122 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

extrahierbare Elemente vor, so werden diese vor der Reextrakt ion yon Sb und Bi mit Hflfe yon Schwefels~ure aus der organisehen Phase entfernt. Die Trennung In/Sb ist selbst bei eincm Verhi l tn is Sh/ In = 4000:1 quant i ta t iv . Fiir das Ausschiit- teln wird ein Gemisch yon Mono-, Di- und Pyro-2-i thylhexylphosphors~ure verwen- def. Die Ext rakt ion yon SbIII aus 2 n SchwefelsEure ist kaum abhEngig yore Pyro- sEuregehalt des Extrakt ionsmit tels . Die Ext rak t ion yon BiHI aus 2 n Schwefels~ure ist s tark abh~ingig yore Pyros~uregehalt des Extrakt ionsmit te ls ; in Gegenwart yon PyroalkylphosphorsEuren ist die Ext rak t ion yon BiIII aus 14 n Schwefels~ure quant i ta t iv . i ~. anal. Chim. 20, 62--66 (1965) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Chem.-metallurg. Inst. , Sib. Abteilung tier Akad. d. Wiss., Novosibirsk (UdSSR.). G. W ~ ; ~ A v s

Eine spektrophotometrische Methode zur Bestimmung yon Thallium(III) teilen S. FI,SEL, A. CRACIuN-CIo]~ANU, I. POPESOU und M. PoNz i mit. - - Einer 3,25--3,50 n SalzsgurelSsung wird das Thall ium in Form des Komplexes [(Pyronin) + (T1C]~)-] mi t Benzol entzogen und die Fa rb in t ens i t i t des Extraktes spektrophoto- metrisch best immt. Das Verh~ltnis der wgBrigen zur organischen Phase warde bei der Ext rak t ion l : l gewihl t . Der Komplex in der organisehen Phase zeigt ein Ab- sorpt ionsmaximum bei 525 nm. -- Ausf~hrung. Man oxydiert 10 ml LSsung mi t einem Gehalt yon 0,05--10 ~g T1/ml (in 5 n Sa]zsaure gel6st) mi t P rom nach dem yon H. ONISHI 2 beschriebenen Verfahren. Man verdampft am Wasserbad fast zur Trockne und fiigt 1 ml 10 -2 m PyroninlSsung (in 3,5 n Salzsiure) ~- 9 ml 3,5 n Salz- saure hinzu und sehiittelt 1 rain lang kraftig mi t 10 ml Benzol. Die spektrophoto- metrische Best immung erfolgt bei 525 nm in der Benzo]schicht, gegen eine Blindprobe, welehe aus mit 3,5 n Salzsaure ges~itt. Benzol besteht . - - A]s MeBinstrument wurde der Univcrsalapparat VSU 1 der Fa. Zeiss verwendet. -- Die Fehlergrenzen betragen fiir den Bereich 1--10 ~g T1/ml ~4,6~ ffir den Bereich 0,2--2 ~g T1/ml ~=6~ und fiir den Bcreieh 0,05--0,5 ~g T1/ml 8,5o/0 . i Stud. Cereet. Chim. (Clu]) 18, 595--599 (1964) [Rumanisch]. Chem. Inst . ,,P. Poni" der Akad. der l=tum. Vo]ksrepublik, Zweigstelle Ia~i (Rumgnien). - - ~ Bull. Chem. Soe. Japan, 29, 945 (1956); 80, 567, 827 (1957); vgl. diese Z. 163, 381 (1958).

G. K~ALL

Kleine Mengen I~iesels~iure werden nach F. W. CZECH, T . P . H~YCYs~YN und R. J. Fvot ts i rasch und genau in Gegenwart yon Phosphat , Fluorid und Calcium best immt, indem man sie mi t einem ~berschuB an Soda/Natr iumborat-Gemiseh und Ahmin iumhydrox id zusammenschmilzt, die Schmelze mi t Perchlorsanre abraueht , und dann die Kieselsaure naeh dem Fluorwasserstoff-Verdampfungsverfahren be- s t immt. Die besten Ergebnisse erhal t man bei einem Aluminium:Fluor-Verhal tnis yon 3:1. Die Standardabweichung des Verfahrens b e t r i g t 0,0915. -- Aus/i~hrung. Eine Probe, die weniger als 2 g Phosphorpentoxid und 0,25 g Fluor enthalt , wird in einem Plat inschalchen mi t einem Gemiseh aus 3 Teilen Soda und 1 Tell Natr ium- te t rabora t neutralisiert, mi t weiteren 15 g und einer 1,89 g Aluminiumoxid aqui- valenten Menge Aluminimnhydroxid versetzt und geschmolzen; naeh dem Aus- laugen der Schmelze mi t Wasser fiigt man 65 ml 72~ Perchlorsaure zu, raueh t die LSsung 15 rain ab und kocht sie weitere 25 rain. Nach leiehtem Abk~hlen setzt man 300 ml heiBes Wasser zu, erhi tzt einige Minuten, filtriert ab und waseht mi t l~ Salzsaure aus. I m Fi l t ra t wiederholt man das Abrauchen usw. Die Fi l ter werden veraseht und das Siliciumdioxid nach dem oben angegebenen Verfahren best immt.

i Anal. Chem. 36, 2026--2027 (1964). Inorg. Res. and Develop. Dept., FMC Corp., Carteret, N. J. (USA). LISELOTT JO]~il~SElV