42 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe

II . Analyse anorganiseher Stof[e

[~ber vergleichende Untersnchnngen zur Bestimmung des Denteriumgehaltes einer D~O-Probe beriehten M. GOLn~LA~T und W. M. J o ~ s [11. Die zum Vergleieh benutzten dreiVerfahren sind: 1. die Diehtebestimmung [2] unter Beriiek- sichtigung des ~sO-Gehaltes, 2, die MNR-Analyse zur Bestimmtmg des Protium- gehaltes der Probe mittels eines Varan A-60 nach dem -- noeh unverSffentliehten -- Verfahren yon GOLn~A~ ndu 3. die ~)berfiihrung der D~O-Probe in gasfSrmiges D~ dureh 250--325 mesh Carbonyleisen bei 500~ und ansehlieBende massenspektro- metrisehe Deuterium-Gehaltsbestimmung. Aus den Analysenergebnissen geht her- vor, dab bei allen drei Verfahren der gleiehe D20-Gehalt yon 99,82 =~ 0,02 Atom- prozent D gefunden wurde. Als indirektes Ergebnis der Arbeit folgt, dab die Diehte yon 100~ D~O mit 1,10451 g/ml bei 25,00~ [2] best~tigt werden konnte. [1] Anal. Chem. 36, ~31--432 (1964). Los Alamos Sei. Lab., Univ. Calif. Los Alamos, !~.M. (USA). -- [2] EXRSn~B~V~, I. : Physical properties of heavy water, lop. i0 to 16. New York: McGraw-Hill 1951. C. Kv, LL~

Die turbidimetrisehe Bestimmung yon Kalium und Ammonium nebeneinander mit l~atriumtetraphenyioborat untersuchten Z. Gl~GoRowlcz und F. Bv~L [1 I. Die gemessenen Extinktionen der Suspensionen gehorchen im untersuchten Kon- zentrationsbereieh (0,1--1 mg K§ ml bzw. 0,05--0,5 mg 1~H4+/25 ml) dem Lambert-Beersehen Gesetz. Die Extinktionswerte ffir ~quimolare LSsungen an K + und NH4 + sind identisch. In Gemischen wird zuerst die Gesamtmenge an Ammonium- und Kaliumgramm~quivalenten bestimmt. Each der Abtrennung des Ammoniums dureh 10 mill langes Erw~rmen in 50 ml-Beehergl~sern mit 1 ml 0,1 n Natronlauge fast bis zum Sieden wird ansehliel~end flit dieselbe Proben- menge die Kaliumkonzentration bestimmt und Ammonium aus der Differenz be- reehnet. -- Arbeitsweise. Die NH~ +- und K+-LSsungen werden in 25 ml-MeBk51b- ehen mit 2 ml 0,1~ L6sung yon Gummi arabieum versetzt, mit Wasser auf etwa 20 ml verdiinnt, 2 ml KaIignostlSsung zugetropft, die LSsung gesehfittelt, mit Wasser zur Marke aufgef'dllt und naeh 25 rain gemessen (Zeiss-Pulffich-Photo- meter, 0,5 em-Kfivetten, Filter S 47). Gfinstigstes Fa'llungsmedium ist neutral oder natronalkalisch (0,1--0,01 n). Die Eiehkurven werden mit reinen LSsungen auf- gestellt. Der EinfiuB yon Fremdionen ist wesentlieh. Man muB bier die Eieh- kurven bei Anwesenheit dieser Ionen ermitteln. -- Kalignostl6sung. 2,5 g 15st man in 50 ml Wasser, sehfittelt mit 0,5 g Aluminiumoxid (f'dr ohromatographisehe Zwecke) 15 rain und filtriert. [1] Mikroehim. Aeta 196], ][29--133. Inst. anorg. Chem., Schles. TH Gliwiee und Analyt. Anst~lt d. P~dagog. Hoehsehule Katowice (Polen). E. B~TK~A~

Die spektralphotometrische Bestimmung des Kupfer(II)-Ions mit saurem All- zarinsehwarz SN (I) untersuehten M. H o s ~ nnd T. S. WEs~ [1]. Die Farbreak- tion (s~ 0 ~ 28000) versprieht ira sichtbaren Bereich des Spektrums eine grSBere Empfindlichkeit als viele andere Methoden mit ~ Ausnahme des Dithizons. Die Verff. untersuehten die Natur der zwei Komplexe zwisehen CuII und I (1 : 1 und 2 : 1) und stellten lest, dab der 1 :l-Komplex extrem stabil ist. Ernsthafte StSrungen werden dureh Th, Bi, LaHI, FeIII und CoII verursacht, wobei die ersten vier dureh Mitfallung an Aluminiumhydroxid entfernt werden kSnnen. -- Ausl~hrung. Zu einer LSsung, die 6,5--32,5 ~g CuII-Ionen und Fen][-, La~II-, Bi- und Th-Ionen bis znr 100faehen aqnivalenten Menge in 10 ml enthalt, gibt man 2 ml einer gesatt. KaliumalumininmsulfatlSsung und 5 ml einer LOsung yon 7 g Glyein und 5 g NaC1 pro Liter. Mit Ammoni~k wird pH 8,5 eingestellt. Die LSsung wird zum Sieden erhitzt und filtriert. Das Filter wird 3real mit wenig heiBem Wasser, dem