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UransMzlSsung. Auf die Platinsch~lehen bring~ man 0,7 g Fluoridgemiseh und je nach der zuerw~rtenden Uranmenge 0,1--0,5 ml der EsterlSsung. Man troeknet mit Infr~rotstrahlung und erhitzt wie oben zur Sehmelze. Von der Prfif- und StandardlSsung stellt man 3--4 dieser Tabletten her. -- Berechnung. Wenn A die abgelesene Fluorescenzintensit~t der zu untersuchenden Probe bedeutet, B die- jenige der Probe mit dem Standard, S diejenige des Standards ~llein und C die Urankonzentr~tion dieses Standards, so fmdet m~n den Urangehalt (U) in der Probe aus U ~ A �9 C/q~. S . Darin ist der Fluoresoenzeffekt ~ ~- ( B - - A ) S . Die AuslSsehung Q [Q : 100 (1 - ~)] sell 20~ nieht iibersteigen. Bei direkter Be- stimmm~g betr~gt der mittlere Fehler q-S~ bei der Extr~ktion --12~ Bei natiirlich zersetztem H~rn, der unmittelb~r mit Athylaeetat extrahiert wird und etw~ 0,005 ttg Uran enth~lt, ist die Reproduzierbarkeit nieht allzu gut.

Chem. analit. (Warsz~w~) 5, 985--992 (1960) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.f~ss.) Kernforsch.-Inst. Akad. Wiss., Warschau (Polen). H. F~YTA~

Zur Besfimmung der ~C-Aktivit~it in w~il~rigen biologischen L6sungen wird yon G. A. BRvzqo und J. E. Cm~ISTrA~ 1 die Fliissigscintillationsmessung herangezogen. Um grSBere Wassermengen im Scintillator in LSsung h~lten zu kSrmen, wird J~thylenglykolmono~thyl~ther (JkthylceltosoIve) als LSsungsvermittler an Stelle des sonst fiblichen Athyl~lkohols angewandt. Eine aus 5 Teilen Dioxan und 1 Tefl Cellosolve bestehende Scintillatorl6sung, die 1,0~ PPO, 0,05~ POPOP und 50/0 N~phthalin enth~lt (LSsung 1), vermag 29,2% ihres u an W~sser auf- zunehmen (5,84 ml Wasser auf 20,0 ml bei 5 ~ C) ; die laC-Z~hlausbeute in diesem System betr~gt 46,5~ . Liegen dagegen weniger als 3 ml w~Briger LSsung vet, so ist ein ~us 1 Tefl Xylol, 3 Teilen Dioxan und 3 Teflen Cellosolve bestehendes System (LSsung 2) vorzuziehen. Bei der Bestimmung des l~C-Gehaltes in Ur in muB beachtet werden, d~B dessen Eigenf~rbung die Z~hlausbeute stark herab- drfiekt. Dutch 6 Std lunge Behandiung yon 5,3 ml Urin mit 0,2 ml 30~ Wasserstoffperoxid bei 80~ k~nn die LSsung entf~rbt werden; d~s dutch Ver- misehen der 5,5 ml w~Briger LSsung mit 14,5 ml LSsung 1 erhaltene System zeigt eine l~C-Z~hlausbeute yon 24,8~ . Zur Messung der l tC-A~tivi tgt in P lasma werden 4,3 ml mit 3,8 ml 6~ Triehloressigs~ure vermischt, die ausgef/fllten Proteine ~bzentrffugiert und die iiberstehende LSsung (5,5 ml) mit 14,5 ml Scintillator- 15sung 1 vermiseht. Die Z~hl~usbeute betr~gt tinter diesen Bedingungen 26,30/0. Sell aueh die ~C-Ak~ivit~t der gef~llten Proteine bestimmt werden, so 15st man diese in einer 1,0 m Hy~minhydroxidlSsung und ffihrb d~nn die Messung wie beschrieben durch. Zm" Festlegung der l~C-Z~hl~usbeu~en wurde die in einer friiheren Arbeit 2 besehriebene Methode des Z~hlratenverh~ltnisses benutzt.

AnMyt. Chemistry 38, 1216 -- 1218 (1961). Bionueleonies Dept., Purdue Univ. L~f~yette, Ind. (USA). -- 2 B ~ o , G.A., and J .E .C~sT~A~: Analyt. Chemistry 33, 650 (1961). K. ]=I. N~.B

tiber die Bestimmung yon ~aC und aH in biologischen Proben dureh Fliissig- scinti~[ationsmessung im AnschluB an elne Sch6niger-Verbrennung berlehten R. G. KELLY, E. A. P:EETS, S. GORDON und D. A. BUYSK:E 1. Das beschriebene Verfahren gestattet die Untersuchung sowohl itfissiger als aueh fester Proben mit einem Trockengewieht yon maximal 200 rag. Die trockene, in einem kleinen Cellulose- s~ekehen befindliehe Substanz wird dazu auf den Probentr~ger eines etwas modifi- zierten Verbrennungskolbens nach ScnO~m~ gebracht, der vorher mit Sauer- stoff geffill~ wurde, l~aeh Beendigung der elektrisch gezfindeten Verbrenmmg wird bei der l tC-Bes t imm~ng der Kolben in Troekeneis gek/ihlt, dann dutch einen seit- lichen Zulauf 10 ml einer 1 m LSsung yon Hya.minhydroxid in Methanol einflieBen

1962 4. Analyse yon biologisehem Material 271

lassen; zur Absorption des bc ider Verbrennung gebfldeten CO~ l~l]t man den verschlossenen Kolben etwa 30 min bei Zimmertemperatur stehen. Ansohliei~end werden 3,0 ml der LSsung mit 10 ml ScintillatorlOsung (4,0 g PP0 9- 50 mg POPOP gelSst in 1000 ml Tolnol) vermiseht und die ~aC-Aktivitiit mit einem Packard Tri Carb-Spcktrometer gemessen. Bei der aH-JBestimmung wird der Kolben naeh der Verbrennung auf Trookeneis gestellt, so dal3 sieh das gebfldete Wasser am Boden kondensiert. Nach 30 min 16st man den Eis-Besehlag mi~ 20 ml Scintfllatorl6sung, die 200/0 J~thanol enthalten, und verwendet 15 ml der L6sung zur Aktivit~ts- messm~g. Die durch Zugabe yon mit 14C bzw. 3H markiertem Tetraeyclin zu ver- schiedenen Proben bestimmten Ausbenten betragen ffir ~C 96• 6o/0, fiir aI-[ 96 ~= 50/0. Als Ersatz fiir das relativ teure Hyamin kann aueh eine 20~ L6sung yon Athanolamin in Mcthylcellosolve als C02-Adsorbens verw~ndt werden. Naeh dem besehriebenen Verfahren k6nnen in ach~stfindiger Arbei~szeit dureh eine Person etwa 50 Bestimmungen durchgeffihrt werden.

Analyt. Biochemistry 2, 267--273 (1961). Dept. Pharm. Res., Exp. Therap. Res., Lederle Labs., Pearl River, New York (USA). K.H. NEE~

Eine Ultramikromethode zur Best immung van Harnstoffstiekstoff im Blur- serum beschreiben G. V. DE N~V~S und R. L. p ~ l . Die Methode ist ffir Men- gen zwischen 100 and 400 #g Harnstoff-N/ml brauchbar. Man versetz~ 5,1 #l Serum in einem Zentrifugenglas mit 10,5#1 5~ Trichloressigs~ttre, zentrifugiert 15--20 min un4 iiberf'tilart 5,1/d der fibcrstehenden LSsung in ein sauberes Glas. Naeh Zusatz yon 48,0/~1 Wasser und ~8,0 #1 eines Schwefels~iure-Phosphors~ure- Wassergemisches (1 : 3 : 1) schiittelt man um nnd versetzt diese L6sung mit i0,1/Jl einer LSsung yon 4 g ~-Isonitrosopropiophenon in 100 ml 95~ Jkthanol. Man stellt die Proben, die mi~ einem Stopfen mit CapfllarSffnung verschlossen sind, genau 1 Std unter Lichtaussehlul~ in ein siedendes, dana 15 min in ein Wasserbad yon Zimmertemperatur und miler anschliel~end die Extinktion bei 540 nm in 2,5ram Quarz-Kiive~ten, bier in einem Beckman-DU-Spektrophotometer mi~ Pyrocell-Zusatz. Der Reagentienblindwert mul3 ermittel~ und abgezogen werden. Die Werte ent~mmt man einer Eichkurve, die man mit einer LOsung yon 0,4287 g ttarnstoff in 500 ml Wasser (en~sprechend 400 #g Harnstoff N/ml), bzw. den ent- sprechenden Verdiinnungen aufstellt. Die StandardlOsungen werden dabei wie die Serumproben aufgearbeitek

Analyt. Biochemistry 2, 174--177 (1961). Dept. Foods Nutrition, State Univ., University Park, Pa. (USA). URSVLA BAU~A~

Zur direkten Bestimmung yon Sermneisen and Eisenbindangskapazitiit geben A. L. LEvY und P. VITACCA 1 eine Methode an, die auf der Reaktion des zwei. wertigen Eisens mit Terpyridin beruht, die spektrophotometrisch bei 552 nm ausgewertet werden kann. Das im Serum an fl-Globulin (Transferrin) gebundene Eisen dissoziiert im sauren Medium und kanu dann direkt bestimmt werden. Wird das Serum im alkalischen Medium mit einem ~berschuB an Eisen versetzt, so wird das Eisen bis zur ~otalen Aussch6pfung der Eisenbindungskapazit~t ge- bunden, der Ubersehul~ an Eisen kann dann wie vorher bestimmt werden. Das gebundene Eisen reagiert nicht mit, da der Komplex im alkalisehen Medium be- s~ndig ist. Verff. linden einen Normal-Serumeisengehalt yon 98,0 pg/100 ml, der etwas niedi'iger liege, als mit anderen Methoden gefunden worden ist. Die Eisen- bindungskapazit~ erh~l~ einen Durchschnittswer~ yon 243, was mit ,anderen Werten gut fibereinstimmt. -- Aus/iihrung. Serumeisen. 0,6 ml Serum versetzt man im Reagensglas (13• 100 ram) ]nit 0,24 ml Wasser, 0,24 ml Ascorbins~ure- Phosphatpufferl6sung (siehe unten) und 0,12 ml Terpyridin16sung (siehe unten).