1964 Bericht: Allgemeine analytisehe ~iethoden, Apparate u. Reagentien 37

Schmelz- and Siedepunkte des Elektrodenmaterials beeinflu~t werden kann. -- Die Abfnnkeffekte lassen sieh beseitigen dureh langsame Rotation und sehrauben- f6rmiges Abarbeiten der Elektroden, so da~ l~fiekzfindungen vermieden werden und ieder EntladungsdurehseMag einen nenen Funkenkrater erzengt.

i Chem. analit. (Warszawa) 7, 105--112 (1962). Inst. anorg, analyt. Chem., Ebtv6s Univ., Budapest (Ungarn). J. VAN CALKER

Atomabsorptionsanalyse. J. A. C~OLEB und J. K. B~o~)Y ~ verwenden /igr die Atomabsorptionsanalyse yon #g-Mengen Na, Mg, Ca, Be and Si statt der fibliehen Flammen Hohlkathoden ais Absorptionszellen. Die Proben werden als LSsung ill die Absorptionshohlkathode gebracht, darin eingetroeknet und in der Entladung zer- st/~ubt. Die Entladung (mit Neon als Tr~gergas) geschieht bei mbgliehst kleinem Druek (2 Torr), um Selbstabsorption zu vermeiden. Beim Nachweis yon Ha ist die maximale Absorption naeh 5 see Entladungsdauer zu beobachten, wenn eine giinstige Stromsts von 100 mA eingestellt wird. Bei hSherer Stromsti~rke ist die maximale Absorption zwar grSl~er, doeh weniger reproduzierbar. Die (mit 60 Hz) modulierte Strahlung der ersten, als Lichtquelle dienenden Hohlkathode wird photoelektrisch gemessen. Wie bei der Flammenabsorption treten auch bei der Hohlkathodenabsorption StSrungen dutch Begleitelemente auf. Li und Mg ver- mindern die Na-Resonanzabsorption. Die Nachweisgrenzen ffir die Bestimmung yon Mg, Ca, Be und Si liegen bei 1 #g. Als relative Standardabweichung fiir die Na- Bestimmung (27 #g) wnrden Be/0 gefunden.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 28, 457--466 (1963). Argonne Nat. Lab., Argonne, Ill. (USA). H. MASSY[ANN

Die Bestimmung yon Al, Be, V, Ti and Ba durch Messung der Atomabsorption in stark rednzierenden Sauerstoff-Acetylen-Flammen beschreiben W. SLAWN und D. C. M ~ r ~ o 1. Dureh UberschuB des Brenngases wird verhindert, da~ die dureh Dissoziation in der Flamme frei werdenden Atome dieser Elemente Oxide oder Hydroxide bilden und claim durch Absorption der Resonanzstrahlung nicht mehr nachgewiesen werden k6nnen. Bei der Zerst~ubung yon Chloriden in organischer LSsung sind zur Erreiehung einer Absorptions~nderung yon 1~ folgende Konzen- trationen in der L6sung notwendig: 6 ppm AI, 0,2 ppm Be, 7 ppm V, 12 ppm Ti, 3,5 ppm Ba (als Acetat).

1 Analyt. Chemistry 35, 253--254 (1963). The Perkin-Elmer Corp., Norwalk, Conn. (USA). H. MASSMANN

Die siehtbaren Spektren yon 40 verschiedenen Metallionen in Gegenwar~ yon 1,3-Bis.(2"-pyridyl)-I,2-diazopropen(-2) wurden yon A. J. CA~rm~ON, N. A. GrBSON und R. ROPER 1 mit einem Perkin-Elmer-Spektraeords, Modell 4000 untersucht. Sie fanden, dal~ einige Komplexe im Bereich yon 360--700 nm analytisch verwendbar sind; es handelt sich um das Chelat mit Kobalt(II), pH 4,3, )~m~x 468, orange; pH 9,8, ~m~x 467, orange. Nickel(II), pit 4,3 blal~gelb; p g 9,7, ~max 431 nm, griingelb. Zink(II), pH 4,3 blal3gelb; pH 9,7, 2max 430 nm, griingelb. Kup/er(I1), pH 4,3, blal~gelb; pH 9,7, ~m~x 452nm, gelb. PaUadium(II) pH 4,3 und pH 9,6 rot, ~max 508 nm. Cadmium(II) pH 4,3 blal~gelb, pH 9,6, 2m~x 433 nm, gelb. Eisen(II) pH 4,1, 2m~x 518 nm, orangerot; pi t 9,5, 2max 569 nm, braungelb. DielVfetallkonzentra- tion betr~gt dabei in allen F/s 2/~g/ml. -- Aus/iihrung. 10 ml der zu untersuchen- den MetallsalzlSsung werden in einem 50 ml-Kolben mit 20 ml frisch bereiteter ReagenslSsung (siehe unten), die einen 2--4fachen I~eagensiiberschul~ enth/~l~, versetzt, die LSsung mit i m Natro~flauge fast neutral gemaeht, 5 ml saute oder alkalische Pufferl~sung zugesetzt, und die LSsung bis zur Marke anfgeffiilt; dann