196 Bericht: Allgemeine unulytisehe Methoden, Appurz~te und Re~gentien Bd. 176

:Funktion der DurehfluBrute ffir Lirden verschiedener Elemente und Anregungs- potentiale (Ca 4226,7 ~, Ca 3968,5 ~ , Mn 4030,8 _~, Sr 4077,7 _~, Sr 4607,3 .~, Ha 4554,0 -~, Mg 2852,1/k und Fe 3719,9 ~_) in einer Cy~rL-Suuerstoff-Fl~mme und die beiden Culciumliilien uueh in der Knullgasflumme. Es wurdcn jeweils ver- sehiedene Flammenbereiche uusgewihlt, wobei sieh ergab, duff die hSchste Inten- sitar dieht fiber dem imleren ]~lammenkegel emittiert wird. Bei den vorliegenden Verhiltnissen lugen bei der Cyan/Suuerstoff-Fl~mme die mittleren optim~len Dm'eh- fluBr~ten extrem niedrig bei unge~kr 60/A/rain. Dus bedeutet, duff diese Fl~mme, bezogen ~uf d~s Absolutgewieht des zu ~nalysierenden K~tions, eine extrem hohe Empfindlichkeit besitzt. Die M~xim~ bei der KrLa]lg~sfl~mme sind fl~cher und liegen bei DurchfluBruten yon 1--2 ml/min.

i An~lyt. Chemistry 31, 2039--2043 (1959). ~ r v a r d Med. School und Peter Bent Brigham Hosp., Boston, Mass. (USA). -- 2 Analyt. Chemistry 31, 2036(1959) ; vg]. diese Z. 176, 195 (1960). F. ~::~OSEIqDAI~'L

Den Selbstbau clues registrierenden Spektropolarimeters fiir den Bereieh yon 240--6~)0 mn besehreiben M. G~os~A~, A. L~cA~ ~nd M. LEG~A~D i. Als Lichtquelle dient eine Hochdruck-Xenon-]3ogenl~mpe (Osram XBO 162), die mit 8 Amp. betrieben wird. Die Strahlung wird uuf den Eintrittspalt eines Quurz- monoehrom~tors (Jo~I~ und Yves) gesammelt. Als Austrittsspalt dient circe Loehblende yon 2 mm Durchmesser. Der Lichtstrahl tritt in den 1)olaris~tor ein, durchsetzt d/e Qu~rzkfivette zur Aufn~hme der ztt untersuchenden 1)robelSsung und eine Kiivette, die mit Wasser gcffillt ist, trifft a ~ den An~lys~tor und schlieB- lich ~uf einen SektmdirelektrorLenvervielf~cher (1)hi]ips 51 UV1)), der mit 1600 V betriebea wh'd. Die wussergeffillte Kfivette steckt in 2 F~r~duysehen Selbst- induktionssptflen. Die Kompensationsspulc wird yon Gleichstrom durchflossen, wihread die Modul~tionsspule yon Weehselstrom (50 Hz) durehflossen wh'd. Dureh das konstante und wechse]nde M~gnetfeld ist es m6glich, ~uf clcktrisehem Wege eine kontrollierte Liehtstr~hldrehuug zu erzeugen. Die Ausg~ngsspamlung am SEV wird dutch einen selektiven Vorverstirker (Verstirkungsfuktor 4500, Siebung 40 dB ~tff 100 Hz, 1%estsp~naung f/ir 50 t{z 20/zV verstirkt. N~eh einer erneuten Verst~rk~ng wird die 50 Hz-Spummng fiber einen Phasengleiehriehter gleichgerichtet (diese ist den Unterschieden der Drehwinkel ~ und fl proportional) und gegem eine Sp~nnung ~us dem Kompensutions-Differenzverstgrkcr vergliehen. Der Spunnungsabfall ~n einem Widerst~nd im Kompensationskreis ist dem Dreh- winkel ~ proportional und wird dureh ein regis~riererLdes Millivoltmeter ~ufgezeieh- net. Die Wellenl/~ngen-Einstellung des ~{onochromutors wird dureh eineu klcinen Synchronmotor laufend verindert, so dub man dus Spektrum des Drehwinkels in Abhingigkeit yon der Zeit uufzeiehnen k~nn. ])as Gerit ist sehr empfindlich, so dab nur 15--20 mg Substunz benbtigt werden. :Die Abweiehungen der Winkelbestim- mungen liegea bei 270 mn bei ~=0,8 ~ bei 400 nm bei ~0,3 ~ Von Desoxycortico- steron (in Dioxau gelSst) wird das Spektrum des Drehwinkels uis Muster wieder- gegeben.

1 Bull. See. ehim. France 1959, 1495--1498. Serv. 1%eeher., 1)oussel-Uelaf (Frunk- reich). H. 1)om~

Zur Ermittlung der giinstigsten Arbeitsbedingungen bei siiulenehromato- graphisehen Trennungen h~ben M.M. S~z~ziv~ und E. I ). ~gov ~ Unter- suchungen durehgeffihrt. Verff. unterscheiden zwischen der linearen und der VolumendurehfiuBgesehwindigkeit. (Letztcre ergibt .sich durch Divisiol~ des Dureh- fluBvolumens dutch das Volumen der Siuienffillung.) Die besten Tren_uungen werden erreich~, wenn bei kleinert Volumengesehwiadigkeiten die lineure Dt~reh-