2. Qualitative und quantitative Analyse 203

bis 40~ -- Arbeitsweise. Die Platten werden mit einem Brei yon 30 g Aluminium- oxid-G -~ 50 ml Wasser impriigniert. Nach dem Trocknen (115 ~ C, 15 min) werden die Platten an der Luft stehen ge]assen. Die Probe wird in Tetrachlorkohlenstoff-Lbsung aufgebracht. Nach der Trennung werden die Flecken durch Besprfihen mit 2"/oiger :Natronlauge in _~thanol-Wasser (9:1) intensiviert. - - c) Trennung der Aldehyde in Allcanale, Allcenale, Alkadienale und Nonadienale. Diese erfolgt an Aluminiumoxid, das mit Silbernitrat impragniert wurde. -- Arbeitsweise. Die Platten werden hergestellt mit 30 g Aluminiumoxid, das in einer LSsung yon 7,5 g Silbernitrat ~- 50 ml Wasser suspendiert worden war. Man erhitzt die Platten 20 rain auf 115-- 135 ~ C und setzt sie fiber Nacht der Atmosphi~re aus. Die Probe wird in Tetrachlorkohlenstoff gelSst und aufgetragen. Man entwickelt mit einem Gemisch, das 16~ Ather in Petrol i ther (KP 30--40~ enthalt. Die 1%f-Werte nehmen in der Reihenfolge Alkanal, Alkenal, Alkadienal ab.

i j . Chromatogr. 12, 196--207 (1963). Div. of Dairy Research, C.S.I.I~.O., Melbourne (Australien). G. KAINZ

[Jber die Trennung yon isomeren und isologen Fettsiiureestern dutch /ra~tio- nierte Verteilung zwisehen Hexan und 0,2 n Silbernitrat in 90~ Methanol berichten C. R. SC]~OLFIELn, E. P. JONES, 1%. O. :BUTTEI~FIELD und It . J. DUTTO~ 1 in Anlehnung an ein Verfahren yon I~IC]tOLS 2. Es wurden nach diesem Verfahren getrelmt: 1. Eine Mischung yon Methylestern der 01s~ure und Elaidinsiure (mit einem 49,5~ Gehalt an trans-Verbindung) ; 2. eine durch Selen-Isomerisierung oder Alkali-Isomerisierung erhaltene Mischung aus cis- und trans-Methylestem der Linols~ure; 3. eine Dienfraktion, die man neben einfach nnd dreifach ungess Ver- bindungen dureh t tydrazin-Reduktion yon Linolens~ure erh~lt und durch fraktio- nierte Verteilung zwischen Acetonitril und Petroliither abtrennt. Diese konnte in zwei tIauptfraktionen zerlegt werden, wobei die eine aus Linolsiure-(9,12)-methyl- ester und Linolsiure-(12,15)-methylester bestand, die andere aus Linols~iure-(9,15)- methylester; 4. die Methylester aus Lein61, dargestellt durch Umestern mit ~atr ium- methylat ; 5. die fraktionierte Verteilung yon LeinS1 und anschliel3ende Analyse der Methylester ergab, dal~ die erste Fraktion ans dem Trilinolensiiureester, die zweite aus 72O/o Dilinolen-Linols~ureester, 140/o Dilinolen-01siureester und 14~ Linolen-Dilino]siureester bestand. Die Untersuchungen wurden in einem 200 Gef~Be umfassenden automatischen CCD-Ger~t (countercurrent distribution) ausgeffihrt, wobei ]edes Glas 40 ml der unteren Phase enthielt, und mit ca. 10 ml oberer Phase gearbeitet wurde. Zur Identifizierung der trans-Doppelbindungen wurde die quanti- tative IR-Absorption in CS2 herangezogen gegen Elaidins~uremethylester ~ 100~ ansonsten Gaschromatographie an Polyvinylacetat (10~ auf Chromosorh W bei 17O~ (Kolonne: 120 • 0,5 cm) bei einem Argondurchflu~ yon 60 ml/min.

1 Anal. Chem. 35, 1588--1591 (1963). North. Reg. Res. Lab., Peoria, Ill. (USA). -- 2 NICtIOLS jr., P. L. : J. Am. Chem. Soc. 74, 1901 (1952). I. BAUER

Zur Bestimmung yon Harnstoff, Thioharnstoff sowie yon aliphatischen und aromatischen Derivaten schlagen 1%. C. H o s ~ E u und K. F. FINNEY i ein spektro- photometrisches Ver/ahren vor. Als Farbreagens dient p-Dimethylaminobenzaldehyd in schwefelsaurer IsopropanollOsung, wobei darauf geachtet werden mu•, da~ in vSllig wasserfreiem Medium gearbeitet wird. Die gelblich-grfinen Farbkomplexe absorbieren maximal zwischen 425--445 nm, die gleic}ffarbigen Thioharnstoff- derivate zwischen 440--460 rim. Zur Messung diente ein Beckman DU-Spektro- photometer mit 0,999 cm-Corex-Kfivetten. -- Arbeitsweise. Man loipettiert ein geeignetes Aliquot des Isopropanolextrakts der ProbelSsung in ein 25 ml-Mel]gefS,•, gibt 10 oder 15 ml FarbreagenslSsung (siehe unten) zu, ffillt mit Isopropanol zur