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Page 1: Eine colorimetrische Methode zur Bestimmung von Gentisinsäure (GS) und Salicylsäure (SS) in Blutserum

4. Auf Physiologic und Pathologie bezfigliche 69

75 #1 2 n Schwefels/~urc in zugeschmolzenen RShrchen 40 rain im Autoklaven bei einem Druek yon 13 lb/sq, in. erhitzt. Danach erfolgt die weitere Verarbeitung und Titration nach STE~- und ICA~x 1. Die Auswertung erfolgt nach Standardkurven. Bei M~uselebern crgaben sich zwischen beiden Methoden keine wesentlichen Unter- sehiede. Zus~tze yon 10,4 #g wurden aber mit der Reduktionsmethode besser wieder- gefunden. Wird das Glykogen mit Trichloressigs~ure extrahiert (5~oig in der K/~lte), so erh~lt man immer eine geringere Ausbeute, die in bezug auf den Lebergehalt bis zu 7~o betragen kann. Bei Verarbeitung yon Rattenlebern nach der Reduktions- methode mug, um eine F/~llung von PreuBischblau zu verhindern, eine Modifikation vorgenommen werden. Naeh Ansicht der Autoren ist kein groBer Unterschied in dem Glykogengehalt verschiedener Leberlappen. K. HII~SBEI~G

Eine eolorimetrische Methode zur Best immung yon Gentisins~ture (GS) und Salieylsiiure (SS) in Blutsermn beschreibt R. ]:~UDKOWSKI 2, GS reduziert in saurer L5sung Eisen(III)- zu Eisen(II)-Ion, das die Bildung eines roten o-Phenanthrolin- Eisen(II)-farbstoffes bewirkt, dessen Extinktion gemessen wird. Andererseits bildet GS mit FOLI~-CIocALT~V-Reagens in saurer L5sung einen grfinen Farbstoff, w/ihrend SS unter g]eichen Bedingungen nicht reagiert. In alkalischer L5sung jedoch ent- wickcln sowohl GS als SS mit dcm gleichen Reagens einen blauen Farbkomplex. Durch Kombination beider Methoden sowie durch Messung des Serum-Fe-Blind- wertes werden versehiedene Extinktionskoeffizienten erhalten, die durch Einsetzen in eine Gleichung die Berechnung des Gehaltes des Serums an GS und SS erm5g- lichen. Analysentechnik und mathematische Ableitung der Formel sind im Original beschrieben. K. SOLL~ER

Aureomycin und Terramycin k6nnen nach R. J . HICK~Y und W. F. P~ILLIrS a papierchroma~ographisch und durch Gegenstromverteilung getrennt werden. Die papierchromatographische Trennung gelingt mit dcm LSsungsmittel n-Butanol - - Eisessig--Wasser (50: 25 : 25) bei 48 stfindiger Laufzeit. Die Lokalisierung der Flecke erfolgt mikrobiologisch mit Kulturen yon Sarcina lutea. Rr- Werte: Aureomycin 0,77, Terramycin 0,69, Antibioticum AJ-48 0,65. - - Ffir die Gegenstromverteilung wurde das LSsungsmittelsystem 0,01 n Salzs/~ure--n-Butanol (1 : 1 ) benutzt. Jede der 10O Ver- teilungsrShren der C~AIG-Apparatur enthielt etwa 11 ml yon jeder Phase. Die Misehung yon je 0,1 g der Hydrochloride der Antibiotica wurde zu der wi~Brigen Phase der ersten vier R6hren gegeben. Naeh beendeter Verteilung wurde der Inhalg jeder P~Shre mit 10 m] Petrols geschfittelt. Nach der Phasentrennung wurden die w~Brigen Phasen mikrobiologiseh mit Bacillus megatherium gepriift. Unter diesen Bedingungen errechneten sich als Verteilungskoeffizienten fiir Aureomycin 1,11, ffir Terramycin 0,435. I-I. SPE~LIC~

Die spektrophotometrische Best immung yon Tetracyclin, 0xytetraeyclin und Chlortetraeyelin griinden R. INTONTI und F. COTTA-I:~AlVIUSI:NO 4 auf die Absorp- tionsmessnngen bei 268 m# in 0,1 n Salzs~ure, bei 380 m# in 0,25 n Natronlauge und bei 440 m,u in 2 n Salzs~ure. Unter diesen Bedingungen verhalten sich alle drei Antibiotica verschieden und gestatten die Aufstellung linearer Gleichungen. Die gfinstigsten Konzentrationen zur Bestimmung sind 5 bis 25 #g/ml. - - Aus/i~hrung. Man 15st 25--50 mg der Probe in Wasser und verd/innt auf 50 ml. Zur Messung bei 268 m/z entnimmt man 2 ml der StammlSsung, ffigt im 100 ml-Megkolben etw~ 70 ml Wasser und I0 m] n Salzsaure hinzu und f/tilt zur Marke auf. 10 rain nach

1 j . biol. Chemistry 177, (1949); vgl. diese Z. 130, 278 (1949/50). Arzneimittel-Forsch. 4, 453--455 (1954). Chem. Werke Dr. R. Reiss, Berlin W.

3 Analyt. Chemistry 26, 1640--1642 (1954). Commercial Solvents Corp., Terre t{aute, Ind. (USA).

4 Ann. Chimica 44, 437--442 (1954). Inst. Superiore di Sanits Rom.

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