Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 51

blScke f~ die normale aufsteigende Chromatographie verwendet (erh~ltlich yon der l~a. ,,Container Corporation of America", Santa Clara, Calif.). Als Laufmittel wird die Oberphase einer LSsung aus 40 Teilen 1-Butanol, 10 Teilen absol. ~thanol und 50 Teilen Wasser verwendet. 1,5 ml einer w~l~rigen IndieatorlSsung, in der 1,5 mg Bromkresolgriin, t,2 mg Bromthymolblau und 1,0 mg Eosinblau enthalten sind, werden auf einen Streffen yon 25 • 20 • 7,5 em des obigen Papierblocks aufgetragen und der Bloe]~ in eine Porzellanschale gelegt, die ].,27 cm hoch mit dem Laufmittel gefiillt ist. Nach 3 h ~vird herausgenommen, getroeknet, in 0,5 cm breite Streifen zers~gt und die vertikate und seitliche Verteilung aus- gemessen. Neben dem l~-Wert ergibt sieh jetzt noch ein neuer l~rWert, der ffir die seitliche Verteflung charakteristisch ist. Einige R,- und Rs-Werte sind naeh- stehend aufgeffihrt: Methylorange R~ 0,32, R~ 0,08; NIethylrot 0,68, 0,24; Brom- ~hymolbIan 0,79, 0,35; Methylenblau 0,88, 0,04; Eosinblau 0,01, 0,04. 1. Nature 205, 1003--t004 (t965). Biotechnol. Div., Nat. Aeronautics and Space

Admin., Ames Res. Center, Moffett Field, CaliL (USA). K. H ~ r ~

Das Problem der Vervielfaehung yon Metallionen wird yon H.W~Isz und C. TELLG- ~ A ~ [1] behandelt. Ziel der NIethode ist, dutch aufeinanderfolgende, stSehio- metriseh verlaufende Reaktionen die ~[asse der Bestimmungsform zu vergrSi3ern. Als Beispiele vcerden Vorsehriften zur halbquantitativen Analyse yon Chromat, Kup]er, Eisen, Zink und Thallium mit Hilfe der t~ingofenmethode [2] angegeben. - - Chromat. Nachdem das Chromat mit Wasser in den Ring gewaschen worden ist, wird es als Bteichromat gef~llt, mit tt2S-haltiger BarittmnitratlSsung Bleisutfid ausgef~llt, das en~tandene Bariumchromat erneut~ in Bleichromat umgewandelt, dieses wieder mit Baxinmnitrat/H2S gef'~llt usw. Die ]~arbe des nach mehreren derartigen Reaktionsfolgen entstandenen Bleisulfids karm schlieBlich mit einer Standardskala vergliehen werden. -- Zinlc, Kup/er, Eisen. Der Probetrolofen (Zn, Ca oder Ye) wird mit 0,5 N Essigs~ure in den Ring ge~'aschen, in das entspechende Hexacyanoferrat(II) umgewandelt, das mit AgNOa-L6sung zu Ag-Hexacyano- ferrat.(II) umgesetzt wird; dieses wird mit salzsaurer FeC13-L6sung gefallt. Aul~er AgC1 entsteht BerlinerbIau, das ansehlieBend in Silberhexaeyanoferrat(II) riiek- verwandelt wird. Letzteres liefert beim Baden in ]~eCla-L6sung erneut .dgC1 und Ber]inerblau usw. Das Sflberch]orid wird nach kurzer UV-Bestrahlung mit photo- graphischem Entwickler (~etol-Hydrochinon) reduziert. Der Vergleich ertblgt wiederum mit einer Standard-Farbska]a. - - Thallium. ])as mit 0,2 M Salpetersi~tre in den Ring gewasehene T1 wird mit Ammoniumpolysulfidl6sung betropft und das Sulfid mit Silbernitrat/Kalinmjodid/Ka]iumeyanidlSsung in Ages nnd T1J umgewandelt. Letzteres wird erneut mit Ammoniumpolysulfid behandelt usw. Die Silbersulfidringe werden fiber Bronx ger~uehert, 30 see unter der Quarzlampe belichtet und 10 rain in photographiseher Ent~deklertSsung gebadet. - - Eine ab- sehHeiiende Diskussion befaGt sich mit den NISglichkeiten der Vervielfachungs. methode.

1. Nlilu'oehim. Aeta 1965, 258--268. Chem. Lab. Univ., Analyt. Abt., Freiburg i. Br.

2. W~ISZ, H.: hiieroanalysis by the Ring Oven Technique. Oxford: Pergamon Press 1961. ~L M~xG~

Uber einen Analysengang zur Trennung und Identifizierung yon 26 Kationen mit Hilfe der Ringofenteehnik berichten S.D. BIswAs, K. N. Mv~s~ und .4. K. D~u [1]. Die Kationen werden zun~ehst im ~akro- oder Semimikromal~stab in 3 Gruppen getrennt, die dann in insgesamt i1 Ringe aufgespalten werden, die jewei]s nur noch wenige Kationen enthalten. Der Analysengang, der einsehtiel~lieh

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