1963 4. Analyse yon biologischem Material 395

metrisch nach H. SPITZY 2 bestimmt. Die Vorversuche fiber Zinkverluste bei obigem Verfahren werden eingehen4 beschrieben.

1 Mikrochim. Acta (Wien) 1962, 119--124. Chem. Abt., Paracelsus-Inst., Bad Hall u. Med.-chem. Inst. u. Pregl Lab., Univ. Graz (0sterreich). -- 2 Mikrochim. Acta (Wien) 1960, 789; vgl. diese Z. 188, 134 (1961). A. NIE~A~N

Die Bestimmung yon Blei und anderen Sehwermetallen in Urin mittels Atomabsorptionsspektroskopie ffihrt J. B. WILLIS 1 dutch. Spuren yon weniger als 1 ppm Blei, Quecksilber, Wismut und Nickel im Urin kSnnen noch bestimmt werden, wenn die Schwermetalle vorher mit Ammonium-pyrrolidin-dithiocarbami- /[at un4 Methyl-n-amylketon extrahiert werden un4 die organische Phase direkt atomabsorptionsspektrometrisch tmtersucht wird. Dazu werden 50 ml Urin mit Salzss vorsichtig auf pH 2,8 eingestellt und 0,5 ml friseh hergestellte 4~ waBrige LSsung yon Ammonium-pyrrolidin-dithioearbamidat un4 1,5 ml Methyl- n-amylketon zugesetzt. Nach griindlichem Schiitteln werden die Phasen zun~chst grob getrermt; dann wird die organische Phase mit der Zwischenschicht zusammen zentrifugiert und zur Analyse abpipettiert. Die Mengen mfissen eventuell vergr6Bert werden, wenn die Empfindlichkeit nieht ausreicht. Der Verf. gibt die optimalen Betriebsbedingungen der einzelnen l:[ohlkathoden an. Fiir Quecksilber wird eine Queeksilberdampflampe benutzt. Zur Zink- und Cadminmbestimmung is~ die Empfindlichkeit tier Methode so hoch, dab auf die vorherige Extraktion verzichtet werden kann.

1 Analyt. Chemistry 84, 614"617 (1962). Div. Chem. Physics, C. S. I. I~. O. Chem. Res. Labs. Melbourne (Australien). F. I~OSE~II~A~I,

Zur Bestimmung yon Blutalkohol ist die Gaschromatographie nach G. MA- C~ATA 1 gut geeignet, wenn man mit einem Ionisationsdetektor arbeitet. Als innerer Standard wird Aceton miteingespritzt. Die Bandenfl~chen werden automatiseh integriert. Blur- oder Serumproben kSnnen direkt, Mageninhalt oder Organe nach Destillation analysiert werden. Bei Bint un4 Serum werden 0,5 ml mit 0,2 ml einer 2,5 gew.-~ igen AcetonlSsung (3,165 ml Aeeton/1 Wasser) gemiseht und 1--5 #1 in den Verdampfungsbloek, der eine Temperatur yon 140--160~ hat, eingespritzt. Die Saule wird bei 80--100~ in einem Stickstoffstrom yon 62 ml/min betrieben. Die Analysendauer am Perkin Elmer-Gasehromatographen Modell 116 Emit Si~ule I( (Poly~thyleng]ykol auf Kieselgur) betr&gt 6 min. INach 5 rain kann schon die n~chste Probe eingespritzt werden. Nuch 10--15 Analysen muB der Einspritzteil gereinigt werden. Bei der oben angegebenen Acetonmenge liegt 4er Bereich der gr6Bten Genauigkeit (Fehler 1--5~ tel.) bei 0,5--1,5~ Alkohol.

1 Mikroehim. Acta (Wien) 1962, 691--700. Inst. gerichtl. Med., Univ. Wien (0sterreich). MAZGOT Z ~ ~

Zur Methodik tler photoeolorimetrisehen Bestimmung yon Gesamt- und Albuminstiekstoff im Blutsernm mit Nesslers Reagens werden nach E.D. G~I~- 5E~KO 1 Gesamteiwefl~ und Albumin des Serums mit Trichloressigs~ure gefhllt, die FMlungen zentrifugiert, mit Sehwefels~ure verascht un4 nach Zusatz -con Nesslers t~eagens (nach S. It. YvE~ und A. G. POLLARD 2) photoelektroeolorimetriseh bestimmt. - - Aus/iihrung. a) Gesamteiweiflbestimmung. Man fi~llt je 0,1 ml Serum in 2 Zentrifugengl~sern mit 1 ml 10~ Triehloressigs~ure, zentrifugiert, w~seht die F&llung mit 2--5 ml 4o/0iger Trichloressigsaure un4 zentrifugiert wieder. Der Niederschlag wird im Zentrifugenglas mit 0,1 ml konz. Schwefels~ure ~uf einer mit Asbestdrahtnetz belegten Heizplatte unter 2--3maligem Zusatz yon je 1 Tr. Perhydro120--40 rain erw~rmt. Nach Erkalten wh'd mit je 7,9 ml Wasser gemischt. Je 0,1 ml des Gemisehes wird mit 7,9 ml H~O und 0,5 ml Nesslers t~eagens gemischt.

396 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 195

Naeh 15 min wird die Bestimmung im FEK-M-Photoelektrocolorimeter bei 2 cm Sehichtdicke ausgeffihrt. Die Menge des im Probevolumen enthaltenen Stiekstoffs (in/~g) 1/~l~t sich einer Eichkurve entnehmen, die mittels einer l~eihe yon (~H~)2SO 4- L6sungen yon 5--20 #g N/8 ml konstruiert wivd. Prozent-Gesamteiweifl im Serum = (Eiehkurven-Wert) • 0,5. -- b) Albuminbestimmung. Je 0,2 ml Serum ha gewShnlichen Probiergl/~sern werden mit 7,8 ml 26~ Na2SOt-L6sung yon 37~ versetzt. Das ausgef~llte Globulin wird im Thermostat bei 37~ durch doppeltes Filter und WattepfrSpfehen im Trichterrohr abfiltriert. Je 4 ml Filtrat werden in Zentrifugen- gl~ser gebraeht, mit 3 ml 2O~ Triehloressigs~ure gef/~llt nnd abgesehleudert. Nach Abgiel]en des ~berstandes wird der Rfickstand mit 0,1 ml konz. Schwefels/~m'e versetzt, im selben Glas verascht [wie unter a], mit 7,9 ml Wasser versetzt und ge- miseht, 0,2 ml aus jedem Probierg/as werden mit 7,8 ml H~O und 0,5mi Nesslers Reagens gemiseht und colorimetriert. Eichkurven-Wert • 0,25=t)rozent Albumin im Serum. -- Die Methode wurde auf Versuchstiere angewendet und wird fiir F~lle vorgeschlagen, in denen entweder Papierchromatographie nieht anwendbar ist oder b]ofi die Bestimmung des Quotienten Albumin/Gesamtglobulin erfordert wird.

Lab. Delo 8, Nr. 1, 36--39 (1962) [Russiseh]. Inst. L normale u. pathoL Physiol. tier Akad. Wiss. Moskau (UdSSR). -- ~ J. Sei. Food Agrie. 3, 441 (1952).

P. HAAS

Eine Methode znr Bestlmmung yon Insulin mit Hilfe der Papierehromato- graphic gibt E. L. F~X~Ol~ x an. Es handelt sich um eine Modiffkation einer frfiheren Methode des Autors ~. Ausffihr]iche Einze]heiten des aufsteigenden Ver- fahrens, das hauptsaehlieh fiir die Herstellungskontrolle und Tierexperimente ge- dacht ist, sowie der Gang der Bereehnung sind angegeben und m6gen im Original eingesehen werden.

Biochemie. J. 81, 570--575 (1961). Wellcome Res. Labs., Biol. Div., Longley Court, Beekenham, Kent (England). -- e F n ~ o ~ , E. L.: Biochemic. J. 71, 507 (!959) ; vgl. diese Z. 171, 391 (1959/60). E. Mi%~.~, Wfirzburg

Eine ~/Iethode znr Bestimmung der Stoffwechselprodukte yon Thiamin im Ham teilen Z. Z. ZlPo~I~, E. MEIER, D.C. I-~OLLAND und E. L. BIERI~AIq 1 mit. Neben Thiamin, das ~ls solches im I{arn ausgeschieden wird, bestimmen Verff. dessen Stoffwechselprodukte Pyrimidin und Thiazol, indem sie sich die T~tsache zunutze machen, dab die beiden Verbindungen in aquimolaren Mengen yon Saccha- romyces cerevisiae aus Here zu Thiamin resyathetisiert werden 2. Die Inkubation erfolgt nach O. L. KLIIVE 11nd L. F~IED~A~ a, und zur Bestimmung benutzen Verff. die Thiochrommethode. N1-Methylnieotins~ureamid und N1-Methyl-6-pyridon-3 - earbons~ure~mid, die stbren wfirden, beseitigen Verff. fiber eine Decalso-S~ule. Einze]heiten -- bis auf den Inkubationshinweis 3 -- sind angegeben.

Analyt. Biochemistry (N. Y.) 8, 1--12 (1962). U.S.Army Med. Res. Nutrit. Lab., Fitzsimons General ttosp., Denver, Col. (USA). -- 20nER~EYwtr !~I. G., and L. C~EN: J. biol. Chemistry 169, 117 (1945). -- 3 Biol. Symposia 12, 65 (1947).

E. 1HOLLEr, Wfirzburg

Zur Bestimmung yon N'-]YIethylnicotinamid (NlYIN) in Urin geben O. PELLE- TI]~ und J. A. C~ViPB]~LL 1 eine Sehnellmethode bekannt, die es gestattet, mehr als 60 Untersuchungen ti~glich durchzuffihren. I~MN gibt mit Methyl~thylketon eine fluorescierende Verbindung. -- Arbeitsvorschri/t. Zur Herstellung einer Eich- kta've werden 1--5 ml einer StandardlSsung yon NM:N, die 1 #g/ml enth~lt, in 50 ml-MeBkolben gegeben (62,7 mg in 100 ml 0,3~ KH2POa-LSsung gel6st, im Kiihlschr~nk aufzubew~hren; davon werden 2,00 ml mit Wasser auf 1000 ml aufgefiillt; die Verdfinnung ist ti~glieh frisch zu bereiten). Mit Wasser wird auf