128 Bericht: Chemische Analyse anorganiseher Stoffe.

man 6--60/~g Ag in 50 ml LSsung bestimmen. - - Man. versetzt die AgSIO~-LSsung mit t2 ml 4~oiger MnSOa. tt20-LSsung, 6 ml 25~oiger Schwefels/iure und 10 ml 4~oiger Na2B~O ~ �9 10 H~O-LSsung, erhitzt auf 90 ~ C, ffigt in kleinen Portionen 2 g K~S20s zu und koeht 5 rain ]ang gelinde, um den Manganigs~ure-~iederschlag filtrierbar zu machen. Man filtriert dann dureh einen Porzellanfiltertieget A~, w/~seht mit wenig Wasser, dem man etwas Persulfat zusetzt, fiillt im Filtrat auf 150 ml auf und verwendet 100 ml davon zur photometrischen Messung mit Griin- filter im LA~GE-Colorimeter. - - Reduzierende Stoffe werden vor der Bestimmung durch Behandeln ~nit Salpeters/~ure und Abrauchen mit Schwefels/~ure zerst5rt. Phosphorsi~ure (die zur Bfldung yon Mangan(III)-Komplexe~-~ Anla~ geben wtirde), wird durch F~llung mit Magnesiamixtur entferTlt. Farblose Kationen stSren nicht, die stSrende Wirkung gcf/~rbter Ionen kann bis zu einer gewissen Grenze ausge- schaltet werden, indem man die st5renden Ionen den LSsungen bei Aufstellung der Eichkurve zuftigt. A. K~T~.~AC~:~.

Zur quantitativen Mikroanalyse y o n G o l d o l e o s o l e n teilt A. DmSC~tERL ~ mit, dab die jodometrische Go]dbestimmung nach L. EB~RT und A. DI~SC~E~L 2 bei Ver- wendung yon ,,Aluminiumoxyd nach B~OCK~A~" mit schwankendem Eisen- gehalt stark streuende Werte liefert. Man mul~ deshalb jede neue Aluminiumoxyd- paekang vor der Verwendung auf ihre Eignung p~ifen bzw. ihrer~ Blindwer~ be- st immem Qualitativ 1/~Bt sieh die Eignung des Pr/~parates leicht ermitteln, indem man 0~5 g mit konz. Salzs~ure kurz aufkoeht und naeh Verdiinnen mit dest. Wasser t{hodanid zusetzt; eine eben bemerkbare Ros~fi~rbung entsprieht dem zul/~ssigen und fast stets genfigend konstanten Blindwert yon etwa 5 bis 8 #1 0,02 n Thio- sulfatlSsung. Bei st/~rkerer Fiirbung ist das Pr/~parat ungeeignet. Zur Bestim- mung des Blindwertes gIfiht man 0,5 g Aluminiumoxyd im elektrischen Ofen 15 rain bei 700 ~ C, versetzt nach dem Erkalten mit 1 Spatelspitze Kaliumchlorat und je 2 ml 2 n und 0,5 ml konz. S~lzsi~ure und ]~tSt im bedeckten Tiegel 10 rain stehen. Dann filtrier~ man unter Saugen, w/~seht mit heil~er 2 n S~lzs~ture (Gesamtvolumen etwa 30 ml), dampft auf dem Wasserbade zweimal bis auf 1 ml ein, iiberffihl~ in ein Spitzr5hrchen, ffigt eine gemessene Menge Goldehlorwasserstoffs/~ure- 15sung bekannten Gehaltes zu, um anni~hernd das gleiche Volumen M~fiiissig- keit wie bei der Analyse der Probe zu verbrauchen, und ti tr iert mit 0,02 n Thio- sulfatlSsung. Der Mehrverbraueh an ThiosulfatlSsung gegeniiber der reinen Gold- chlorwasserstoffs~urelSsung ergibt den Blindwert. - - Aul~er dem Blindwert des Aluminiumoxyds ist aueh der Blindwert des 01s entsprechend der frfiher ~ gege- benen Vorschrift zu bestimmen. A. HER~IA-~.

]~in empfindliches Reagens auf Magnesium ist naeh Mitteilungen von C~I. N. 2~o~r~o~: und V. JA. POgI~OK ~ das 3-Phenyl-l-p-nitrophenyl-3-oxytriazen, NO 2 - - C6H 4 - - N -- N - - N - - C6H 5. das aueh zur photoeolorimetrisehen Bestim-

l OH

mung yon Magnesium i~l pflanzlieher Asehe und natiirlichen W/~ssern verwendet werden kann. Die alkalische LSsung yon Oxytriazen ist kirschrot gef/~rbt und gibt mit Mg(OH), eine violett gef~rbte Adsorptionsverbindung. Diese f/~llt ]eicht aus, sie kann jedoeh durch Zug~be yon Sehutzkolloiden in disperser Verteilung gehalten werden. Die :Reaktion wird aber durch die Sehutzkolloide derart verzSgert, dab die Bestimmung der Farbiutensit/it erst 40 rain nach Mischen der LSsungen durchgeftihrt

1 Mikrochemie (Wien) 3~, 149 (1951). I. Chem. Labor. Univ. Wien. Mikroehemie (Wicn) 35, 346 (1950); vgl. diese Z. 134, 210 (1951). Z. anal. Chim. 4, 244 (1949): 6, 288 (1951) [Russisch].