Bericht iiber die Fortschritte der analytischen (~hemie

I I . Ana lyse a n o r g a n i s e h e r Stoffe

Wasserstoffperoxyd. J. ~ELECHOVSK~, E. KREJCI und V. I~EJSf ~ griinden die photometrische H~O~-Bestimmung auf die Bildung der stabilen Eisen(III)- ]arbkomplexe mit Salicyls~iurc odor Sul/osalicylsgure aus den entsprechenden Eisen(II)-verbindungen. Die FeIII-Komplexe der Salicyl- und Sulfosalicyls~ure besitzen bei p~ 2,0--2,2 Absorptionsmaxima bei 532 bzw. 496 m/~. 18--260/~g H~Oe in 50 ml LSsung kSnnen zuverl~ssig bestimmt werden. Oxydations- odor Reduktionsmittel stSren. - - Aus/i~hrung. Man versetzt 5 ml Eisen(II)-16sung (32 g Mohrsches Salz im Liter 0,026 n Schwefelsgure) mit 40 ml wM~riger Salicyls~ure. 15sung (1,6 g im Liter) bzw. 5 ml w~13riger SulfosalieylsgurelSsung (16,54 g Dihydrat im Liter) und fiigt 1--5 m] der zu untersuchenden tt~0~-LSsung zu, die gegebenen- falls vorher mit 0,026 n Schwefolsgure passend verdfinnt wird. Man ffillt mit 0,026 n Schwefelsgure auf 50 ml auf und mii~t die Extinktion nach 5 rain bei 532 bzw. 496 m# gegen eine BlindlSsung der Reagention. Z. S~naSK~L

Zur Bestimmung yon Wassserstoffperoxyd neben Oxalsgure beschreibt J. BITSKEI ~ nochmal das Verfahren der ,,kombinierten Titrat ion" mit Na0C1- und N~2S~Oa-LS- sungen, fiber das er schon friiher 3 berichtet hat. J. PLA~Z

Die Messung yon Tritium in Glasproportionalziihlern beschreibt D. R. C~IST)IA~ ~ Er zeigt, dal] Tritium als Wasserstoff odor Methan in vSllig troekenem Zustand in den iiblichen Glasz~hlern mit einer Standardabweiehung yon ~ 1,9 % gez/~hlt werden kann, ohne daI~ eia Momory-Effekt auftritt. Als Z/~hlgas benutzt er ein Argon (90%)- Methan (10%)-Gemiseh 5. Die Verbrennung der organisehen trit iumhaltigen Substanzen erfolgt nach der Methode yon J~. E. WILZBAC~, L. K~-PL~ und W. G. BROW~ 6. H. MUNZEL

Lithium. H. GAMSJ~iO~R, It . ORNIG und E. SCHWARz-BEI~GKA:MEPF 7 berichten fiber eine ]lammenphotometrische Lithiumbestimmung in 5sterreichischen Salzmutter- laugen, bei denen die Gehalte in der GrSl3enordnung yon 5--50 rag/1 liegen. Um eine Verstopfung des Brenners zu vermeiden, wird der stSrende hohe Salzgehalt vor der Analyse mit Chlorwasserstoff abgetrennt. Die flammonphotometrische Analyse wird mit einem Flammenphotometer (z. B. einem Beckman Spektralphotometer

1 ~eskoslov. Farmac. 6, 103--105 (1957) [Tschechisch]. (Mit dtseh., engl. u. russ. Zus.fass.). Univ. Brfinn (~SR).

Acta chim. Aoad. SoL hung. 10, 327--333 (1957). Teehn. Univ., Budapest. 3 BITSKEI, J. : Magyar Kern. Foly5irat 61, 406 (1955) ; vgl. diese Z. 154, 46 (1957). 4 Chemist.-Analyst 4:6, 5 - -6 (1957). Brookhaven Nat. Lab., Upton, New York. 5 SI~EX, F. M. u. Mitarb.: J. biol. Chemistry 213, 673 (1955); vgl. diese Z. 151,

292 (1956). Science (Lancaster, Pa.) 118, 522 (1953).

7 Mikrochim. Acta (Wien) 1957, 607--612. Montanistisehe ttochschnle Leoben.