86 O. GLt:~SE1L E. RAULF und K. GIESE~:

Zu le tz t sei nochmals au f die Beach tung pe in l ichs ter Saube rke i t bei den verwende~en Arbe i t sge r~ ten u n d die s t~ndige Kon t ro l l e des Rein- he i t sgrades der ve rwende ten Reagenz ien durch B l i n d w e r t b e s t i m m u n g hingewiesen.

Zusammeniassung. Es wird e in Ver fahren zur Spurenana lyse yon Ges te inen und Boden-

p roben du tch e x t r a k t i v e Anre icherung u n d spek t r a l ana ly t i s che Bes t im- mung beschrieben. Die Spurenmeta l l e werden yon Alkal ien , E rda lka l i en , Kieselsgure, Eisen, A l u m i n i u m u n d T i t a n ge t rennt . Die Kiese lsgure wird mi t FluBsgure abgerauch t , E isen durch kombin ie r t e Ch lo r id -Rhodan id - e x t r a k t i o n a b g e t r e n n t u n d die Spuren werden aus der LSsung der rest- l ichen H a u p t b e s t a n d t e i l e mi t A m m o n i u m p y r r o l i d i n d i t h i o c a r b a m i n a t u n d Di th izon se lekt iv mi t Chloroform ex t rah ie r t . S tSrungen durch Koinzi - denzen bei manganre ichen P r o b e n werden angef i ihr t u n d s tSrungsfreie Lin ien ffir die Verwendung kle iner S p e k t r o g r a p h e n genannt . ]:)as Ver- fahren erfal~t e twa 15 E lemen te yon 1/zg aufw~r ts be i e iner E inwaage yon 1 g P robenma te r i a t .

Literatur. 1 HILLE~gAND, W. F. : The Analysis of Silicate and Carbonate Rocks, Washing-

ton 1919. - - 2 DITTLER, E.: Gesteinsanalytisches Praktikum, W. de Gruyter & Co, Berlin 1933. - - 3 MITC~]~LL, R. L., u. 1~. O. SCO~T: J. Soc. chem. Ind. (London), 66, 330 (1947). - - 4 PO~L, F. A. : diese Z. 139, 241 (1953). - - ~ PO~L, F. A. : diese Z. 139, 423 (1953). - - ~ Se~6rF~A~, E.: unerv6ffentlicht. - - ~ GL~V, K., u. 1%. Sc~wA~: Angew. Chem. 62, 320 (1950). - - s M_~Tc~r,~, R. L. : The spectrographic analysis of soils, plants and related materials, Harpenden 1948. - - ~ T~u~, R. : Methoden- buch Bd. I, Untersuchung der BSden, Berlin 1941. - - ~0 BE~, E., u. G. Lv~aE : Chemisch-technische Untersuchungsmethoden, Bd. III , Springer, Berlin 1 9 2 3 . - ~ O~WEL, A. C. : J. Soc. chem. Ind. 63, 379 (1944).

Priv. Doz. Dr. Ing. F. A. PO~L, Technisehe tIochschule Graz, Institnt ~fir Mikrochemie, Schl6gelgasse 9.

Aus dem Anorganisch-chemischen Institut der Universit~t GSttingen und dem Forschnngsinstitut der t~eueffest-Industrie, Bonn.

Photometrische Schnellbestimmung yon Aluminium, Eisen und Titan in Torten und feuerfesten Stoffen.

Von 0SK&R GLEMSEI~ ]~RICI-I RAULF und KURT ~IESEN.

Mit 5 Textabbildungen.

(Eingegangen am 4. November 1953.)

Schon lange is t es e inBedi i r fn is tier I ndus t r i e der feuerfes ten Stoffe, die langwier ige Ana lyse ihrer P r o d u k t e durch Bin Schnel lver fahren abzu- kiirzen. Es wurde deshalb yon uns, wie nachs t ehend beschr ieben, eine pho tomet r i sche Methode ausgearbe i te t , u m die wicht igen Bes tand te i l e

Schnellbestimmung yon Aluminium, Eisen und Titan. 87

.AAuminium, Eisen und Titan mit tier ffir die Betriebsanalyse ausreichenden Genauigkeit in relutiv kurzer Zeit zu bestimmen. D~bei mu~ten neben einem Gehalt yon 10 bis etw~ 50% A120 a, etwa 3% F%0 a und etwa 3% Ti02 ermittel t werden. Ffir Aluminium wghlten wit als I~eagens Erio- chromcyanin, ffir Eisen Sulfosalicyls~ture und ffir Titan Wasserstoffper- oxyd 1.

Die Messungen wurden mit dem Kompensat ionsphotometer tier Firma Ernst Leitz, Wetzlar, bzw. mit dem Photometer ,,Elko II" tier Firma Carl Zeil~, Oberkochen, ausgeffihrt*. Die in unserer ka'bei% angegebenen Mel~werte sind mit dem Photometer ,,Elko I I " erhalten worden.

a) B e s t i m m u n g des A l u m i n i u m s m i t E r i o e h r o m c y a n i n . Das yon E. Ewr ~ gefundene empfindliche Reagens Eriochrom-

cyanin ist verschiedentlich zur colorimetrischen Bestimmung des Alu- miniums ausgewertet worden. F. A L m ~ und Mitarb. a erfassen mit ihrer Methode 5--100 #g A1; W. K o c u 4 erfaSt 250 reg. Grfindliche Unter- suchungen fiber die Grundlagen des Verfahrens s tammen yon T~. M_mn- _WE~ 5, TIt. MILL~r und F. K u d o s 6, sowie ~'. R I O ~ T ~ ~.

Mit Eriochromcyanin bildet Aluminium in wgl3riger LSsung einen rot- violetten Farblack, dessen Bildung yore p~-Wert tier LSsung abhgngig ist. Arbeitet man in schwach saurem Bereich yon 5,4 (MILL~r~ 5, 6) odor 6,0 (F. Ar~mEzr u. Mitarbeiter a, W. K o c ~ 4), dann hat man den Vorteil, dab sich die gelborange Eigenfgrbung des Farbstoffs nicht so stark bemerkbar macht wie im mehr sauren Bereich yore pmWer t 3,8 (rotorange Eigen- fgrbung), den F. RIOUT~ 7 und 0. G ~ s ~ s bevorzugen. Dagegen stellt sich im pu-Bereich yon 5,4--6,0 eine konstante Extink~ion erst naeh etwa 20 S~d ein, im p~-Bereich yon 3,8 abet wesentlich sehneller. Dieser Bereich ist daher auch in der vorliegenden Arbei~ angewandt worden. Weiterhin ist die ,,Al~erung" wgSriger LSsungen yon Eriochromcyanin zu beachten. Frisch zubereitete LSsungen geben mit Aluminium hShere Extinktionen als drei Wochen alte. • dieser Zeit bleiben abet die LSsungen monatelang konstant.

Der rotviolette Farblack zeigt ein Absorpt ionsmaximum bei 5300 A. Man verwendet deshalb Fil~er 530 (Leitz) oder Filter S 53 51 (ZeiB).

Au/stellung der Eichkurve liar Aluminium. Folgende Re~genzien (nur p. ~.) wurden benutzt: 0,5~oige Eriochromcyunfi~-

16sung; 0,1n Schwefelsgure; t)ufferlSsung fiirp~ 3,8 (6,44g Natriumacetat und 10,45 ml Eisessig werden zu 1 Liter gelSst). Aluminiumtest15sung: 17,588g KAI(SOa)~- 12tt~O werden in 1 Liter W~sser gelSst; 1000 ml der LSsung enth~lten d~nu 1 g A1. Der Geh~lt der LSsung muB gr~vimetriseh kontrolliert werden. - - Das zum Ansetzen der LSsungen verwendete W~sser w~r in einer Quarz~pp~r~tur zwei- m~l destilliert worden.

* Die Firm~ Ernst Leitz, Wetzl~r, stellte uns ~iir d~s Kompens~tionsphotometer eine Spezi~lmikrokfivette zur Verfiigung.

88 O. GI:.MsEI% E. I~AVLF und K. GIESEN:

Zun~tchst wurde die Abh~ngigkeit der Extinktion yon der Zeit bei der konstanten Konzen~ra~ion von 1000 #g A1/250 ml un4 einer Schichtdicke yon 0,1 mm untersueht. In ein 250 ml-ltIel3k61bchen gibt man 1,0 ml (Mikro- bfirette) der TestlSsung, 4,0 Inl 0,1 n Schwefels~ure, d~nn unter stetem

~,0

J ~.o.c.~ ~ ~

i

50 7O0 :50 200

Ze/~

Abb. 1. -&bh~ngigkeit der E x t i n k t i o n Yon der Zeit.

5

250 rain

Umschiitteln 13 ml EriochromcyaninlSsung, 50 ml PufferlSsung und ftillt mit bidestill iertemWasser bis zur Marke auf. In Abb. 1 sind die erhaltenen MeSwerte einge~ragen. Die Extinktion des Aluminium-Eriochromcyanin- lacks bleibt somit nach dem Ansetzen der LSsungen yon 30 rain ab 10 rain lang, yon 60 min ab 30 min lang und yon 240 min ab 80 rain ]ang konstant.

,,o /

o,s I / /

/

L /

o o,5 7,o 1,5 2,o �9 zooo,~g A t / 2 5 o ~ L

Abb. 2. ] ] ichkurve ffir Alumin ium.

Zur Aufstellung der Eichkurve wurden in 250 ml-Mei3kTlbchen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 ml der TestlSsung eingefiillt, mit der 0,1 n Schwefelsaure die zu 5 ml LSsung fehlenden ml erg~nz~, dann v ie oben nacheinander die Eriochromcyaninl5sung und die PufferlSsung zugefiig~ und mit bidestil- lier~em Wasser bis zur Marke aufgefiillt. Die Blindl5sung en~h~ilt 5 ml der

Schnellbestimmung von Aluminium, Eisen mid Titan. 89

001 n Schwefelsgure, sowie die gleichen Mengen an Eriochromcyanin und PufferlSsung. Der pn-Wert der L6sungen wurde laufend elektrometriseh gemessen. Die in Abb. 2 gezeiehnete Kurve ist geradlinig und geht dutch den Nullpunk$ des Koordinatensystems. Man kann die MeBwerte auch befriedigend reproduzieren (vgl. Tab. 1).

Tabelle 1. Reproduzierbarkeit der Extinlctionswerte /i~r AI-Eriochromcyanin.

/*g A1/250 ml [ 500

Extinktion a) . . . . . I 0,288 b) . . . . 0,286

1000 [ 1500

0,570 0,862 0,570 0,861

2000

1,142 1,142

Das in Torten und feuerfesten Stoffen vorhandene 3-wertige Eisen reagiert abet ebenfalls mi~ Erioehromcyanin. Es kann mit Thioglykol- s/~ure :, 9 maskiert werden. Titan st6rt nieht*. Die anderen, eventuelt vorhandenen Bestandteile brauehen ebenfalls unter den gegebenen Be- dingungen nicht beriicksiehtigt zu werden.

I [

i / i J !

!

o o,s 7,o 2,0 �9 :ooo7. ~ At/zsomt

k b b . 3. E i chkurve ~iir A lumin ium m i t Eisen als StSrelement,

r i

, / /

/

7,s

Um die Eichkurve mit dem StSrelement Eisen zu erhalten, wurde prin- zipiell wie oben mit clef reinen AluminiumlSsung verfahren, jedoch vor der Eriochromcyaninl6sung ein Tropfen einer 3 % igen Eisen(III)-chlorid- 16sung und anschlieBend ein Tropfen Thioglykols/~m~e (p. a.)zugegeben. Die BlindlSsung warde wie oben angesetz~. Die Eichkurve verl/~ift auch in diesem Fall, wie aus Abb. 3 hervorgeht, geradlinig und durch den Null- punkt ; die Reproduktion der Extinktionswerte ist befriedigend (vgl. Tab. 2, S. 90).

* Titan gibt mit Eriochromcyanin in fast neutraler L6sung eine Farbreaktion; bei p~ 3,8 ist diese aber schwach. Der EinfluB auf die Aluminiumfarblackbildung ist ds,her ohne Bedeutung.

90 O. GLEI~SER, E. I~AULF und K. Gl~s~:

Tabelle 2. t~eproduzierbarkeit der Extinktionswerte /i~r Aluminium.Eriochromcyani~ mit Eisen als St6relement.

/~g AI/250 rnl I 500 1000 1500 2000

Extinktion a) . . . . . 1 0,242 b) . . . . 0,240

0,487 0,489

0,731 0,727

0,980 0,981

b) B e s t i m m u n g des E i s e n s m i t S u l f o s a l i c y l s ~ u r e . In ammoniakalischer LSsung geben Eisen(I[)- und Eisen(III)-salze mit

Sulfosalicyls~ure eine Gelbfi~rbung, deren Absorptionsschwerpunkt bei 4240 A liegt s. Diese Reaktion wurde zur Bestimmung des Eisens benutzt und mit Filter 445 (Leitz) oder S 45 51 (Zeil~) und einer 0,2 cm-Kiivette

0,s

j J 5

J J

!

�9 iooo~ Fe/foomt Abb. 4. E i c h k u r v e f i i r Eisen .

gearbeitet. Da nur etwa max. 3~o F%Oa in den zu untersuchenden Mate- rialien vorliegen, wurde eine Eichkurve aufgestellt, nach der bis 2000 #g Fe/100 mg Ei~waage zu bestimmen sind.

Die Eichkurve ist in Abb. 4 aufgenommen; die Durchffihrung der Reaktion und die nStigen Reagenzien sind bei der Analysenvorschrift (S. 91) nachzusehen. Als TestlSsung diente Mo~sches Salz, yon dem 0,2807 g in 1000 ml 0,1 n Schwefe]s/~ure gelSst warden, so dal] 40 #g Fe auf 1 ml kommen.

c) B e s t i m m u n g des T i t a n s m i t W a s s e r s t o f f p e r o x y d . In schwefelsaurer LSsung geben TiO~+-Ionen mit Wasserstoffperoxyd

orangegelbe (TiO~)~+-Ionen 1~ 11. Es wurde mit Filter 445 (Leitz) oder S 45 51 (Zeil~) un4 der Kiivette 3,0 cm gearbeitet. Die TestlSsung wurde durch AufsehluB yon 0,5g TiO~ mit FluBsiiure und konzentrierter Schwefelsi~ure erhalten. Der Riickstand wurde mit 5~/oiger Schwefel- si~ure aufgenommen, etwas Phosphors/~ure zugesetzt un4 die LSsung im ]Vfel]kolben auf 1000 ml aufgeffillt. Die LGsung hat te darm 500 #g TiO2/mt. Die Eichkurve finder man in Abb. 5. Die Ausffihrung der Reaktion und die verwen4eten Reagenzien sind in der Analysenvorschrift (S. 92) an- gegeben.

Schnellbest immung von Aluminium, Eisen nnd Titan. 91

Analysenvorsehri/t /iir Tone und feuer/este Sto//e. Au]schlu[3: Zum Aufschlul] w~gt man genau 0,5 g der Substanz in einen Platin-

tiegel ein, gibt 25 ml 40%ige Flul~s~ure und 2,5 ml konzentrierte Schwefels~ure zu und raucht auf dem Sandb~d ab. Der schwarzgraue Trockenrfiekstand wird mlt 3 g Kaliumpyrosu]fat in iiblicher Weise aufgesehlossen, bis die ents tandene Sehmelze dureh auskristMlisiertes Sulfat erstarrt . Sie wird mit 0,1 n Sehwe~els~ure in der W~rme aufgenommen und in einem 250 ml-Mel~kolben mi t der gleichen SchwefeL s~ure bis zur Marke aufgeffillt. Die FluI~s~ure m u ] g~nzlich ver t r ieben werden.

7,o i

J

1

I

I I

i P

2 3 g �9 zooo~g "ciOJ:oo~

Abb. 5. E ichkurve ffir Ti tan.

t~estimmung des Aluminiums. Reagenzien. 0,1 n Schwefels~ure; 80% ige Thioglykols~ure; 0,5% ige Eriochrom-

cyaninlSsung; PufferlSsung yore p~-Wert 3,8 (6,44 g Nat r iumaceta t und 10,45 ml 96%iger Eisessig werden zu 1 Liter gelSst).

5 ml der Aufschlul~15sung , die 10 mg Einwaage entspreehen, gibt man in einen 250 ml-Mel~kolben. Dann versetzt man nacheinander unter Umschii t teln mit 1 Tropfen Thioglykols~ure, 13 ml der EriochromcyaninlSsung und 50 ml der Puffer- ](isung. Anschliel~end wird mit bidestilliertem Wasser bis zur Marke aufgefiillt und naeh 40 rain gemessen. I~ei der BlindlSsung werden s tar t der Aufsehlul315sung 5 ml 0,1 n Schwefelsi~ure genommen. 2'ilter: 530 (Leitz), S 53 51 (Zei~); Schichtdicke: 0,1 cm.

Die in Abb. 3 (S. 89) angegebene Eichkurve gilt bei Vorlage yon 5 ml AufsehluB- 15sung bis zu einem Bereich yon 38,5% Al~03; bei Vorlage yon 4 ml bis 45,4% AI~03.

Berechnungs/ormel liar 5 ml Au/schlufllSsung: %A1 = 2,070. reAl. 10

(reAl = gemessene Ext inkt ion bezogen auf 0,1 cm-Kfivette) ;

%Al~O a = 2,070 �9 r ea l �9 10 �9 1,889 = 39,10 �9 m a t (1,889 ist der Fak tor AI~OJA1).

Berechnungs/ormel /i~r 4 ml Au/schlufil6sung: %AlzO 3 = 2,070 �9 r e a l - 12,5 �9 1,889 = 48,88 �9 real .

Bestimmung des Eisens. Reagenzien: 10% ige AmmoniumchloridlSsung; 20% ige SulfosMieylsaurelSsung ;

I0%ige AmmoniaklSsung; 0,1 n Schwefels~ure.

92 O. GL~MSER, E. RAVLr und K. GIV.SE~: Schnellbestimmung yon A]umininm.

50 ml der AufschluBlSsung, die 100 mg Einwaage entsprechen, pipettiert man in einen 100 ml-Mel]kolben. Nacheinander werden 2 ml der AmmoninmchloridlSsung, 2 ml der Sulfosalicyls/~urelSsung und 4 ml Ammoniak unter Umschfitteln zugegeben. Man ftillt mit bidestilliertem Wasser bis zur Marke au~ und mii3t nach 10 rain. Die Blind]Ssung wird mit 50 ml 0,1 n Schwefets/~ure anstelle der 50 ml AufschluB16sung angesetzt.

Filter: 445 (Leitz), S 45 51 (ZeiB); Schichtdicke: 0,2 cm. Die aus der Eichkurve Abb. 4 (S. 90) abzulesende Menge Eisen in/~g is~ die pro-

zentuale Menge an Fe, da 100 mg Einwaage vorliegen. %Fe ~ 6,072. mFe; - - ~oF%O a ~ 8,681 �9 mFe

(mFe = gemessene Extinktion bezogen auf 0,2 cm-Kfivette).

Best immung yon Titan. Reagenzien: 0,1 n Schwefels/~ure; 30%iges Perhydro]. Von der LSsung des Aufsohtusses werden 50 m], entsprechend 100 mg Einwaage,

in einen 100 ml-Mei3kolben gegeben. Man fiigt 1 ml Perhydrol hinzu, schfittelt dutch und ~fillt mit bidestflliertem W~sser bis zur Marke auf. Nach 10 rnin wird gemessen. F/Jr die BlindlSsung nimmt man 50 ml 0,1 n Schwefels~ure statt 50 ml der Auf- schluB15sung.

.Filter: 445 (Leitz), S 45 51 (Zefl]); Schichtdicke: 3 cm. Berechnung :

% TiO 2 : 5,260 - mTi02 (raTiO 2 = gemessene Extinktion bezogen auf 3 cm-Kfivette).

Zur Prfifung des ausgearbei te ten Analysenverfahrens wurdenverschie- dene, analys ier te P roben des Forschungs ins t i tu t s der Feuer fes t - Indu- strie in Bonn, untersucht . Als Beispiel s ind folgende Ana]ysenergebnisse

angeffihrt (Tab. 3) :

T~belle 3. Ergebnisse des photometrischen Anat~senver/ahrens.

% AI20 a % ~Fe~Oa % TiO 2 Probe

Ind. :Lab. Photom. In(l. Lab. Photom. Ind. :Lab. Photom.

I

II

III

IV

25,54 25,9 18,38 18,8 25,6 25,2 38,77 39,0

2,05 2,02 1,20 0,98

1,86 1,87 1,03 0,75

1,43 1,60 1.32 2,38

1,39 1,50 1,30 2,19

I n Tab. 4 ist zum Vergleich ein vom B~lreau of S tandards (Washington) herausgegebenes Analysenresu l ta t e ingetragen; die Wer te sind yon acht verschie4enen Chemikern mi t den fiblichen Ana lysenmethoden erhal ten

worden.

Tabe]le 4. Burnt Re]factory, Standard 8ample No. 76 Bureau o/Standards

flJ~03

F%Oa

TiOe

37,56 37,69

2,35

2,23

37,42

2,50

2,38

37,30

2,50

2,45

37,80

2,33

2,15

37,96

2,29

2,12

3 7 , 7 5 38,24

2,22 2,36

2,36 2,39

37,53

2,34

2,24

P. SRIRA-~A MURTY, BH. S. V. RAGtIAVA RAO : Analy~. Chemie des Zirkoniums. 93

Be im Vergleich tier W e r t e yon Tab. 3 und 4 s ieht man , dab das photo- met r i sche Ver fahren ffir dig Sehnel lana lyse yon Torten u n d feuerfes ten Stoffen geeignet ist . Die B e s t i m m u n g yon Alumin ium, Eisen u n d T i t a n einsehliegl ich des Aufsehlusses e r fo rder t naeh nnserem Verfahren e twa zwei S tunden .

Z u s a m m e n f a s s u n g .

Es wird ein Schnel lver fahren zur pho tome t r i s chen Be s t immung yon Alumin ium, Eisen und T i t a n in Torten und feuerfes ten Stoffen angegeben. F t i r d ie Ana lyse s ind mi t AufschluB e twa zwei S tunde n n6tig.

A lumin ium wird mi t E r iochromcyan in , Eisen mi t Sulfosal icyls~ure in ammoniak~l i scher LSsung un4 T i t a n mi t Wasse r s to f fpe roxyd bes t immt .

Wi r d a n k e n der F i r m a E r n s t Lei tz in Wetz la r , die nns das K o m p e n - s a t i o n s p h o t o m e t e r zur Verff igung stel l te .

L i t e r a t u r ,

1 Die yon dem einen yon nns (GL.) kiirzlieh verSffentlichte Methode zur Bestim- mung yon Titan und Su]fos~lieyls/~ure [diese Z. 189, 92 (1953)] kann aueh hier mit Vorteil verwendet werden. - - 2 EEGnIw~, E. : diese Z. 76, 438 (1929) ; 108,268 (1937). __ 3 ALT~, F., 1=I. WEILAm) U. E. K~PPENBErCG: diese Z. 96, 91 (1934). - - a KOCH, W. : Teehn. Mitt. Krupp, Forschgs. Bet. 2, 37 (1938). - -~ MILLNER, T]~. : diese Z. 118, 89 (1938). - - 6MILLNI~tr Ttt., U. F. KVNOS : diese Z. 113, 102 (1938). 7 RIChTEr, F. : diese Z. 126, 426 (1943); 127, 113 (1944). - - s GLE~S~R, 0. : Photometr. Best. Me- thoden 1, 32, Wetzlar 1952. - - 9 M~u C., u. A. G~BAU~n: diese Z. 113, 189 (1938). __ 10 Se~w~Rz, R., u. t t . GIv.SE: Z. anorg, allg. Chem. 176, 209 (1928). - - 1~ JAm~, K. F. : Fiat Review of German Science Bd. 25, Anorg. Chemie, Tell 3, S. 170, Wies- baden 1948.

Prof. Dr. O. Gn~MSEI~, GSttingen, HospitalstraBe 8--10.

Aus den chemischen Laboratorien der Andhra Universit/s Waltair, Siid-Indien.

Die analytische r des Zirkoniums. Von

P. SRIRAMA MURTY und BH. S. V. RAGHAVA RAO.

(Eingegangen am 19. November 1953.)

Das anMyt ische Verha l t en yon Z i rkon ium ist mehrfach un te r such t worden. Nach V. COPPIETEnS 1 gehSrt A m m o n i u m a r s e n a t zu den bes ten anorganischen i~eagenzien fiir die Z i rkon iumbes t immung . Doch er forder t die Anwesenhe i t yon Th, Sn, Ti nsw. doppe l te X~iillung un4 W o l f r a m f/illt in a l len K o n z e n t r a t i o n e n mi t dem Zi rkon ium mit . Von den versehiedenen organischen geagenz ien , die b isher empfohlen wurden, is t Mandelsgure 2 wahrscheinl ieh das a m bes ten ve rwendba re t~eagens. Es is t spezifisch ffir Z i rkonium, m a n benSt ig t aber groge Mengen ffir jede Bes t immung .