310 Bericht: Chemische Analyse anorganiseher KSrper.

Den Niederschlag auf ein gewogenes Filter zu bringen, h~lt Verfasser nicht fiir nSthig; die Filterasche reducirt allerdings immer einen geringen Theft der Chrems~ure, der dadurch beding~te Verlust ist aber verschwin- dead klein.

Zur Trennung des Chroms veto Uran hat W o l c o t t Gibbs*) folgende Methoden "~orgeschlagen:

Ist das Chrom als Chroms~are neben Uranoxyd vorhanden, so f~llt man die Chroms~ure mittelst einer LSsung yon salpetersaurem Queck- silberoxydul in der Siedhitze, filtrirt den erhalt~nen Niederschlag ab, wascht ihn, wie iiblich, mit Wasser, dem man etwas salpetersaures Queck- silberoxydul zugesetzt hat, aus, w~gt ihn zur Bestimmung des Chroms und bestimmt im Filtrate das Uran nach einer der gebr~uchlichen Me- thoden. Das beschriebene Verfahren ist nur dann anwendbar, wenn Chlor oder Sehwefels~ture nur in kleinen Mengen zugegen, andere S~uren dagegen .wie z. B. Phosphors~ure, welehe ein unlSsliches Qaecksilbersalz bilden, das sieh beim Gliihen nieht vSilig verflfiehtigt, gar nicht vorhanden sind. Bei Gegenwart yon Chlor, Schwefelsaure etc. empfiehlt der Ver- fasser folgendermaassen zu operiren. Die L~sung wird einige Minutea lang mit einem kleinen Ueberschuss yon Natronhydrat gekocht, der e~t- standene Niederschlag yon Uranoxyd-Natron abfiltrirt und mit heissem Wasser, welches etwas Natronhydrat enth~lt, gewasehen, his der letztab- laufende Tropfen in einer LSsung yon salpetersaurem Queeksilberoxydul keinen Niederschlag mehr hervorbringt. Das Uranoxydnatron wird dann in Salzs~ture gelSst und in dieser LSsung das Uran bestimmt wie ge- wShnlich. Im Filtrate ist alles Chrom als chromsaures Natron enthalten; man kann naeh Ans~uern mit Salzs~ure die Chromsaure durch Koehea mit einer LSsung yon salpetrigsaurem Natron oder Kali redueiren und als Chromoxyd in gewohnter Weise wagen. Verfasser zieht ein salpe- trigsaures Alkali dem Alkohol zum Redueiren der Chroms~ture deshalb vor, weil es ein F~llen des Chromoxydes direct naeh der Reduction zul~sst.

Ffir den Fall, dass Chromoxyd uud Uranoxyd in einer LSsung nebea einander vorkommen, r~th der ¥erfasser zu folgender Trennungsmethode. Die LSsung wird mit 1%tronhydrat in geringem Uebersehusse versetzt und zum Sieden erhitzt. Zu dieser heissen Flfissigkeit f~gt man dana

*) Als Separatabdruck aus dem Am. Journ. of Science and Arts vom Veff. mitgetheilt.

B elich~: Chemische Analyse anorganischer KSrper. 3! 1

Bromwasser, wodurch das Chromoxyd fast augenblicklieh zu Chroms~iure oxydirt w i rd , welche als ehromsaures I<atron in L6sung bleibt, wahrend Uranoxyd-I~atron mit ebtem geringen Gehalte an chromsaurem Uranoxyd ungelSst bleibt. Naehdem man den fief orangerothen l~iederschlag mit heissem etwas Natronhydrat enthaltendem Y~asser ausgewaschen hat, 15st man ihn in h¢isser Salpeters~iure, kocht die LSsung einige Minuten um etwaige Spuren yon salpetriger Saure zu verjagen, filgt salpetersaures Quecksilberoxydul zu und l/isst stehen, bis sich die geringe Menge chrom- sauren Qaecksilberoxyduls abgesetzt hat. Dieser Niederschlag wird sp~iter mit dem Chromoxyd zusammen geglfiht und gewogen, welches man auf die oben beschriebene Art arts dem das chromsaure Ns~tron enthaltenden Filtrate gewinnt. Nach den Angaben des Verfassers ist dieses Filtrat v611ig frei yon Uran.

Wiederholte Versuehe das Uran dutch Fiillung mit phosphorsanrem :Natron und W~tgen als Pyrophosphat zu bestimmen lieferten dem Ver- fasser keine ganstigen Resultate,

Zur Prtifung der erstbeschriebenen Methode hat G i b b s einige Ver- suche angestellt. E r mischte gewogene Mengen yon saurem ehromsaurem Kali mit viel gr6sseren aber unbestimmten Mengen yon salpetersaurem Uranoxyd, trennte und bestimmte die Chromsaure nach dem oben be- sehriebenen Verfahren; die mitgetheilten Belegzahlen sind befriedigend.

Zum Nachweis des Arsens. in dieser Zeitschrift 11, 82 ist tiber ein yon H. H a g e r angegebenes Verfahren zur Naehweisung yon arseniger S~iure neben Antimonoxyd berichtet. Dasselbe besteht darin, dass man in einem Reagensglase die auf arsenige S~iure zu prtifende L6sung mit tiber- schiissigem Kalihydrat, Zink und etwas Magnesiumband erhitzt, w~ihrend gleichzeitig durch einen Kork ein mit Silbernitratl6sung befeuchteter Per- gamentpapierstreifen auf dem Cylinder ailgebracht ist. Bei Anwesenheit yon arseniger S/iure tritt eine Bildung yon Arsenwasserstoffgas und in Folge dessen Schwiirzung des Silbernitratpapieres ein.

Ein h6chst ~ihnliches Verfahren empfiehlt neuerdings J. W. G a t e - h o u s e *). Er operirt folgendermassen : Zu der in einer Iangen Reagensr6hre befindlichen Fltissigkeit wird ein erbsengrosses Stfickchen :Natronhydrat und ein 1 Zoll langes, t/s Zoll breites Sttick Alamhfium gef~igt und die R6hre mit einem mit Silbernitratl6sung" befeuchteten

*) Chem. News 27, 189.