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3. Anatysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 233
zur LSsung des eingedampften Benzolextraktes enth/~lt das anschliefiend isolierte Santonin mehr Verunreigungen. 5. Werden Gemisehe yon Tierkohle und Kieselgur zur Filtration verwendet, so wird bei gleichschneller Filtration das Endprodukt reiner, wie der Verf. durch Vergleieh der Sehmelzpunk~ des gewormenen Saatonins darlegt (Tabellen im Original). K. SSLL~,a
2-Benzyl-4,6-imidazolin(I) (Divascol, Priscol, Benzolin, Pridazol, VasodiI) er- mittelt man in pharmazeutischen Zubereitungen durch Titration des Anions (Chlorid) mit Silbernitrat (potentiometrisch) oder durch Kjeldahl-Stiekstoff- bestimmung. J. ]~Li~EK und Z. STEJSKAL i empfehlen jedoch die gravimetrisehe Bestimmung in Form unlTslicher Verbindungen der Base. - - Bestimmung als Reineclcat. Die etwa 100 mg Substanz entsprechende InjektionslSsung, verdiinnt man mit Wasser auf 20 ml und versetzt unter st indigem t~iihren mit 15--20 ml 2~o iger REINnCI~E-SMzlSsung. Man kiihlt das Gemisch 30 rain in Eis, filtriert durch ein Glasfilter G 4, spiilt 3mal mit je 30 ml einer 0,006~oigen l~I~-ncKE-SalztSsung nach, troeknet 2 Std bei 100 ~ C und w~gt. I)er Umrechnungsfaktor auf I-ehlorid betr~gt 0,4099. Von den durch Stickstoffbestimmungen erhaltenen ~u unter- scheiden sich die nach dieser F/~llungsmethode um etwas 0,5o/o. - - Als Silicowol/ra- mat. Man verdiinnt eine etwa 50 mg I entsprechende ?r Injektionsfliissigkeit mit Wasser auf 20 ml, erw~rmt auf 70 ~ C unct versetzt mit 1 ml 37~oiger Salzsiure. Unter st~ndigem l~iihren tropft man eine 10~ ige wiBrige LSsung Silicowolfram- s~ure zu. Den Niederschlag filtriert man ab (Glassintertiegel G 4), spiilt mit 20 ml Wasser nach, trocknet den t{iiekstand bei 100~ zum konstanten Gewicht und erh~lt dureh Multiplikation mit 0,2232 das I-Chloridgewicht. Die maximalen Fehler liegen bei 2,5~o. - - Die erste Methode ist also genauer. H. F~E:~-~
Zur 5i ikrobest immung yon Isonieotinsiiurehydrazid (LNH) geben J. ~V~kGNEIr P. KI~A~S und ]3. VE~EREK 2 ein einfaehes Verfahren an, das auf der P~eduktion yon Kaliumquecksflber(II)-jodid in alkalischer LSsung und Messung der entstandenen Triibung naeh dem Ansiuern beruht: In der angesiuerten L6sung stSren Ammo- ninmsalze (in fiinffaehem t)berschuB) die Bestimmung nicht. Auch Glucose is t ohne stSrenden EinfluB. In reinen LSsungen kSnnen noch 2 #g Isonicotins&urehydrazid je Milliliter LSsung bestimmt werden. Im Serum liegt die Bestimmungsgrenze bei 2,5 ~g/ml. - - Aus/4hrung. Man versetzt 0,5 ml der 1--20 #g I N H enthaltenden LSsung mit 0,5 ml 5~oiger Kaliumquecksilber(!I)-jodidlSsung (2,06 g K J + 2,94 g HgJ~ in 100 ml) und 1 ml 1 n Natronlauge, s/hlert naeh i rain mit 2 mt 2 n Essigsiure an und miBt friihestens naeh 5 m i n i m PcnF~Ic~-Photometer mit Filter S 47. Die mit 4--20 #g I N K in 0,5 ml aufgestellte Eichkurve ist eine Gerade. - - Bestimmung im Serum. 1 ml Serum v4rd zur EnteiweiBung mit 2 ml gesgtt. Ba(OtI)2-LTsung und nach 5 rain mit 2 ml 8,8~oiger ZnSO a �9 7 I-I20-L6sung versetzt. Nach 10 min zentri- fugiert man, versetzt 1 ml der iiberstehenden klaren LSsung mit 2 ml K~HgJ a- LSsung und 1 ml 2 n Natronlauge, s iuer t naeh genau 1 rain mit 2 ml Eisessig an und miBt nach weiteren 5 rain wie oben. Zur Aufsteltung der Eiehkurve dienen Sera, die mit gemessenen Mengen INtt-LTsung versetzt werden. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 2,5/~g I N K in 1 ml Serum. Der grSgte Bestimmungsfehler betri~gt 5- -8%.
Z. STEJSK~ Das analytische Verhalten des Lokalanaestheticums Chlorprocain (Hydro-
chlorid des Di~thylaminoithylesters der 2-Chlor-4-aminobenzoes~ure) wurde yon
1 ~eskoslov. Farmae. 4, 506--508 (1955)[Tscheehiseh]. (lV[it engl. u. dtsch. Zus.fass.) Inst. z. Arzneimittelkontrolle, Prag.
2 ~eskostov. Farmae. 4, 389--392 (1955) [TscheehisehJ. Inst f. mediz. Chem. u. Forseh.-Inst. f. Tuberkulose, Prag.
