320 Bericht: Spezielle analytische Methoden. 4. Analyse yon biologischem Material

reinen Substanzen und den LSsungsmitteln in gesondertem Kolben durch. Man sehfittelt mit der Hand. 15 rain lunges Stehenlassen genfigt zur Abtrennung der Phasen. Zum Ubertragen benutzt man eine 10 ml-Pipette mit ausgezogener Spitze. Man fiihrt das Verfahren im Thermostaten bei 25 • 0,5 ~ C durch. Zur spektro- photometrischen Bestimmung bringt man a]iquote Anteile der alkoholischen Phasen im Vakuum zur Trockne, nimmt den l~fickstand mit absolutem Athanol auf und wiederholt dieses mehrmals, um St5rungen durch verbleibende LSsungsmi~tel-

spuren auszuschalten. Die MeBergebnisse berechnet man mit den Extinktionskoeffizienten 409 fiir TCP und 565 ffir T bei 240 m/4 die mi~ reinen Substanzen in absolutem Athanol gefunden worden sind. Zur TCP-Bestimmung analysiert

_ man -- wie den Verteilungskurven zu entnehmen ist -- die l Alkoholphasen ~5 , zur Ermitt lung yon T die der Beh~lter 1 i yon 8--10. Das beschriebene Verfahren wurde zur Fest- I stellung des Einflusses des Sterilisierens der 51igen TCP-LS- , sungen benutzt. Es erg~b sich, dab unter normalen Bedin-

gungen (6stfindiges Erhitzen auf 140 ~ Coder 1 stiindiges ~uf 180 ~ C) bei einem Feh]erbereich yon • 3O/o der TCP-Gehalt unver&ndert bleibt.

Ann. Chimica 48, 622--629 (1958). Lab. Ric. ORMA-ITR, ~o m (Italien). H. FI~E~T~G

Zur spektrophotometr i schen Bestimmung yon 5-Hy- droxytryptamin und 5-Hydroxyindolessigs~iure verwenden A. CA~CASO~A, J. CE~VSS-N~V~RO und F. U ~ T E ~ A ~ - SCHEIDT ~ die yon S. UDENF~I~D U. Miturb. 2 beschriebene Farbreaktion mit c+Nitroso-fl-naphthol. -- Arbeitsweise. 1 ml ProbelSsung, die zweckm~Big zwischen 5 und 70/~g/ml 5-Hydroxytryptamin bzw. 5 -I-Iydroxyindolessigs~ure enth~lt,

Abb. L KOlbchea zur wird mit 0,5 ml einer 0,10/oigen alkoholischen LSsung yon Craig-Verteilung nach ~-Nitroso-fl-naphthol und 0,5 ml einer 0,0139 m LSsung yon VITALI, DE~ GI~AI~DE

undP~NCRAZIO salpetriger S~ure versetzt und auf 50--60~ erw~rmt. ~berschfissiges l~eagens wird durch Extraktion mit Di-

chlorAthylen bzw. ~thylacetat (bei 5-Hydroxyindolessigs~ure) entfernt. Beide Stoffe ergeben eine violette LSsung, die bei 540 m# ein zum Photometrieren ge- eignetes Absorptionsmaximum besitzt. Das Beersche Gesetz ist nicht ganz erFfillt, weshalb die Aufstellung yon Eichkurven unter analogen VerhMtnissen fiir eine genaue quantitative Bestimmung uner1~Blich ist. Bei Konzentrationen oberhalb 70/tg/ml ergeben sich st~rkere Abweichungen yon der Beersehen Geraden. Zur Herstellung der EichlSsungen verwenden Verff. eine w~Brige L5sung des Hydroxy- tryptamin-Kreatininsulfatkomplexes und eine 0,1~ alkoholische L5sung yon 5-ttydroxyindolessigs~ure, die bei Bedarf mi~ Wasser aufgeffillt wird.

1 Klin. Wschr. 87, 253--254 (1959). Univ. u. l~hein. Hirnforsch.-Inst., Bonn. U UDE~FX~IEN]), S., It . WEISSBACE U. C. T. CLARK: J. biol. Chemistry 215, 337 (1955). H. GARSCt[AGE~

B e r i e h t i g u n g

In der Arbeit you H. BODE und H. FABIAX 1, Zur flammenphotometrische~ Bestimmung der Elemente Gallium, Indium, ThaUium ist die Abb. 3 auf S. 393 verkehrt gedruckt worden. Sie sollte um 180 ~ gedreht werden.

1 Diese Z. 170, 387--399 (1959).