48 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

berylliumhaltigen Staub in der atmospMirischen Lu/t werden an Hand der Literatur kurz besprochen. H. KVRT~.~ACX~.

Fiir die indirekte Bestimmung des ~Iagnesiums fMlen T. A~: i r~ '~ und M. FvJIW~nA 1 zuerst Magnesiumammoniumphosphat, 15sen dieses in S~ure und fMlen die entstandene Phosphors~ure als Oxinphosphormolybdat. ~ach dem Filtrieren und Wiederaufl5sen wird das freie Oxin bromatometrisch bestimmt. Nach dieser Methode werden bessere Ergebnisse erhalten, a]s wenn das Magnesium als Oxinat gef~llt, anschliel3end in einen gemessenen Oberschul3 an S~ure aufgelSst und setilieiL lieh der (lbersehuB an S~ure mit eingestellter Lauge zurfiektitriert wird.

B~B~)~ GRi2TT~EIr

Die eolorimetrische Bestimmung des Calciums mit Ammonimnpurparai 2 (Murexid) ffihrt man naeh M. B. WILLIAMS und J. H. Mos]~ a zweekmal~ig bei PH 11,3 aus, well bei diesem p~-Wert die grSBte Absorptionsdifferenz zwischen der Ca-freien und Ca-haltigen AmmoniumpurpuratlSsung besteht. Das BnExsche Gesetz ist im Bereieh 0--1,2 mg Call erffillt. Fremd-Ionen sind in den nachstehend angegebenen HSchstmengen (rag/l) zuli~ssig, ohne zu stSren: Na (300), K (500), Cs (500), Mg (5), Sr (I), Ba (5), Fe III (1), I{gll (i). In Gegenwart yon Mg miBt man besser bei 505 m/4 start wie sonst bei 506 m#. I~O 3- und Cl- sind ohne Einflu~, S042- beeintrachtigt aber die Bestimmung. Zn und Hf st5ren sehr. -- Aus/i~hrung. Man versetzt die zu prfifende LSsung in einem I00 ml-MeBkolben mit der in einer besonderen Probe durch Titration (p~-Meter) festgestellten Menge Alkalilauge, um den pH-Wert nach dem Verdfinnen auf 100 ml auf 11,3 zu bringen. ])ann fiigt man zur LSsung genau 10 ml ReagenslSsung, ffillt zur Marke auf und miBt bei 506 m# gegen eine gleiehzeitig angesetzte Ca-freie LSsung der Reagenz!en. Der Ca- Gehalt wird einer mit CaC12-LSsungen aufgestellten Eiehkurve entnommen. - - BeagenslSsung. Man 15st 40 rag ki~ufliches Ammoniumpurpurat in 75 ml Wasser, filtriert und rnischt das Fil trat mit 175 ml _~thanol. A. SCHL~mHE~.

Zur gravimetrisehen Bestimmung des Strontiums als 0xa]at sauert man nach T. M~TSC~OTO ~ 25 ml heiBe Sr(l~O~)2-L5sung mit verdfinnter Salzs~ture an, ffigt erst 5% ige AmmoniumoxalatlSsung und dann solange unter Umrfihren tropfenweise verdfinntes Ammoniak hinzu, bis Phenolphthalein eben umsehl~gt. Schon yon pH ~ 3 an ist die FMlung 10raktiseh quantitativ, Der kristalline Niederschlag wird 2 Std auf dem Wasserbad warm gehalten, dann fiber Nacht bei Zimmertemperatur stehen gelassen und sehliel]lich dutch einen Glasfiltertiegel (1 G 4) filtriert. Ge- wasehen wird zun~ehst mit l%ige r Ammoniumoxalat!5sung und anschlieBend mit 50%igem Alkohol. Nach zweistfindigem Trocknen bei 100--105 ~ C liegt das Monohydrat SrC~O~. H~O vor. Die Bestimmung wird durch Alkalichloride und -nitrate, wenn sie in grSBerer Konzentration vorliegen (etwa 0,2 n), stark gestSrt, dagegen nicht yon Ammoniumsalzen. Fiir die ma[3analytische Bestimmung wird der Niedersehlag auf dem Glasfiltertiegel unter Umrfihren mit 6 n Schwefelsi~ure ver- setzt, vom gebildeten Strontiumsulfat abgesaugt und mit Wasser gewasehen. Das Filtrat wird auf 250 ml aufgeffillt; 25 ml werden dann mit 0,1 n KMnO~-LSsung titriert. G. DE~K.

J . Pharmae. Soe. Japan 73, 785--768 (1953) [Japaniseh] (naeh engl. Zus.fass. refer). College Pharm., Kyoto (Japan).

e S c n ~ v ~ z ~ ' ~ c ~ , G., et H. G r s ~ I ~ : I-Ielv. ehim. Acta 32, 1314 (1949) ; OSTE~- �9 ~r H., et E. RI~CeK: C. R. Acad. Sei. (Paris) 281, 1304 (1950); 232, 629 (1951); Chim. analytique 34, 108 (1952);.vgl. diese Z. 135, 370 (1952); 138, 129 (1953).

Analyt. Chemistry 2~, 1414--1417 (1953). Oregon State College, Corvallis, Ore. (USA).

Bull. chem. Soc. Japan 25, 242--244 (1952). Univ. Okayama (Japan).