3. Auf Pharmazie beziigliehe. 389

Reagens 3, 5-Dinitrobenzoes~ure und zur Entf~rbung yon Digitalistinkturen basi- sches Bleiaeetat an S~elle ~on neutralem Bleiacetat zn verwenden.

Die Wertbestimmung yon 10 Proben Digitalis purpurea nach diesem Verfahren ergab, wie J. M. Rowso~ und F. J. DYE~ 1 berichten, in 9 Fi~llen eine gute I/Tber- einstimmung mi t den Ergebnissen des biologischen Tests. H. SP~RLIC~.

Zur papierchromatographischen Trennung der Digitalisglueoside verwendeten G. VASTAG~ und J. Tvzso~ 2 die Papiere Macherey-/qagel 214 oder Schleicher- Sehiill 1574, fiir welehe sich als LSsungsmitte] Gemische yon ~thylaeetat-Chloro- form-Wasser in den Vol.-Verh~tltnissen 10 : 8 : 5 (fiir das M.-N.-Papier) bzw. 10 : 10: 5 (ffir das Seh.-Seh.-Papier) als brauchbar erwiesen. Zum Sichtbarmachen der F]ecken dienten die Verfahren yon A. B. SvE~cDsn~ ~ und K. B. Jn~sE_w 3 (Fluorescenz bei 2 rain ]angem Erhitzen mit Trichloressigs/iure auf 100 ~ C) sowie D. LAWDAY ~ (Behandeln mit SbC18-LSsung in CHC13). Um die Eigenfluorescenz des Papiers zu beseitigen, wurde es mit w~l]riger PhenollSsung besprengt und einige Minuten auf 80 ~ C erhitzt. Die Rr-Werte von Digitoxin, Gitoxin und Digilanid wurden bestimmt wegen der sehwierigen Reproduzierbarkeit war es aber vorteilhafter, eine Standard- 15sung mitlaufen zu lassen. Das Verfahren konnte zur Prfifung yon Digitalispr/~- paraten (Injektionen, Solutionen) gut verwendet werden. Digitoxin und Gitoxin wandern in der ~N/~he der L5sungsmittelfront, die genuinen Glueoside bleiben in der N/ihe der Startlinie. Von den drei Komponenten des Diginalids konnte A mit einem Gemisch Dioxan-Chloroform-Wasser (10: 3 : 3) gut abgetrennt werden, B und C bleiben aber beisammen. Die im Papier aufgesaugte Substanz kann mit Methanol ziemlich gut wieder herausgelSst werden. J. PLANK.

Mit der Polarographie herzwirksamer Glueoside (mit einem Ffinferlactonring und einer Aldehydgruppe) besehi~ftigten sich P. Zv~A~r nnd F. SA~'TAV~ ~, wobei sie sieh der yore ersten Autor ftir Aceton ausgearbeiteten Methode 6 bedienten. Unter- sucht wurden Strophanthidin, Cymarin, K-Strophantin-fl, K.Strophantosid, g-Stro- phanthin, Convallatoxin und Gitoxin. Strophanthidin, Cymarin, K-Strophanthin-fl, K-Strophanthosid und Convallatoxin zeigen in gepufferten L5sungen yon p~ 5 Reduktionsstufen (Aldehydgruppe). Diese sind yon der Konzentration nnabh~ngig. In 0,1 m LiOH-LSsung sind die Stufen hSher, abet auch hier/~ndern sie sich nieht mit der Konzentration. Im allgemeinen wurden 2 Stufen festgestellt, nur in L5sun- gen yon K-Strophanthosid und Strophanthidin wurde eine einzige, niedrigere, Stufe bei - - 1,7 V beobachteb. Die Glucoside ohne Aldehydgruppen (g-Strophanthin und Gitoxin) zeigen weder in Borat- noeh im BRITTON-ROeI~So~-Puffer polarographi, sche Aktivit/~t. Bei Strophanthidin waren in Glycinl5sungen Reduktionsstufen siehtbar, entspreehend dem Kondensationsprodukt mit der Bindung > C = N-- I Die HShen dieser Stufen sind ]inearproportional der Konzentration. Sie verringern sieh mit abnehmender Glycinkonzentration. Zur polarographischen Bestimmung werden die fraglichen Glucoside in 50 VolVo igem ~thanol (0,2--2,0 mg/ml) gelOst: 1 ml dieser L5sung wird mit 5 ml 2 m GlycinlSsung in 1 m Natronlauge vermisch~

1 j . Pharmacy Pharmacol 4, 831--843 (1952). 2 Magyar K6miai Fol~oirat 59, 2 2 5 ~ 2 8 (1953) [Ungarisch]. Landes-Hygien.

Inst., Budapest. 3 Pharmae. Acta ttelvetiae 25, 241 (1950).

Nature (London) 170, 415 (1952). Chem. Listy 46, 393--396 (1952) [Tsehechiseh]. Zentrale polarogr. Anstalt,

Prag u. Univ. Olmfitz. 6 ZU~A~, P.: Nature (London) 165, 485 (1950); Collect. czechoslov, chem.

Commun. 15, 853 (1950).