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hale ,,element-mapping" wird aufgrund der heute gegebenen MSgliehkeiten der automatischen Darstellung yon MeBwerten auf dreidimensionale Darstellung er- weitert. Neben der Ionenhiiufigkeit und der Anzahl der Heteroatome wird in der 3. Dimension die Anzahl der Kohlenstoffatome in einer Grobteilung dargestellt, wobei die entspreehende Feinteilung die Summe aus der Anzahl der Ringe und der Anzahl der Doppelbindungen repr~sentiert. Die entsprechenden Werte werden direkt yore Computer geliefert. Die Vorteile der Methode werden am Beispiel yon Butylstearat und dem Alkaloid Pennielavin ver~nschaulieht. 1. Anal. Chem. 89, 278--280 (1967). Dept. Chem., Purdue Univ., Lafayette, Ind.

(USA). F. AULINGER

Einen ~berbliek iiber die massenspektrometrisehe Analyse yon Feststoffen bei Verwendung einer Funkenentladung zur Erzeugung der Ionen geben IV[. S. (JuPAc~I~r und D. V. KOR~rlL~Cu [1]. Die Empfindliehkeit, Genauigkeit und die Anwendbarkeit der ]V[ethode fiir bestimmte h/iaterialien werden diskutiert. 1. Z. Anal. Chim. 20, 709--718 (1965) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Vernadski

Inst. fiir Geochem. u. anal. Chem., Akad. Wiss. UdSSR, u. staatl, wiss. Unters. Inst. der Ind. seltener 1Vfeta]le, 1Vloskau (UdSSR). G. WI~CKAVS

Experimentelle NaehweisempfindHehkeiten bei der Neutronenaktlvierung mit einem 150 keV-Besehleuniger und naelffolgender Spektrometrie. J. PERDIJON [1]. Mit Hilfe eines elektrostatisehen Sames-150 keV-Beschleunigers mit Tritiumtarget zur Erzeugung yon 14 MeV-Neutronen wurde eine gr6$ere Anzahl yon Elementen bestrahlt, die auftretenden Photopeaks naeh der Energie geordnet, die kleinste, noch megbare Aktivitiit angegeben und darans die Erfassungsgrenze in Mikrogramm abgeleitet. Zur Bestrahlung wurden je 290 mg des zu untersuehenden Elementes, entweder als Element selbst oder als Verbindung, die keine StSrelemente enthielt, als Target verwendet und die Proben w~hrend der Bestrahhng gedreht. Folgende Bestrahlungsbedingungen wurden eingehalten: Radionuklide mit Italbwertszeiten < 5 min: bei Bestrahlung mit 14 lVieV-Neutronen Bestrahlungszeit: 30 sec, Ab- klingzeit: 3 see und wahre MeBzeit: 30 see. Radionuklide mit Halbwertszeiten > 5rain: 5rain Bestrahlungszeit, 5rain Abklingzeit and 10min lV[eBzeit (live time). Radionuklide, die (lurch Bestrahlung mit thermisehen Neutronen erzeugt werden: Bestrahlungszeit 5 min, Abklingzeit 3 sec, MeBzeit 10rain (live time). Die Beeinflussang durch z. B. Selbstabschirmung, Untergrtmd, Totzeit sowie Bei- trgge dureh sehnelle Neutronen verursachter Peaks zu denen thermiseher Neu- tronen wurden vernachl~ssigt, denn das Hauptaugenmerk lag auf der Angabe der GrSBenordnung. Die kleinste noeh meBbare Aktivit~t fiir jeden Photopeak wurde durch einen maximalen statistischen Fehler yon 200/0 festgelegt. -- In einer ab- schlieBenden Tabelle sind fiir die untersuehf~n Elemente die gfi~stigsten Be- strahlungs- und ~eBbedingungen, die am beschriebenen Besehleuniger erreieht werden kSnnen, auftretende stSrende Peaks und andere, eventuell zur Bestimmung verwendbare Peaks zusammengestell~. 1. Anal. Chem. 39, 448--456 (1967). Sames, 21 rue Jean Mac6, Grenoble, Is6re

(Frankreieh). g . SOXA~TI~

Aktivierungsanalysen mit Reaktorneutronen unter Verwendung einer einzigen Vergleiehssubstanz. F. GI~At~DI, G. GvzzI und J. PAULT [1]. Das Verfahren basiert darauf, dab bei Aktivierungsanalysen, bei denen mehrere IE:omponenten in der gleichen Probe zu bestimmen sind, nicht mehr ffir jedes zu bestimmende Element eine Vergleichsprobe mitbestrahlt wird, sondern dab eine einzige Ver- gleichsprobe -- hier Kobalt -- gleichzeitig bestrahlt wird. Das Verfahren setzt

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allerdings voraus, dal~ keine ehemisehen Trennungen erfolgen -- oder daft diese 100~ Ausbeute besitzen --, sondern dab die Gehaltsbestimmung zerstSrungsfrei, z.B. dureh 7-Spektroskopie erfolgt. Aus eingehenden Studien geht hervor, dab die Aktivierungsanalyse unter Verwendung einer einzigen Vergleichssubstanz nur dann durehgefiihrt werden kann, wenu der Reaktor einen weitgehend thermisehen FluB aufweist und keinen grSBeren Flulisehwankungen unterworfen ist. Daher ist z. B. die thermisehe Siule eines Reaktors gut daf~r geeignet. Die NIethode versagt, wenn der Reaktor einen hohen epi~hermisehen FluB besitzt, wie anhand yon gra- phisehen Darstellungen sowohl fiir Gold als aueh ffir KobM~ als Vergleichsprobe ~ufgezeig~ wird. Der Vermeil dieses Verfahrens liegt darin, dab es aueh yon nieht- spezialisiertem Personal durchgefiihr~ werden karm und dab es ausgezeiehnet fiir eine au~omatisierte Analyse unter Verwendung eines Elektronenrechners (bier IBM 7090) geeigne~ ist, da als einzige Me~grSBe f~r ein bes~immtes Radionuklid jewefls nur die Flgehe unter dem y-Photopeak benS~igt wird, die zur Standardi- sierung mit dem Pho~opeak der e~ verglichen wird. Die Er- gebnisse einiger Beleg~nalysen sind (es bedeuten hierbei RNI: relative Nfe~hode, und NLEV: Y[ethode mit einer Vergleichssubs~anz) : a) Chrom in Eisen. Vorgegeben 0,18% Cr, gefunden RN[ 0,181% bei 0,011% Standardabweiehung; MEV 0,179% bei 0,008~ St~ndardabweichung. b) Chlor in Seewasser. Gefunden RNI 1,86 ppm mit 0,07p pro Stand~rdabweiehung; MEV 1,87ppm bei 0,055ppm Standard- abweiehung, c) Gallium i~ Atuminium. RN[ 82,10 ppm bei 1,29 ppm Standard- abweichung; MEV 82,23 ppm bei 0,70 ppm Standardabweichung. Das Verfahren ist z. B. besonders geeigne~ zur ]~estimmung yon Elementen, die kurzlebige oder kurz- und langlebige Isotope liefern (M~, C1, Na mid Cu in Terphenyl; Yin, Rb, Cs, Sr, Fe, Co, Zn, U, Th, Se, Cr, Hg in biologisehem Material). Derartige Analysen werden in den Laboratorien der Verff. seit mehr als einem Jahr mi~ besten Er- gebnissen durehgefiihrt. Nihere Angaben, wie z. B. Einfiufi der Selbstabsehirmung, sind der ausffihrliehen Originalarbeit zu entnehmen. 1. Anal. Chem. @7, 1085--1092 (1965). Servizio Chimiea Nueleare, Centre Comune

di Rieerehe Euratom, Ispra, Varese (I~alien). C. K ~ ] m

Verwendung eines Lithium-dotierten Germaniumhalbleiterdetektors in der Neutronenaktivierungsanalyse. S. G. P~cssi~, J. A. H~_~is und J. N[. HOLLi~- D ~ [1] l~ier wurde ein Detektor mit 9 era 2 wirksamer Fl~che und 9 mm Dicke verwendet, der im Hoehvakuum bei der Temperatur der fliissigen Luft gehalten und mit einer Spannung yon 720 V betrieben wurde. Das Fenster der Detektor- kammer bestand aus einer Aluminiumfolie mit 137 rag/era 2. Der Detektor war fiber einen rauseharmen Vorverst~rker und einen Verstirker an einen RIDL 400 Kanal- ImpulshShenanalysator angesehlossen. Der Wirkungsgrad des Detek~ors wurde unter Verwendung standardisierter Quellen yon 2~ ~2Na, ~aNa und ipSAu be- stimmt. Der Naehteil der Ge(Li)-7-Detektoren ist bekannterweise der, dal3 der Wirkumgsgrad sehr gering ist. So is~ das Verh~l~nis der Wirkungsgrade fiir die 279 keV-Linie des 2~ fiir den obigen Ge(Li)-De~ektor im Vergleich zu einem 3• NaJ(T1)-Szintillationskristall nur 0,013, d.h. 1,3~ . Der Vermeil des Ge(Li)-Detektors liegt in der hohen Aufl6sung, die Linienbreite bei der halben Intensit~Lt fiir die 122 keV-7-Strahlung des ~TCo betr~gt z. B. 4 keV im Vergleich zu 20 keV fiir den NaJ(Tl)-Detektor, so dab Linien, die nur sehr geringe Energie- unterschiede zeigen, gut aufgetrenn~ werden k6nnen. Dadurch kann h~ufig eine ehemisehe Auftrermung umgangen und die Aktivierungsanalyse zerst6rungsffei durehgeffihrt werden, wie die Au~oren an der Bestimmung versehiedener Ver- unreinigungen in 99,9999~ Aluminium zeigten. Dazu wurde die metallisohe A1-Probe naeh Ab~tzen der Oberfl~che mit konz. S~lzsiure in Poly~thylen- oder

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