[ Zeitsohrift fiir 1284 Meyer und Pawletta: Zur Kenntnis der Konstitution der sogenannten ,,Pervanadinslure'' sngewandte Chemie _ _ _ ~ _ _ _____

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(Fortsetzung folgt.)

Zur Kenntnis der Konstitution der soge- nanntun ,,Pervanadinsawe".

Von JULIUS MEYER und ANTON PAWLETTA. Anorgan. Abteilung des Ghem. Institutes der Univiemitat Breohu. Vorgetragen auf der Hauptversamrnlung des Vereins deutscher Chemiker in Kiel in der Fachgruppe fur anorganische Chemie.

(Eingeg. 15. Juni 1926.)

Nachdein B a r r e s w i 1 1847 l) gefuliden hatte, dafi 1,osungen von Vanadinsaure und von Vanadaten durch Wasserstoffperoxyd rot gefarbt werden, zeigte W e r - t h e r 1861 ", dai3 diese Realition sich gut zum Nachweis w n Spuren von Vanadin verwenden lafit. Denn eine wasserige Losung von 1 Teil Vanadinpentoxyd in 84 000 Teilen Wasser wird in Gegeiiwart von Schwefel- saure durch Wasserstoffperoxyd nuch deutlich rosa ge- farbt. Da S c h e u e r d , und andere aus den braunroten Losungen durch Zusatz von Alkalien Salze erhielten, denen die Fcrmel MeVO, zukommt, so nahm man bisher an, dai3 die braunrote Farbe der schwefelsauren Liisungen auf das Vorhandensein einer Pervanadinsaure HVO, 7uruckzufuhren sei, die jedcch niemals isoliert werden konnte.

Gegen die Annahine einer Pervanadinsaure HVO, lassen sieh jedoch Einwande erheben. So sind die Per- vanadate MeVO, und ihre Losungen kanariengelb gefarbt, wahrend die Losung der sogenannten Pervanadinsaure rotbraun ist. Nach unsern heutigen Anschauungen ist aber mit einem derartigen Farbenwechsel auch ein Wechsel der Konstitution verbunden. Lage ferner der Rotfiirbung die Pervanadinsaure HVO, zugrunde, so niulite das Maximum der Rotfarbung Fereits auP Zusatz on einein Aquivalent Saure zu den Pervanadaten ein-

treten. Indessen zeigten iins colorirnetrische Versuche, dai3 das Maximum der Rotfarbung bei einer gelben Pervanadatlosung erst auf Zusatz von etwa 18 Aquivalen- ten Schwefelsaure erreicht wird. Noch weniger lafit sich durch Annahnie des Auftretens einer Pervanadinsaure tf 1'0, folgende merkwiirdige Beobachtung erklaren. Versetit man eine waserige Losung vcn Isapolyvanadin- saure, die aus Vanadinpentosyd durch Einwirkung und darauf folgende katalytische Zersetzung von Hydroper- ohyd gewonnen ist, und die eine charakteristische, satt-

I) B a r r e s w i I , Ann. cihim.-phys. (3) 20, 364 [1847]. 2) \ni e r t h e r , J. pr. Ch. 83, 195 [1861]. I ) S c h e u e r , Z. anarg. Ch. 16, 284 [1898].

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39. Jahrgang 19261 Meyer und Pawletta: Zur Kenntnis der Konstitution der sogenannien ,,Pervanadinslure" 1285 ~~ ~

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gelbe Farbe besitzt, mit einem Gemisch yon verdiinnter Schwefelsaure und Hydroperoxyd, so tritt die gewiinschte rotbraune Farbung der Losung erst allmahlich ein und erreicht ihre starkste Intensitat erst nach rnehreren Minuten. Versetzt man aber die Isopolyvanadinsaure- losung zuerst mit verdunnter Schwefelsaure und fugt das Hydroperoxyd dann nach mehreren Minuten hinzu, so ist das Maxiniuni der Rotbraunfarbung sofort erreicht. Es muD sich demnach zwischen der Isopolyvanadinsaure und der Ychwefelsaure noch eine besondere Umsetzung ab- spielen. DaD dies tatsachlich der Fall ist, zeigt auch die allmiihliche Farbenveranderung einer mit Schwefelsaure versetzten Isopolyvanadinsaurelosung. Ihre ursprunglich sattgelbe Farbe geht allmahlich in ein schwaches BlaD- gelb iiber, und erst diese blaijgelbe Losung liefert mit Hydroperosyd sofort die Rotbraunfarbung.

Eine Untersuchung der elektrisehen Leitfahigkeit derartiger gealterter blaijgelber Lbsungen aus Isopoly- Lanadinsaure und Schwefelsaure zeigte nun, dai3 das Leitvermogen sich nicht additiv aus denjenigen der beiden Komponenten als einer starken und einer sehwachen Saure zusammensetzt, sondern da13 es merk- lich geringer ist, dai3 also zwischen den beiden Bestand- teilen eine Umsetzung stattgefunden haben muij. Eine genauere Betrachtung der Leitfahigkeitskurren ron Systemen mit derselben Vanadinsaure, aber wechseln- der Scliwefelsaureineiige zeigte weiter, da13 diese Uni- setzungein Ende erreicht, wenn auf ein Atom Vanadin ge- nau drei Aquivalente Schwefelsaure kommen, d. h. also, wenn sich eine Verbindung (VO),(SO,), gebildet hat.

Dieses Ergebnis wird bestatigt durch eine Unter- suchung der Farbanderung einer Isopolyvanadinsaure- losung, die ebenfalls beim runden Verhaltnis V : l / 2 H,SO, = 1 : 3 blaDgelb geworden ist und sich bei weiterein Schwefeljaurezusatz nicht niehr Bndert.

Es liegt also die Isopolyvanadinsaure hier iiicht mehr als Siiure vor, sondern sie hat die Funktionen eines Katiuns iibernornmen. In fjbereinstimmung hierrnit wandert das Vanadin bei Oberfiihrungsversuchen von Tsopolyvanadinslure-Sch\~~efel~aureniischungen auch iiicht zur Anode, sondern zur Kathode. DaD eine derartige Ver- bindung iiioglieh ist, wenn wir sie auch bisher nicht iso- lieren lionnten, zeigt die Existenz der analogeii Verbin- dungeii VOCl,, VOBr ,, die beide allerdings durch Wasser unter Abspaltung von Halogen Yersetzt werden. Ander- seits aber erhalt man durch Abraurhen von V,O, init kon- zentrierter Schwefelsiiure Produkte, denen man die Zu- sammensetumg V,0,.2 SD, und V,O,.3 SO, = (VO),(SO,) , zugeschrieben hat, deren Esistenz aher rori andewr Seite noch bezweifelt wird.

Wir haben es also bei der allniahlichen, \ o n einer Farhaufhellung begleiteten Uinsetzung der Isopoly- vanadinsaure niit Schwefelsaure mit einer :tllmBhlich ein- tretenden Neutralisation

V,O,.aq -f VO(OH), + (VO),(SO,), zu tun.

Messungen de., zeitlichen \'erlaufes dieser Uni- setzung durch Verfolgung der dnderung des elektrischen Leitvermagens von Losungen aue Isopolqvanadinsaure und Schwefelsaure bestatigten dieses Ergebnis i m \ ollen Umfange.

Demnach steht jetzt fest, dai3 die charakteristische Rraunrotflrbung der Vanadinsaure durch Hydroperosyd in Gegenwart von SchwefelsBure letzten Elides auf eine Umsetzung zwischen Wasserstoffperoxyd und dem ent- standenen VanadansalT der SchwefelsWure (YO) ,(SO,)3

zuruckzufuhren ist. Die Braunrotfarhung kann erst danu eintreten, wenn die hochmolekulare Isopolyvanadinsaure durch allmahlich eintretende Hydratisierung iiber eine einfache 'Molekel sich in das Vanadansalz verwandelt hat.

Um festzustellen, wieviel Molekiile Wasserstoffper- oxyd mit dem Vanadansalz in Reaktion treten, wurden Verteilungsversuch'e an Hydroperoxyd zwischen Ather und einer wasserige,n Losung von Isopolyvanadinsaure und Schwefelsaure angestellt. Sie ergab.en durchweg das Verhaltnis V : H,O, = 1 : 1. Zu demselben Ergebnis fiihrteii auch colorimetrische Versuche uber das Eintreten der maximalen Rotfarbung bei wechselndeni Hydroperoxyd- gehalt. Urn die intensivste Rotbraunfarbung zu erzielen, braucht man auf ein Atom Vanadin in schwef,elsaurer Losung nicht mehr, als ein Molekul Wasserstoff peroxyd ZLI- zusetzen. Es ergibt sich dann untmer der berechtigten An- nahme, daf3 die Farbvertiefung nicht durch Perhydroxyl- gruppen -OOH, sondern durch P'eroxosauerstoff -02- hervorgebracht wird, daD der rotbraunen V'erbindung die Formel (V(Oz))z(S04)3 zukomm~en muD. Wir haben es also mit einem Peroxovandansalz zu tun, in dem das Vanadin als Kation vorhanden ist.

Weiterhin haben wir noch feststellen kounen, daD nicht nur die Hydroperoxydkonzentratio.n, sondern merii- wiirdigerweise auch die Konztentration d'er Schwefelsaure in dem System [Isopolyvanadinsaure + H,SO, + H20J von Einfluij auf die Intensitat der Rotfarbung ist. Ver- setzt man nanilich eine mit wenig Schwefelsiiure und wenig Hydroperoxyd b,ehandelte tief braunrote Vlanadinsaurelihung mit etwas Perhydrol, so tritt eine Aufhellung ein und die Losung nimmt eine hellgelbe Farb'e an, die sich von &er sattgelb'en Farbe der Isopoly- vanadinsaurelosung und von der blafigelben Farbe der Vanadansulfatlbsung d'eutlich unterscheidet. Eine Reduk- tion durch das uberschu'ssige Hydroperoxyd ist nicht ein- getreten, da hierdurch blaue Vanadylsalze entstehen. Durch Verdunnen mit Wasser wird die charakberistisc.he rotbraune Farbe auch nicht wieder erhalten. Wohl ab,er tritt sie wieder ein, wenn man die hellgelbe Losung niit etwas konzentrierter Schwef'elsaure versetzt. Durch Per- hydro1 kann man dann wieder entfarben, durch Zusatz voii konzentrierter Schwefelsaure wieder rotfarben usw. USW. Zur Erzielung d,er maximalen Rotfarbung muB also ein gewisser fjberschuij vorhanden sein, der sich aus folgen- der Tabelle ergibt:

V:H,O,:1:1 1 : 2 1:4 1:8 1:16 V:H,SO,:1:9 1:17 1:30 1 : B O 1:82

Unter dem Einflut3 des Hydroperoxyds mui3 sich also itus deni rotbraunen Peroxovanadansulfat ein neues, hell- gelbes Produkt bilden, das wir featzustellen suchten.

Es zeigte sich, dai3 wjr die hellgelbe Lbsung auch ohne Schwefelsaure durch Einwirkung von Hydroperosyd auf Isopolyvanadinsaure erhalten konnten. Allerdings liandelt es sich urn unbestandige Losungen, die vor allein an Platin usw. dauernd Sauerstoff abgebmen und sich SO i n die ursprunglich,e Isopolyvanadinsaurelosung zuruck- rerwandeln. Durch Verteilungsversuche konnt,en wir nun feststellen, daD in der hellgelben Losung des Systems [Isopolyvanadinsaure f Hydroperoxyd] grade 1 Molekul H,O, von ei.nem Atom Vanadin gebunden wurde. Ander- seits ergab sich aus Messungen d,er elektrischen L'eitfaihig- lieit, daiS ein Analogon der Orthophosphorsaure, eine drei- hasische Saure vorlag. Wir schreiben daher der Ver- bindung, die in der hellgelben Losung enthnlten ist, und die durch Einwirkung von Hydroperoxyd auf Isopoly- uanadinsaure entsteht, die Formel H, [V(O,)O,] zu. Wir hahen es hier mit eine.r Orthoperoxorana,dills;iur.e zu tun.

A C H A c h e m . A p p a r a t e w e s e n A u s s t e l l u n g f u r E S S E N jZ"i11Zi7

Z ~ i t \ c l i r i f t f l l r [ R Ilg e,vanrl t ? ('hcn1 I u 1286 Schillinger : Klar- und Reinigungaanlagen der Miinchener Abwasser usw. __

Aluch hier hat die Perosogruppe farbvertiefend gewirlit. Denn die zugrunde liegende 0rthov.aiiadiiisaiire H ,170 iht, nach der Parbe ihrer &lie Z L ~ urteilen, ebenfallr, farblos.

11 auch das verschiedene Wirken der !iwefelsaure uiid des Hydroperosyds auf

t'nter dein EinfluB der farbaufhellenden Hydroperosyde tritt Hydrolyse des rotbl*aunen Peroxo\,aiidaiihalzes zur liellgelbeii Ortliopero~ovanadinsaure ein:

H,OL

H2S0,

die rotbraune Perosovaiiadansalzlos~~~lg leicht el ' I i 1" aren.

[V(O,)],(SO,), 4- 6 H,O - 2 V(O,)(OH), 4- 3 H,SO, rotbraun C- hellgelb

Durch \:erniehrung der Sch~~efels,Burelionzetitration ird die Hydrolyse zuruckgedrangt, so daB die Rotlmiun-

fiii-bung wieder auftritt. Durch Zusatz von Hydroperosyd alrer wird die Hydrolyse merkmiirdigerweise gefordert. Nit der Hydrolyse ist eiii Funktionsweehsel des Vanadins 1 erbunden. Links \om GlebchgPwichtszeichen fuiigiert es nls Rase, rechts davon aber als SBure.

Weiiii niaii diese Schlufifolgerungen bei deni Vana- diiisaul.eiiach\veis durch Hydroperoxyd i n sch\vefelsaurer Liisung beruelrsichtigt, so muij mail also mit inogliclist

enig Hydroperoxyd in einer Schwefelsiiure inittlerer lionzentratioii, also z. R. 15-20 "1,) , arbeiten. Daiin lianii iiiaii aber auch noch eirien Teil V,O, in 160 000 'Veilen Wasser deutlich erkenneii. Ti1 konzentrierter Schwefel- 4 u r e ahrr werden die peroxydierten T'anadinprodulcte durch das uberschiiusige Hydroperoxyd augenblicklich ZLI

Salzen des \ ierwertigen \'anadin reduziert, die an der (h:irakteii.ti,clieii 1)lauen Farbe leicht erkenntlich sind.

E-4. 159.1

Klar- u. Reinigungsanlagen der Miinchener Abwasser im Zusammenhang rnit dem Aus- bau des Wasserkraftunternehmens der

,,Mittlere Isar-Aktien-Gesellschaft". Von A. SCHILLINGER,

('heiiiilcer u t i t l Fisc.hereibiologe, VoiAantl tles rheiiiincheii Labo- ~~ator~iuii is der I<lai.;itilage Miiiichen.

\'oi,getixgeii ;iuf (lei, Hauptvei,s~tniiiiluiig tles Vereiiis cleutseher ( 'h tni i l tev iii liiel iii der Farhgimppe f u r \2

(Eingeg. 5. .Juni 1926.)

i)as nunniefir irii ersten Ausbau vollendete Projekt aftmiteriiehnieris, der Mittlereii Tsar -4.-G.,

war der direkte L4iilaf3, die liiiigst als nctwendig erliann- ten Kliir- und IiciiiicSuiigsaiilageii auszubauen.

Die ,,Mittlere lsar i\.-G." (,,MIXC;") nutzt dns 13011- gefRlle der Tsar zwischen Miinchen iuid Moos1.)urg r o ! i ixnd 87 i n dadurch aus, daB nordlich Miinchen, bei der fiiiheren Fiihre, gegeniiber Oberfohring, ein Welir eiii- gebaut wurde, welches den Mitt'elwasserspiegel der Tsar uni 4 , G J I I lieht. \:om Wehr zweigt auf den1 rechteii Isarufer der Werkkanal ab, welcher bis Unterfohring paiallel zur Iaar verliiuft. Unterhalb Unterfohring wen- det sich der Kana1 nach Osten und durchquert von West narh Ost das Erdingernioos. Bei Kaiial-Kilometer 'LO niiichst der Ortschaft Fiiising erreicht er die zLvischeii Senipt-Tal und Erdingermoos li'egeiide tertiiire Er- hebung und zieht asich auf dieser, die Ortschaften Siederneuching, Mooainning, Aufkirclren, Keiseii, Nieder- ding seitlich liegeu lassend, iiach Eitting. Von hier bei 1i.-Kni. 35 Lvendet aich der Kana1 nach Aufhoreii des den Semptkanal vom Erdirigermoos treiinenden Hoheiizuges iiaeh Nordost gegeii den Hang, welcher das Senipttal. iist-

lich begrenzt, und n elchen er hei Wartenberg erreicht. Eiitlaiig diesem Hang nach Norden verlaufend, iiberquert er das Seinpttal in nordwestlicher Richtung, uni be i Moosbung in den Okerwasserkanal des Uppenbornwerlies und durch diesen wieder in die Isar z u niiinden. -luf seiiieiii Verlauf siiid drei Kraftstuferi eingehaut; init den1 Ausbau der tierteii \vird vnraussichtlich noch in diesem Jahre hegonnen.

3 . Iiei Finsing init eiiieni Nutzgefdlle je iiach Wnsserfuhiurig (ler Iwr i i i i t 8,5-12.3 ni. itii Mittel 11 111

'I. Iiei Aufkircheii 2GG,3-2G.6 In, ,, ,, 'I(; 4 111

3. Eittirig 24,9-26.1 111, ,, ,, 25,3 ni -1. Pfronibach 20,1-22.1 111, ,, ,, 21,l 111

Dae Einzugsgehiet der Isar urnfatit nordlirh Mun- chens (Bogenhauserbruclie) 2845 qkm. Die Mitteln asser- Siihrung der Isar einschl. der Stadtbache betriigt in den einzelnen Jahren zwischen 90 und 100 secjcbni, im Winter- halbjahr 60--70 sec,cbm.

Dcr Kana1 ist derart dinieiisioniert, daB er iiii all- genieinen 125 secjcbrn zu fuhrer1 verniag. Nur zwischen Wehr uiid Finsing ist er wegen der Fiillung des Speicher- weihers auf 150 sec/cbin uiid unterhalb des Kraftwerks Eitting mit Rucksicht auf seitliche Zufliisse auf 132 secjcbni hemessen.

Zwischen K.-Km. 9 uiid dem Kraftwerk Finsing wird iiordlich des Werkkanals der Speicherweiher angelegt ntit einem Grsamtirihalt von 34,7 Mill. cbm, der einr: Zuruckhaltung voii 29,35 hlill. cbm ausnutzbaren Wasser:, gebtattet. Man kaiiii hier liauni rnehr voii einem Weiher sprechen, da seine Flachenausdehnu~i~ schon der eines Sees gleicht. Rei einer Liiiige \on i.und -7 I c n i und eiiier durchschnitt!iclien Breite \'on 1 k n i betragt seine Flache einschliefilich der Weiherdiinirne rund 670 ha ; er ist also diva dreiinal so groB \Tie der Schliersee (223,s ha), groiier nls der Konigssee (528.8) inid uiigefiihr gleich groB wie der Sinisee bei Roseiiheini.

Nach den Beobachtungen der ,Jahre 1010--3!11!3 iiber die Wasserfuhrung dei. Isar kann mit Heranziehung des Speirherweihers iiiit einer durchschnittlichen Wa-ser- nienge voii 95 rbnqsec gerechnet werden, so daIJ sich i i i i

.Jahresiiiittel eine Kraftnienge ergibt: fur l<r,ikt~.i erk Fiiising i 150 I<W

Aufhirrhen 17 150 K\V Eitting 1 G 420 K\'J Pfrombncli 13 700 K W

,54 459 I i I V neratoreii . . . . . ., d. i. 82 200 PS an

AiuBer dein Speicherweiher ist hinter dent untersteii Kixftwerk iioch die .Wage e i n a Ausgleichn eihers vor - Lrebeheii niit eiiieni Tnhalt yon 3 Mill. cbni. Er bedeelit cine Flache \on rund 140 ha, j s t also in seiner Fliiclieii- ausdehnunq noch erheblicli q ro fk r alx der Alpsrc~ lrt i Hc~heiischn.~itig~iu (137,s ha). Er dient dazu, die Unqleich- iniifiiglieiteri in1 tiiglichen Vrzsservei.brauch au-;.ugleirtirn, ui:i den Unterliegern eine gleiclimiifiige, (lev ,Ibflufi- I rrhBltais~en der Iszr entsprechende Waswrnienge z i i n -

liiliven. Von Siideii riach Norden fliefit rechts der tsar ein

iiiFr.1itiger Crruiid\vasserstrorn, der in der Gegeiid roil Joliaiiriisl<irrheri, Aschheini, Kirchheim, 1,aiidshani an die Oherfliiche austritt und die Rfoosbildung nordlich dieser Gegend \?erursacht. Durch die vorgesehene *4nlage eiiies his z u 14 in tief in das Gelande eingeschnittenen Ctrahens, der aul der Linie des Gruiidn.asseraubtritts vot1 Johannis-