448 Berieht: Spezielle a nalytisehe Methoden

fluorfreiem dest. Wasser beschiekt ist. AnschlieBend spiilt man die Absorptions. fliissigkeit in die Titr~tionskiivette, verdiinnt mit Wasser auf 250 ml, stellt auf Io~ 3,0 • 0,05 ein, gibt IndieatorlSsung hinzu und titriert mit ThoriumnitrattSsung photometriseh in der oben besehriebenen Weise oder aueh visuell naeh dem R[mk- titrationsverfahren 1. Eine Blindwertbestimmung wird durehgefiihrt. Falls erforder- lieh (bei Gegenwart st6render Verbindungen, z. B. H~S oder S02), wird das ]?luor aus der Absorptionsfliissigkeit dureh Wasser dampfdestillation abgetrennt und imDestillat bestinlmt. - - Zur Fluorbestimmung in Wasser werden bis zu 50 ml der Probe direkt der Wasserd~mpfdestillation unterworfen und wie oben beschrieben welter behandelt. Bei sehr geringem Fluorgeh~]t dampft man vorher eine entsprechende Wasser- menge bei Gegenwart yon Ca]cinmoxyd unter einer Infrarotlampe auf 5 m] ein.

K. MACKNER [~ber die Anwendung der Differentialthermoanalyse (DTA) bei der Kohlen-

untersuchung beriehtet H. KIRsc~ 2. Nach einem Uberbliek fiber die differential- thermoanMytische Apparatur und die Methodik wird auf die MSglichkeiten der Bestimmung yon Kohle- und Berge-Mineralen, die infolge ihrer Feink6rnigkeit oft sehwer identifizierbar sind, an H~nd yon Beispielen hingewiesen. Bei der Ermittlung der akzessorischen Kohlenminerale aus dem l~iickstand langsam entkohlter Kohlen fiihrt die DTA zur Identifizierung und halbquantitativen Bestimmung yon Ton- mineralen, Sp/~ten, Schwefelkies und Qu~rz. Ebenfalls hMbquantitativ 1/~gt sieh die Zus~mmensetzung der Berge und Bergemittel (Schiefertone, Sandsteine, carbon~tische Konkretionen usw.) feststellen. Weiterhin wird kritisch fiber die Anwendbarkeit der DTA bei der eigentlichen Kohlenuntersuchung beriehtet: Bestimmung der Inkohlungsstufen, Bestimmung der Verkokungseigensch~ften und Feststellung der Verbrenrmngseigenschaften. K. MACttNEI~

Zur quantitativen Trennung und Bestimmung yon Mono-, Di- und Tristearinen in Mineraliil haben L. J. tlAvis-, g. J. M~YE~ und T. Hmvcm 3 ein einfaches Verf~hren ~usgearbeitet. Die Glycerylstearate werden s~ulenehromatographiseh getrennt und im Eluat gewichtsanalytiseh bestimmt. - - Arbeitsweise. Man 15st 1--2 g der Probe in einer 700/0 igen LSsung yon friseh destilliertem thiophenfreiem tlenzo] in gereinigtem Isooet~n (99,5~oiges l:sooctan wird mit Sehwefels~ure gesehiittelt, dan~eh mit Wasser gewaschen, fiber CMciumehlorid getrocknet und anschliel3end destilliert), spiilt in einen 100ml-Mel3kolben und fiillt mit dem LSsungsmittel zur Marke auf. 10 ml der erhaltenen LSsung werden auf eine ehro- matogr~phisehe S~ule (Li~nge 450 ram, ~ 20 ram) gebracht, die mit 25 g Silicagel (Davison Nr. 922, 200 mesh) gleiehm~gig bepaekt ist (das Silieagel wird naeh dem Einbringen in die S~ule mit Isooetan durchfeuehtet). Man w~scht die Probe in die S/~ule und entwiekelt dureh aufeinanderfolgende Zugabe yon jeweils 60 ml der vier naehstehend genannten Elutionsmittel: Isopropylgther-Isooetan (16: 84), Iso- propyl~ther, wasserfreier ~thyli~ther-Isooctan (70 : 30) und absoluter Mdehydfreier ~thy]Mkohol-Isopropyli~ther (20: 80). (Der IsopropylS, ther wird erst mit I%SO~- L6sung, danach mit Wasser gewasehen, anschliegend fiber Natriumsulf~t getroeknet und destilliert.) Die Eluate werden in Aluminiumtiegeln in l0 ml-Fraktionen aufgefangen. Die ersten 6 ]fraktionen enthalten das Miner~lOl, gefolgt yon Tri-, Di- und )~onostearin. Man li~gt die LSsungsmittel langsam verdunsten (innerhalb 24 Std) und wiigt die l~iickst~nde. Blindwertbestimmungen werden gleiehzeitig durchge- fiihrt. Die Beleganulysen zeigen gute Ubereinstimmung mit den erwarteten Werten.

K. MACHNER

Vg!. Fugnote ~ S. 447. Brennstoff-Chem. 38, 87--92 (1957). Petrographiseh-Physikalisehes Lab. d.

Steinkohlenbergbauvereins, Essen. J. Amer. Oil Chemists' Soe. 34, 261--263 (1957). Univ. ~adison, Wise. (USA).