1. Analyse von Lebensmitteln 61 wandt wird, gibt genaue Werte nnr, wenn der Aeetaldehyd in freier Form vor- liegt. Die direkte Hydrogensnlfitmethodc gestattet dagegen die Unterseheidung des freien und des gebundenen Aldehyds. Von groBem EinfluB auf die Genanigkeit der Ergebnisse sind der p~-Wert, der Alkoholgehalt nnd die Temperatur. Zur I-Iydrolysierungdes Aeetals dient eine salzsaure KaliurametabisulfitlSsung, w~ihrend zur Sulfitbindung mit Acetaldehyd durch eine ~NaaPOa 12 H=O-LSsung znm Neu- tralpunkt gepuffert wird. Will man den freien Aldehyd bestimmen, miissen diese beiden LSsungen gemischt angewandt werden. Um den {JberschuG an Hydrogen- sulfit zu oxydieren, wird bei p~ 2 mit etwa 0,1 n JodlSsung auf blaBblau (Stgrke) titriert. Das gebundene ttydrogensulfit wird mit alkalischer BorsgurelSsung in Freiheit gesetzt nnd mit 0,05 n JodlSsung titriert. Eine ausfiikrliche Arbeitsvor- schrift ist angegeben. Sie schliel~t sich eng an die Arbeitsweise yon P. JAULMESund J. D~EUZ~DEI an. B. ROSS~A~N Zur flammenphotometrischen Bestimmung yon Magnesium~ das als Er- kennungsmittel bestimmter Whisl~ysorten zugesetzt sein kann, verwenden M. J. Plao und R. A. NELso~ 2 das Beckman-Spektrophotometer Modell DU und die Knall- gasflamme 3. Dazu werden 25 ml Whisky in einer Platinschale vorsichtig verascht. Die abgekiihlte Asche wird mit 2 ml konz. Salzsiiure aufgenommen, zur Trockne verdampft, mit 5--6 ml Wasser 5 rain auf dem Wasserbad erw~irmt und dann mit wenig Wasser in ein 10 ml-MeGkSlbchen iibergefiihrt, das 1 ml DextroselSsung (2,5 g/100 m]) enth~lt und dann zur Marke aufgefiillt wird. Ferner wird eine LSsung bereitet, die 0,25% Dextrose und genau das 2,5f~che der K- und Na-Konzentration der \Vhiskyprobe enthi~lt. Welter wird eine LSsung hergestellt, die 0,25O/o Dextrose, 3 ppm Mg nnd das 2,St:ache der 14- und Na-Konzentration der Whiskyprobe ent- hiilt. Die 3 L6sungen werden naeh gegebener Vorschrfft bei der Wellenl~nge 382 m# verbrannt. Der Mg-Gehalt im Whisky ergibt sich aus der Gleichung: Mg ppm : 1,2 (E4--E~) (Eo--E~), worin E~ die Emissionsintensit~t der Probe, EB die Emissionsintensiti~tder K-Na- LSsung und Ec die der Mg-StandardlSsung bedeuten. StSrende Einfliisse yon Phos- phat, Sulfat, A1, ]~, Ce, Cr, In, Se werden dutch den Dextrosezusatz verhindert. Bis zu 4 ppm Fe stSren nicht. Ebensowenig stSren 1 ppm Ba, Cd, Ca, Cs, Co, Cu, Au, Li, Mn, Mo, Nd, R'i, Pt, Yr, l~b, Sin, Sr, T1, Th, W, V, Zn, Zr, such wenn mehrere dieser Elemente gleichzeitig vorhanden sin& B. ROSS~ANN Zur Ylikrobestimmungyon Quecksilber in ~pfeln haben D. C. ABBOTT und E. I. JoH~so~ ~ das yon A. I~. IKLEI~ ~ zur Bestimmung yon Quecksilberriickst~nden in Nahrnngsmittelnangegebene Yerfahren entsprechend umgearbeitet. -- Aus/ithrung. 50 g der in kleine Wiirfe] geschnittenen Probe werden in einem 500 ml-l~undkolben mit 0,1 g Selenpulver gut gemischt. [Der Kolben ist mit 2 Aufs~tzen versehen, an die ein 50 ml Tropftrichter und ein Luftktihler (Liinge 25 cm, innerer ~ 25 ram) angeschlossen Bind. An den Luftkiihler schlieGt auBerdem noch ein Wasserkiihler an]. Man gibt einige Glasperlen zu, setzt die Apparatur zusammen, schaltet die Wasserkiihlung ein, li~Gt innerhalb 10 rain 20 ml eines Gemisches aus konz. Sehwefel- s~ure und konz. Salpeters~ure (3:1) zuflieGen, erhitzt vorsichtig, bis das Sch~umen nachl~llt, gibt tropfenweise noch mehr konz. Salpetersi~ure hinzu, um ein Verkohlen 1 Ann. Falsificat. Fraudes 47, 9 (1954); vgl. diese Z. 145, 123 (1955). J. Assoc. off. agrie. Chemists 40, 575---582 (1957). Alcohol and Tobacco Tax Div. Lab., Int. Rev. Serv., Washington (USA). Siehe such ~M. J. Pgo u. Mitarb.; vgl. diese Z. 157, 285, 286 (1957); 159, 309 (1958) und dort angegebene weitere Literatur. Analyst 82, 206--208 (1957). Government Lab., London (England). J. Assoc. off. agric. Chemists 35, 537 (1952).

Zur flammenphotometrischen Bestimmung von Magnesium

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1. Analyse von Lebensmitteln 61

wandt wird, gibt genaue Werte nnr, wenn der Aeetaldehyd in freier Form vor- liegt. Die direkte Hydrogensnlfitmethodc gestattet dagegen die Unterseheidung des freien und des gebundenen Aldehyds. Von groBem EinfluB auf die Genanigkeit der Ergebnisse sind der p~-Wert, der Alkoholgehalt nnd die Temperatur. Zur I-Iydrolysierung des Aeetals dient eine salzsaure KaliurametabisulfitlSsung, w~ihrend zur Sulfitbindung mit Acetaldehyd durch eine ~NaaPOa �9 12 H=O-LSsung znm Neu- tralpunkt gepuffert wird. Will man den freien Aldehyd bestimmen, miissen diese beiden LSsungen gemischt angewandt werden. Um den {JberschuG an Hydrogen- sulfit zu oxydieren, wird bei p~ 2 mit etwa 0,1 n JodlSsung auf blaBblau (Stgrke) titriert. Das gebundene ttydrogensulfit wird mit alkalischer BorsgurelSsung in Freiheit gesetzt nnd mit 0,05 n JodlSsung titriert. Eine ausfiikrliche Arbeitsvor- schrift ist angegeben. Sie schliel~t sich eng an die Arbeitsweise yon P. JAULMES und J. D~EUZ~DEI an. B. ROSS~A~N

Zur flammenphotometrischen Bestimmung yon Magnesium~ das als Er- kennungsmittel bestimmter Whisl~ysorten zugesetzt sein kann, verwenden M. J. Plao und R. A. NELso~ 2 das Beckman-Spektrophotometer Modell DU und die Knall- gasflamme 3. Dazu werden 25 ml Whisky in einer Platinschale vorsichtig verascht. Die abgekiihlte Asche wird mit 2 ml konz. Salzsiiure aufgenommen, zur Trockne verdampft, mit 5--6 ml Wasser 5 rain auf dem Wasserbad erw~irmt und dann mit wenig Wasser in ein 10 ml-MeGkSlbchen iibergefiihrt, das 1 ml DextroselSsung (2,5 g/100 m]) enth~lt und dann zur Marke aufgefiillt wird. Ferner wird eine LSsung bereitet, die 0,25% Dextrose und genau das 2,5f~che der K- und Na-Konzentration der \Vhiskyprobe enthi~lt. Welter wird eine LSsung hergestellt, die 0,25O/o Dextrose, 3 ppm Mg nnd das 2,St:ache der 14- und Na-Konzentration der Whiskyprobe ent- hiilt. Die 3 L6sungen werden naeh gegebener Vorschrfft bei der Wellenl~nge 382 m# verbrannt. Der Mg-Gehalt im Whisky ergibt sich aus der Gleichung:

Mg ppm : 1,2 (E4--E~) (Eo--E~), worin E~ die Emissionsintensit~t der Probe, EB die Emissionsintensiti~t der K-Na- LSsung und Ec die der Mg-StandardlSsung bedeuten. StSrende Einfliisse yon Phos- phat, Sulfat, A1, ]~, Ce, Cr, In, Se werden dutch den Dextrosezusatz verhindert. Bis zu 4 ppm Fe stSren nicht. Ebensowenig stSren 1 ppm Ba, Cd, Ca, Cs, Co, Cu, Au, Li, Mn, Mo, Nd, R'i, Pt, Yr, l~b, Sin, Sr, T1, Th, W, V, Zn, Zr, such wenn mehrere dieser Elemente gleichzeitig vorhanden sin& B. ROSS~ANN

Zur Ylikrobestimmung yon Quecksilber in ~pfeln haben D. C. ABBOTT und E. I. JoH~so~ ~ das yon A. I~. IKLEI~ ~ zur Bestimmung yon Quecksilberriickst~nden in Nahrnngsmitteln angegebene Yerfahren entsprechend umgearbeitet. - - Aus/ithrung. 50 g der in kleine Wiirfe] geschnittenen Probe werden in einem 500 ml-l~undkolben mit 0,1 g Selenpulver gut gemischt. [Der Kolben ist mit 2 Aufs~tzen versehen, an die ein 50 ml Tropftrichter und ein Luftktihler (Liinge 25 cm, innerer ~ 25 ram) angeschlossen Bind. An den Luftkiihler schlieGt auBerdem noch ein Wasserkiihler an]. Man gibt einige Glasperlen zu, setzt die Apparatur zusammen, schaltet die Wasserkiihlung ein, li~Gt innerhalb 10 rain 20 ml eines Gemisches aus konz. Sehwefel- s~ure und konz. Salpeters~ure (3:1) zuflieGen, erhitzt vorsichtig, bis das Sch~umen nachl~llt, gibt tropfenweise noch mehr konz. Salpetersi~ure hinzu, um ein Verkohlen

1 Ann. Falsificat. Fraudes 47, 9 (1954); vgl. diese Z. 145, 123 (1955). J. Assoc. off. agrie. Chemists 40, 575---582 (1957). Alcohol and Tobacco Tax

Div. Lab., Int. Rev. Serv., Washington (USA). Siehe such ~M. J. Pgo u. Mitarb.; vgl. diese Z. 157, 285, 286 (1957); 159, 309

(1958) und dort angegebene weitere Literatur. Analyst 82, 206--208 (1957). Government Lab., London (England). J. Assoc. off. agric. Chemists 35, 537 (1952).