74 Berieht: Spezielle analy~ische Methoden Bd. 182

Chloroformschieht wird in einen 25 ml-MeBkolben gegeben; zum Waschen bcnutztes Chloroform wird zugeffigt und mit Chloroform bis zur Marke aufgefiillt. ~ a n filtriert in eine 5 cm-Kiivette und miBt die Extinktion gegen Chloroform unter Verwendung eines Blaufilters. Alle l~cagcntien mfissen besonders gereinigt werden. Ammoniaka- lischer Citratpu//er. Man neutralisiert 20~ Citronens~m'elSsung mit Ammoniak gcgen Phenolrot his zur himbeerroten l~rbung.

i ~. ~nul. China. 15, 591--594 (1960) [l~ussischJ. (Mit engh Zus.fass.) l%rsch.- Inst. f. chem. l~eagentien, Filiale Charkov (UdSSI%). -- 2 BoD~, H., u. 14. J . TuSC~E: diese Z. 157, 414 (1957); vgl. auch J . EcK~w: diese Z. 155, 23 (1957).

S. Ec~:~Am)

Die photometrische Bestimmnng yon Bleispuren in Tellurs~iure bis herab zu 0~1 ppm beschreiben C. 1~. Vn~L~ und R. G. WOODL ])as Blei wird dazu dutch qu~ntitatives MitreiBen bei tier FMlung yon hSchstens 0,5 g Tellur durch Reduktion der Tellurs~urelSsung bei plz 1,6--2,3 mit einer geeigneten Mengc Hydrazin an- gereichert. ])ie norm~le ])ithizonmethode vcrsagt bei Anwesenheit yon TeVI, doch kSnnen bis zu 0,5 g TeIV vorhanden sein. - - Arbeitsweise. Man 15st die Telh~'saure (bis 15 g) in 50--250 ml Wasser und stellt den pH-Wert mit Salzs~ure (1 : 10) auf 1,6 (ffir 1,5 g Probe) his 2,0 (fiir 15 g) ein. -Nun werden 1,5--2,0 ml 10~ (v/v) I-IydrazinhydratlSsung, die zuvor durch cine ])ithizonextraktion gereinlgt wurde, zugegeben, die LSsung fast zum Sieden erw~rmt und mindcstens 3 Std stehen ge- lassen. Der pH-Wert der fiberstehenden kalten LSsung muB 1,6--2,1 betragen (p~-Meter). Man zieht die LSsung mit einem Immersionsglasfi]ter ab un4 wascht den Niederschlag 3m~l mit Wasser. ])as metallische Tellur wird sodann in 5 ml konz. Salpeters~ure gelSst. Die Stickoxide mfissen verkocht werden. Schliei~lich wird das Blei n~ch der Methode yon E. B. S ~ D ~ ~ mit Di~hizon dutch lminfitiges Schiitteln isoliert, die Tetrachlorkohlenstoffschich$ naeh dcr Phasentrennung durch ein trockenes Fil~er fi]triert und die Extinktion bei 520 nm in 4 cm-Kfivetten gegen Blindansatz gemessen (Unicam SP 600). Die mitgeteilten Ergebnisse sind aus- gezeichnet. Chlorid und Sulfur stSren nicht, w~hrend Citrationen selbst in geringer Konzentration die Mitf~llung des Bleis verhindern.

Analyst 85, 371--374 (1960). ])pt. Sci. Ind. l~es., N~t. Chem. Lab., Teddington, Middlesex (England). -- ~ Colorimetric Determination of Truces of Meta]s, 3. Aufl., Intersci. Publ. Inc., New York, 1959, S. 555ff. E. B ~ K ~

Bekannte )Iethoden zur Phosphatbestimmung in Diingemitteln (photo- metrisch, volumetrisch und gravimetrisch) haben K. D. JAco~ und W. 1V[. HOFF~A~ 1 einer kritischen Priifung unterzogen. Die Verff. haben die Ergebnisse, die nuch den gcnannten Methoden erhalten wurden, mit denen verglichen, die den in Citronen- s~ure unlSslichen Phosphorgehalt gesondert erfassen. Sie empfehlen, den Zusatz yon Ammoniumcitrat zu besehr~nken und den eitratunlSsliehen Riickstand nicht mit AmmoniumnitratlSsung zu waschen, um eine Ammoniumphosphormolybdat- f~llung zugunsten der Chinolinphosphormolybdatf~llung zu vermeiden. Nach Meinung der Verff. bleiben beziiglich der Reproduzierbarkeit der Phosphatbestim- mungen in Dfingemitteln noch einige Fragcn unbeantwortet.

1 j . Assoc. off. agric. Chemists 43, 478--498 (1960). U.S. Dep. Agric., Beltsville, Md. (USA). KLAvs B~ODE~SE~

Die Best immung der Phosphors~ure im Boden nach der Yanadat-Molybd~t- methode bei Gegenwart yon Citrationen wird yon It . Mv~K 1 untersucht. ])as Ammoniumcitr~t, welches bei der Extrakt ion der ]35den nach P E T E ~ A ~ ver- wendet wird, binder MoO~ ~+- und vie]leicht auch V02+-Ionen komplex und zerstSrt oder schw~cht dadurch den l%rbkomplex. Dieser Einflul~ kann durch Steigerung