390 Berieht: Spezielle analytische Methoden.

und nach Entfernung des Sauerstoffs polarographiert. Die Auswertung erfolgt mittels Eichkurve, die man am besten mit Convallatoxin aufstellt. H. F~EYTAG.

Eine colorimetrische Methode zur Bestimmung yon Rutin in den Bliitenkeimen yon Sophora japonica~ L. wurde yon K. IMAI und K. FUICUYA 1 ausgearbcitet. ttierzu wurden die Keimlingc mit 99%igem Methanol in cincr Spczialapparatur ex- trahiert, dann zur Entfernung yon Quercetin mit ~_ther behandelt. Zu 2 ml der metha- nolischen L5sung werden 3 ml einer 0,1 m w~Brigen LSsung yon Alumininmchlorid und 5 ml einer m w~Brigcn LSsung yon Kalinmacetat zugegeben. Dann wird 2 Std bei Zimmertemperatur stehengelassen und die Absorption (y) der Rutin-Alu- miniumkomplexverbindung photoelektrisch im Colorimeter mit Filter S 47 ge- messen. Der Prozentgehalt an Rutin (x) ist mit einer Genauigkeit yon 95% zu er- reehnen aus der Gleiehung: x = ( 0 , 0 6 1 2 y - 0,00072) ~= 0,00049. E. B~E~Tm]t.

Fiir den papierchromatographischen Nachweis yon Cholin~ VitaminBl~ Vitamin B2~ Nicotinsiiure und Nicotinsiiureamid in Arzneikombinationspr~paraten eignet sich nach Au. HEYNDRICKX 2 als LSsungsmittel ein Gemiseh yon n-Propanol und 0,1 n Salzs~ure (2:1). Die Lokalisierung der einzelnen Bestandteile geschieht mit- tels folgender Spriihreagenzien: 1. Vitamin BI: 5% Kalinmhexaeyanoferrat(III) in 2nNaOK-LSsung (frisch bereitct) ; im UV.-Licht entsteht grfine Fluoreseenz; E = 0,5#g Thiamin. 2. Vitamin B~: 0,05 n NaOIt-LSsung; im UV.-Licht tr i t t gelbe Fluorcscenz ein; E ~ 0,1 #g Riboflavin. 3. Nicotins~ure: 0,7%ige 2,4-DinitrochlorbenzollSsung in ~thanol; nach dem Bespriihen und Troeknen wird bei 100 ~ C erhitzt, bis des Papier gelb wird, dann besprfiht man mit einer 0,7%igen alkoholischen KOH- L5sung; naeh einigen Stunden erseheinen gelbbraune Flecke; E = 10ttg Nieotin- saure. 4. Nieotinsiiureamid: 0,7%ige 2, 4-Dinitrochlorbenzoll5sung in ~thanol; nach dem Besprfihen wird auf 100 ~ C erhitzt, wodurch innerhalb 1 Std intensiv purpurfarbene Fleeke erscheinen; E = 5ttg Nicotinsi~ureamid. 5. Cholin(-hydro- chlorid) : Aufeinanderfolgendes Besprfihen mit frisch bereiteter 1% iger Kalinmhexa- cyanoferrat(II)- und 0,5%iger KobaltchloridlSsung, wobei in wenigen Sekunden griine Fleeke erscheinen; E ~ 10 #g Cholin. - - t~1-Werte: Vitamin B 1 0,51; Vitamin B 2 0,39; Nicotins~ure 0,62; Nicotins~ureamid 0,44; Cholin 0,59. - - Verf. gibt ferner eine Vorschrift fiir die Darstellung yon radioaktivem Cholinacetat an.

H. S~RLTC~.

{J1)er qualitative und quantitative Methoden zur Bestimmung yon Isonicotin- s~urehydrazid (INtI) berichtet P. G. W. SCOTT ~. Die Reaktionen ftir den Nachweis beruhen einerseits auf der bekannten Reduktionseigenschaft der Hydrazinseiten- kette und andererseits auf charakteristischen l~eaktionen des Pyridinkernes. Es werden ehle Reihe yon Farbreaktionen besprochen. Fiir die quantitative Bestim- mung werden zwei colorimetrisehe Reaktionen beschrieben, yon denen die eine auf der Umsetzung mit 1-Chlor-2,4.dinitrobenzol und die andere auf der mit p-Dimethyl- aminobenzaIdehyd beruht (s. u.). Weiterhin werden UV-spektrophotometrische, sowie polarographische Methoden im einzelnen angefiihrt. Fiir die Bestimmung yon Isonicotins~urehydrazid in Tabletten eignen sich die beiden letztgenannten, sowie die mit Chlornitrobenzol. Als Titrationsmethode wird in Anlehnung an Arbeiten yon T. CA~BXCK ~ die Titration mit Jod in alkalischer LSsung vor.geschlagen. Bei Vorhandensein yon Fremdsubstanzen welche die Jodti trat ion stSren, empfiehlt der

1 j . pharmae. Soe. Japan 72,1560-1564 (1952)[Japanisch], (nachengl.Zusfass.reL) Sankyo Co., Ltd., Tokyo.

J. Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit. 42, 680--681 (1953). Univ. Gent (Belgien). 3 j . Pharmacy Pharmaeol. 4, 681--686 (1952). May and Baker, Ltd., London.

J . Pharmacy Pharmaeol. 4, 407 (1952); vgl. diese Z. 189, 397 (1953).