3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 67

Zur polarographischen Bestimmung yon )Ielhylsalieylat verwenden V. D. BEZUGLYJ und V. N. D~ITRI~V~ ~ Ms Grundelektroly~ 0,5 n LSsungen yon (CHa)~NJ und (CHa)~NOH in Methanol-Wassergemischen. Als S~andardlSsung client 0,1 m Methylsalicylatl6sung in 92~ Methanol mit dem HMbstufenpotential E~/~ ~ --2,02 V. Die Abh~ngigkeit des Potentials yon der Konzentration des Sali- cylats ist linear. Die Reduktion des Methylsalieylats an der Quecksilbertropfelektrode ist irreversibel. In schwachsauren und neutralen LSsungen ~ndert sich das Halb- wellenpotential nieht, in alkalischen erniedrigt es sieh auf --2,18 V. Die maximale relative Abweiehung betr~gt ~ 2~ . Das Verfahren wurde mit Erfo]g zur Methyl- salicylatbestimmung in , Ingaphen" (Gemisch yon 58,90/0 Phenamin, 26,70/0 EukMyptusS1 und 19,4~ Methylsalieylat) angewendet.

Zavodskaja Laborat. 24, 1446--1447 (1958) [t%ussiseh]. Werk f. zahn~rztliches MateriM, Charkov (UdSSR). 0. Ga~TSCI~

~in eolorimeCrisches Verfahren fiir den ~Nachweis und die Bestimmung yon Promazin (PR) in pharmazeutischen Pr~paraten sowie fiir die Unterscheidung und gleichzeEig'e Bes~immung" yon Chlorpromazin (CP) und Prome~hazin (PM) hat L. CAYATO:RT~ 1 ausgearbeitet. - - Arbeitsweise. Bestimmung von PR , CP oder P M . Man fiigt zu einer Mischung yon 5 ml PufferlSsmlg yon p~ 2 (siehe unten) und 1 ml der w~l~rigen, 50--150#g der zu bestimmenden Substanz enthaltenden L6sung 0,5 ml PMladiumchloridreagens (LSsung yon 50 mg Palladium(II)-chlorid zu 50 ml in Salzs~ure), fiillt mit Wasser auf 7 ml auf, schfittelt die Mischung in~ensiv um und ermittelt naeh 15 rain die Extinktion des entstandenen roten Farbstoffes bei 500 mtt in einer 1 cm-Kfivette mit einem Beckman-Spektrophotometer DU gegen den Leerwert des Gemisches der Reagentien. Dutch Vergleich mit einer Eiehkurve, die durch analoge Behandlung yon StandardlSsungen yon PR, CP bzw. PM auf- gestellt wurde, l~Bt sich die Menge der vorgelegten Substanz ermitteln. -- Bestim- mung yon CP und P M dutch F, xtraTction mit fit'thylacetat. Man versetzt in einem Schiitteltrichter 5 ml PufferlSsung und 0,5 ml Pd-Reagens mit 1 ml einer 50-- 150 #g CP oder PM enthaltenden w~Brigen LSsung, schiittelt 10real durch, ftigt 10 ml Essigs~ures zu, schfittelt nochmals 10real kr~ftig dutch und entfernt naeh v611igem Absitzen die w~grige Sehicht. Dann schiittelt man die organische Phase mi t 5 ml 1 n Salzs~ure aus und liest naeh deren Abtrennung nach 5 min bei 440 m/~ die Extinktion der Essigesterphase gegen einen Blindansatz der analog behandelten geagentien ab und vergleicht mit den sinngem~B hergestellten Eiehkm-zen. - - Bestimmung von P M mittels (2uecksilbersulfat-.ReagenslSsung (5 g gelbes Quecksilber- oxyd in einer Mischung yon 80 ml konz. Schwefels~ure nnd 20 ml Wasser gelSst). Man gibt zu i ml des Reagenses 1 ml einer w~Brigen, 50--100/~g PM enthaltenden L6sung, erhitzt 10 rain lang im siedenden Wasserbad, kfihlt und ffillt mit Wasser auf 5 ml auf. Nach 10 rain bestimmt man die Intensit~t tier entstandenen l~ot- fs bei 500 m/~ gegen einen ]~lindansatz (Tabellen im Original). - - Puffer- lgsung, p g 2. 5Inn 10st 10 g Natriumacetattr ihydrat in 50 ml Wasser, versetzt die LSsung mit 80 ml 1 n Salzs~ure und fiillt mit Wasser auf 200 ml auf. Der lo~-Wert betr~gt 2 • 0,1.

1 j . Pharmacy Pharmacol. 11, 49--53 (1959). Lepetit S. p. A., Mailand (Italien). K. S6LLNEI~

Fiir den Nachweis yon Hisiamin (I), N-Dime~hylhistamin (II) , N-Acetyl- histamin (III) , weitere Histaminderivate und Acetylcholhl in Blar yon Spinacia oleracea haben W. APt'EL und E. WERLE 1 ein Verfahren under Zuhilfenahme yon Ionenaus~auschern und Papierehromatographie ausgearbeitet. Die Extrakt ion des frisehen, zerkleinerten Untersuchungsmateriales ftihrt man

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