280 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Bericht i~ber die Fortschritte de r analytischen Chemie

IV. Spezielle analyCische Methoden

2. A n a l y s e y o n ~ t e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , de s H a n d e l s u n d d e r L a n d w i r t s c h a f t

Literatur. A. G ~ ) T , T. I 4 ~ v s und 1~I. G. F~OlZ:a~RG: Entwicklung einer Methods zur Schnellbestimmung des Sticlcsto]/gehaltes yon St~hlen nach dem Valcuum. schmetzver]ahren unter besonderer Beriicksichtigung der metallurgischen VorgSnge bei der Entgasung kohlensto]]ges~ittigter Eisenschmelzen. 160 S. Monographie der Balzers AG, FL-9496 Balzers, Ffirstentum Liechtenstein. Das Bush enth~lt die Ergebnisse einer in der Fa. Balzers durchgefiihrten Disser- tationsarbeit. Teilweise wurde fiber das Thema bereits in einer Originalarbeit in dieser Zeitschrift [1] berichtet. Die Arbeit ist nieht im Buehhandel erh~ltlich, karm abet unentgeltlieh yon der Fa. Balzers bezogen werden. [1] Diese Z. 218, 192 (1966).

Ein neues Geriit zur Bestimmung yon Wasserstoff in ~etallen, ,,Hydrogen-in- Metals-Analyser" [1] genannt, miI~t die in Metallen eingesehlossene Wasserstoff- menge durehAnalyse des bei der Diffusion des Wasserstoffs in ein b estimmtes Volu- men Argon entstehenden Gasgemisches. Zwischen einem auf 650~ gehaltenen elektrischen 0fen und einem Katharometer zirkuliert in einem geschlossenen Kreis reines, trocknes Argon. Die ~nderung der Leitf~higkeit bei der Diffusion yon Wasser- stoff aus der erhitzten Probe in das Argon wird nach Integration angezeigt (Prinzip- skizze im Original). -- D~s Gerit ist leicht zu handhaben und in seiner Genauigkeit den auf Vakuummethoden basierenden Geriten ebenbfirtig. [1] Metallurgia 72, 295 (1965). Cambridge Instrument Co., Ltd., London (Grol~- bri~annien). 1~. ~v.~G]~L

Zur Bestimmung geringer YIengen Sauerstoff, StickstoiI und WasserstoiI in Metallen empfiehlt M. L. A s P I ~ [1] das Aufschmelzen im Vakuum und die Analyse der erhaltenen Gase mit dem ~[assenspektrometer. Sauerstoffgehalte yon 116 ppm haben eine Standardabweiehung yon 6 ppm und Stickstoffgehalte yon 31 ppm eine solche yon 3 ppm. Die lqachweisgrenze der empfohlenen Apparatur liegt bei 0,1 ~g fiir Sauerstoff und Stickstoff und bei 0,01 ~g ffir Wasserstoff. Die ausffihrliehe Besehreibung ist dem Original zu entnehmen. [1] Analyst 91, 33--41 (1966). Assoc. Eleetr. Indust. Ltd., Centr. Res. Lab., Rugby, (Grol~britannien). J. RAsc~

Zur Bestimmung yon Phosphor in Kupfer wenden S . B ~ i B i s und S.G.L=i [1] ein anodisches Au/16sungsver]ahren an, das sieh zur automatischen Analyse yon Metallen eignet. Das Verfahren macht die Ausffihrung yon Einwaagen und die fiblichen LSsungsvorginge fiberfifissig. Der LSsungsvorgang erfolgt fiber die an- odische AuflSsung der Kupferprobe bei einer vorgegebenen Stromst~rke w~hrend einer Zeit yon 45--70 sec. Gegenelektrode ist sin Graphitstab. Gleiehzeitig mit der automatischen Absehaltung des Elektrolysestroms wird sin am Boden der Elektro- lysezelle befindliehes Ventil geSffnet, worauf der Elektrolyt in einem drehbaren Probens~mmler aufgefangen wird. Von hier aus gelangt die LSsung n~ch Ver-