210 Bericht: Spezielle analytische Methoden

deutliehe anodisehe Stufen vait EV~ bei --0,045 bis --0,055 V erhMten, deren HShen der Konzentr~tion im 5 .10 -3 - -4 ,5 �9 10 -2 Mol/1 Hydroehinon proportional sind. Alle Bestimmungen erfolgen naeh Entfernung des Sauerstoff im Stiekstoffstrova.

A. v. W~LP~,RT

Fiir die Bestimmung der Sulfhydrylgruppen in ver~inderten Wollfasern mit 1-(4-Chlormercuriphenylazo)-naphthol-2 (CMN) sehl~gt R. W.BvRLEr ~ folgendes Ver/ahren vet. Man w~gt 6 Proben yon 10--15 mg Wolle ab, die vorher im Soxhlet- Apparat 24 Std mit Itexan, dann 12 Std mit ~thanol extrahiert und zum Schlul~ 24 Std lang vait h~ufig gewechseltem destilliertem Wasser gespiilt worden sind, und bestimvat yon einer weiteren Probe den Feuehtigkeitsgehalt durch Erhitzen auf 105 ~ C bis zur Gewiehtskonstanz. Jede dieser Proben iibergiel~t vaan in einem Stopfenglase mit 10 ml CMN-Reagens (siehe unten), l~l~t einige Tage unter gelegent- lieheva Umsehiitteln bei 30 ~ C stehen, saugt dann ab und priift die Farbintensitgt des Filtrates. iNaeh dem Wiederaufgiel~en des Reagenses setzt vaan die besehriebene Behandlung fort, bis keine Ver~nderung der Farbdichte der CM~T-L6sung mehr fest- stellbar ist, wozu bei Merinowolle e~wa 14, bei Mohairwo]le bis zu 25 Tagen ben5tigt werden. Nun standardisiert vaan das CM~N-Reagens, indem man 10 val vait 1 ml einer frisch bereiteten 10 mg-%igen LSsung yon Ghta th ion in Formavaid versetz6 und 30 vain lang bei Rauvatevaperatur unter VerschluB stehen l~Bt. Dann schiittelt man den Ansatz mit 10 ml friseh destilliertem Divaethylani]in durch, trennt dieses ab und bestimmt darin naeh seiner Filtration eo]orimetrisch den in dieses LSsungsmittel quantitativ iibergegangenen Uberschul~ des CMN. Sinngem~l] kann man unter Verwendung yon 2- -3 mg fl-Lactoglobulin bekannten Wassergehaltes anstatt des Ghltathions verfahren. Die Bestimmung der Farbintensit~t der CMN-haltigen L5sungen erfolgt in einem Spekker-Absorptiometer in 1 eva-Kfivetten unter Vor- schaltung des B]augriinfilters Nr. 603. Durch Vergleich der Colorimeterwerte kann der Su]fhydrylgehalt der Wolle ermittelt werden. Er betr~gt f~ir Merinowolle etwa 20, fiir Mohairwolle um 32 Mikromol SH/g. - - CMN-Reagens. Man destilliert teeh- nisehes Formavaid iva Vakuum (0,1 mva, 55 ~ C) unter Abtrennung des ggfi vorhan- denen Wassers und neutralisiert das Destillat mit festem wasserfreieva ~atriuva- earbonat aufp~ 7,8--8,2. In 100 ml dieses reinen Formamids lSst vaan 2--3 mg CM~N.

K. SSLL~ER

Zur Stickstoffbestimmung in Bl~ittern des Kaffeebaumes nach KJ~L1)A~L gibt J. B. ~). ]:~OBI~SO~ 2 alas Permanganatverfahren ~ als geeignetste Methode an. Halb- mikrobestimvaungen nach Aufschinl] vait Sehwefels~ure-Quecksflberoxyd-Kalinm- sulfat, Sehwefels~ure-Selen und Sehwefels~ure-Permanganat naeh A. E. BE~T 8, je mit und ohne Zusatz yon o-Thiolbenzoes~ure t - - zur Erfassung yon Spuren Nitra~ - - zeigen folgendes: Die genaueste Methode ste]lt der Aufschlul3 mit Sohwefels~ure- Selen unter Zusatz yon o-Thiolbenzoes~ure dar. Der mittlere Fehler der Einzel- bestimmung betr~gt 0,14%. Wegen der re]ativ langen Dauer dieses Aufsohlusses (etwa 90 vain) ist jedooh der Permanganatmethode der Vorzug zu geben, die bei 15--20 rain AufscMuBzeit noch wesentlieh genauere Resultate als die iibrigen unter- suchten Mischungen ergibt. Der mittlere Fehler des Mittels einer Doppe]bestimmung

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