2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beztigliche. 449

in 10 m195% igem Alkohol und ffillt mit Wasser in 250 ml-MeBkolben zur Marke auf. Steigende Mengen dieser TestlSsung (1--5 ml entsprechen 10--50 #g) werden im 100 ml-MeBko]ben mit Wasser verdiinnt und gegen Wasser bei 279 m# in 10 mln- Quarzkiivetten iln Beckman-Spektrophotometer Mod. DU bei konst. Seh]itzbreite gemessen. Die Konzentration wird auf die Einheitsabsorption 1,000 umgerechnet. Etwa 30 g fliissiges Butadien werden aus einer Metallbombe in einen EI~LE~MEu Kolben gegeben, der durch eine Trockeneis-Acctonmischung gekiihlt ist. Die Bombe wird mSglichst geRau vor- and zuriiekgewogen. Dann l ~ t man in einem gutziehen- den Abzug den Kohlenwasserstoff verdampfen. Der Rfiekstand wird zur AnflSsung nacheinander mit vier 20 ml-ARteilen Wasser behandelt, worauf man die LSsung in einen 100 ml-Mei]kolben filtriert, zur Marke auffiillt, and die Absorption bei der gew~hlten Wellenl/~nge nnd Sehlitzbreite gegen Wasser miBt. Man finder den Butylbrenzcatechingehalt in #g/ml ~ i00 AK/W. In der Formel bedeuten A die gemessene Absorption der ProbelSsung, K die auf #g/ml berechnete Butylbrenz- katechinkonzentration bezogen auf die Absorption 1,000, W die Einwaage des Butadiens in Gramm. Syathetische Gemische ans Butadien mit verschiedenen p-terg.- Butylbrenzcatechinzus~tzen wurden naeh der neuen Methode und dem Standard-Eisenchloridverfahren untersueht. Die Werte stimmen sehr befriedigend fiberein, l:[. PolIL.

Zm' Cyanidbestimmung in Itauehgasen und Abwasser beschreiben F. B. FIs~E~ und J . S. BRow~ 1 ein eolorimetrisches Verfahren, das auf der Reduktion yon Natriumpikrat durch Cyanid beruht. 1 Teil Cyanid in 1 Million Teilen LSsung kaRn auf 2~o genau erfaBt werden. StSrungen dutch Sulfide und Schwefeldioxyd werden dutch geeignete MaBnahmen beseitigt. Fiir die Messung wurde ein Beckman- Spektrophotometer Mod. DU verwendet. - - Aus/i~hrung. Zur Alffsteilung der Eich- kurve verdfinnt man 10--100 ml der KCN-TestlSsung (0,1 mg HCN/ml) anf 100 ml and pipettie1~ yon jeder dieser LSsungen 5,0 ml in trockene 100 ml-MeBkolben. Als Blindwert nimmt man 5 ml dest. Wasser und gibt zn alien 5 Proben 5 ml 0,5 m NatriumcarbonatlSsung, danach 5 ml l%ige Pikrinsi~nrelSsung zu und setzt die LSsung unmittelbar darauf 5 i 0,5 min in kochendes Wasser. Die Erhitzungszeit und das Reakt ionsvohmen yon 15 ml sind fiir die gute Reproduzierbarkeit der ~[eB- werte wichtig. Nach dem Kfihlen unter ttieBendem Wasser ffillt man zur Marke auf und photometriert in 10 mm-Kiivetten bei 520 m# innerhalb yon 30 Std naeh Farb- entwicklung. Die Farbung gehorcht dem L~wBmzT-BE~schen Gesetz. Die zu priffende alkalisehe cyanhaltige Probe (1--5 mg CN) wird in die modifizierte R~I)~A~-Mikrodestillationsapparatur gegeben und mit einigen Tropfen Metbylrot- indicator versetzt. Die Vorlage wird mit 25 nil 4 m Na2COa-LSsung beschiekt. Man erhitzt bis zum schwachen Sieden und leitet dalm Dampf aus dem Generator ein. Wenn die CarboRatltistmg im Kiih]er hochzusteigen beginnt, wird aus dem Tropf- trichter solange 2 m Schwefels~ure zugegeben, bis die LSsung gegen Methylrot deutlich saner reagiert. Die Wasserdampfdestillation wird fortgesetzt, bis etwa 75 inl iiberdestilliert sind. Man fiillt das Destillat im 100 ml-MeBkolben auf, entnimmt i0 ml in einen trockenen 100 ml-MeBkolben and verf~hrt wie bei der Eichkul'ven- aufstellung angegeben. Welm Slllfite in der LSsung enthalten sind, mfissen diese im alkalischen Medium mit einem ~berschul3 an Kaliumchromat zu Sulfat oxydiert werden. Bei Anwesenheit yon Sulfiden titriert man die alkalische Probe im Eisbad mit 4 n Salzs~ure gegen p~-Papier bis auf pI~ 2, darn ifigt man solaRge gesattigte BleiacetatlSsung zu, bis alle Sulfide restlos ausgef~llt sind. AnschlieBend fiihrt man wie beschrieben die Destillation dureh. H. PoI~ .

1 Analyt. Chemistry 24, 1440 (1952). Union Oil Co. of California, Brea, Calif. (USA).

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