1964 Bericht: Spezielle analyt. ~Iethoden: 4. Analyse yon biolog. M~terial 451

in Stickstoffatmosph/ire und Temperaturkonstanz auf ! 0,3 ~ Aus Untersuchun- gen mit etwa 20 weiteren Verbindungen mit basischem Stickstoff wird festgestellt, dab eine ganze l~eihe solcher Verbindungen bei Gehalten yon 10 -a bis 10 -5 m in gleicher ~u analysiert werden kann, dab aliphatische and aromatische Mono- amine aber inaktiv sind, die Analyse der anderen Verbindungen also nicht st6rt. Hingewiesen wird auf die l~Sglichkeit der Verwendung von Co n oder In nI an Stelle yon Ni H zu/ihnlichen Analysen.

1 Analyt. Chemistry 35, 195--199 (1963). Dept. Chem., Univ. Chapel Hill, N.C. (USA). -- 2 MAR:~, H. B., and C. N. REILL~: J . electroanalyt. Chemistry 4, 189 (1962). K. CRUSE

Die Tetraphenyloborattitration yon quaternitren Pyridinhalogeniden hohen Molekulargewiehts wird yon H. BoDEI~ ~ beschrieben. Bci pH 3--6 kSnnen die gen~Imten Verbindungen, die N-Alkylgruppen yon Dodecyl bis Octodecyl ent- halten, mit Neutralrotindicator und Natriumtetraphenyloborat leicht t i tr iert werden. - - Aus/iihrung. Eine w/iBrige LSsung (25 ml), die 2,5--40 mg der zu unter- suehenden Substanz enth/~lt, wird mit 25 ml Essigs~ure/h!atriumaeetat-Puffer ver- setzt (pI-I 3--6), dan~eh mit 20 ml Chloroform und 2 Tr. 0,05~ Neutralrot- 15sung, und mit 0,01 m l~atriumtetraphenyloboratlSsung bis zur Rotf~,rbung der Chloroformsehicht titriert.

1 Chemist-Analyst 52, 112--113 (1963). Arvida, P. Quebec (Canada). LISELOTT JOHANNSER ~

IV. Spezielle analytisehe Methoden

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

Die Bestimmung yon Tritium in biologisehen ProbeR, welche tritiummarkier- tes Vitamin A enthalten, hat J. A. ItA~DL~R 1 ausffihrlich beschrieben. Im ein- zelnen werden die Wirksamkeit verschiedener Scintillatoren, die Vorbereitung der ProbeR, die Answertung der Mei3ergebnisse nnd die Fehlerbreite untersucht. Ffir verschiedene Gewebe, Blut nnd Faeces werden genaue Arbeitsvorschriften mit- geteilt.

1 Analyst 88, 47--55 (1963). Ambul. Clinic. Royal Vet. and Agric. Coll., Kopen- hagen (Dgnemark). A. NIE~A~

Zur komplexometrisehen Bestimmung yon Ca und Mg in Serum, Urin u. a. empfehlen i~. CALATAYUD, J. CAST:ELLET, J. Az:b]-AI~ und J. J. BARATA 1 folgende Arbeitsweise: 0,05 ml tier entsprechend vorbereiteten (gegebenenfalls anges/~uerten) nicht h/imolysierten Probe werden in ehlen 50 ml-Kolben gegeben und mit 5 ml bidest. Wasser, 1,5 ml 0,5 n Natronlauge und 1 ml IndicatorlSsung versetzt (50 mg Eriochromblau SE, Geigy, in 500 ml bidest. Wasser, in der Dunkelheit in .Poly- ~thylenflaschen aufbewahrt 6 Woehen haltbar). Dann ti tr iert man aus der Mikro- bfirette mit 0,001 m ADTA-LSsung auf blauvioletten Farbumschlag das Ca. Man gibt 1,2 ml 0,5 n Salzs/~ure und 1,5 ml PufferlSsung zu (8,3 g Ammoniumchlorid und 120 m] konz. Ammoniumhydroxid in bidest. Wasser zu 1000 ml) und ti tr iert das Mg mit 0,001 m ADTA wie oben aus der Mikrobtirette auf den blauen Farbumschlag.

Laboratorio (Granada) 85, 501--507 (1963). Dep. Lab. Ciinico, Fac. )/fed. Estudio General de Navarra (Spanien). IIr PFITZER

Zur flammenphotometrischen Bestimmung des Konzentrationsverh~iltnisses yon Strontium nnd Calcium in der Asche mensehlicher Knoehen und Z~ihne verwenden IV[. S. W. W]~]3B und IV[. L. WOaI)I~GI~A~ 1 eine Sauerstoff-Propan-Flamme,

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die yon einem Sauerstoffmantel umgeben ist. Dadurch ist es mSglieh, StSrungen dureh Phosphat zu vermindern. Der direkt zersti~ubende Brenner eigener Konstru k- tion mit Wasserkiihlung und Vormisehung des Brenngases besitzt eine den Flam- menansatz ringfSrmig nmgebende 0ffnung, dureh die Luft (urspriinglieh zur Flam- menstabilisierung) oder Sauerstoff geblasen werden kann. Bei der Sr-Bestimmung wird Ca als Bezugselement verwendet. Das Intensit~tsverh~ltnis der Sr-Linie 4607,3 X und des Ca-Bandenkopfes bei 5473 _~ wird -- zur Verminderung der Liehtquellenschwankungen -- durch simultane Messung gewonnen. Geringe Ande- rungen der Konzentrationen yon Ca und Phosphat, wie sie in mensehlichen Knochen und Z~hnen vorkommen, bleiben ohne merklichen Einflu$ auf die l~el~ergebnisse.

1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 28, 450--456 (1963). Atom. Energy Res. Establ. Chem. Div., Royal Arsenal, Woolwieh, London (Grol~britannien). H. MASSMA~N

Eine vergleiehende Untersuehung zur Best|mmung yon nichteiweillgebnn- denem Stiekstoff beschreibt P. 1~. B]~LL 1. Versehiedene biologisehe Substanzen (Scha/blut, Magermilch, w~Brige Extrakte yon Mehl und Kleie) wurden auf 15 ver- sehiedene (bekannte) Arten enteiweiSt, und in der iiberstehenden LSsung wird der niehtproteingebundene Stiekstoff bestimmt 2. Die erhaltenen Werte variieren so stark, da$ ein Vergleieh nicht mSglich erseheint. Aul3erdem wird die Verteilung radioaktiv markierter Aminos~uren zwisehen der eiweiBfreien und eiweil~haltigen Fraktion des Mehlextraktes untersucht. Aueh diese ist yon den angewendeten Trennungsmethoden (Hitzekoagulation, Triehloressigsi~uref~llung oder Dialyse) abh~ngig.

1 Analyt. Biochemistry 5, 443--451 (1963). C. S. I. R. O. Wheat Res. Unit., North Ryde, N. S. W. (Australien). -- 2 BRVEL, P., H. HOLFE~, K. LI~DEI~STI~OM- LA~G et K. ROZlTS: Compt. rend. tray. lab. Carlsberg, S6r. chim. 25, 289 (1946); vgl. diese Z. 129, 199 (1949). UI~SULA B.tVMAN~

Fiir die Bestimmung der Sauerstoffkapazitiit und der Sauerstoffsiittigung des Blutes mit ttilfe der Warburg-Apparatur teilen H. FI]~])L]~ und J. Fffm~ 1 eine ausffihrliche Arbeitsvorschrift mit. Grundlage der Methode ist die yon F. C. CouR- TIC]~ und C. G. DOUGLAS 2 modifizierte ~ethode yon tIALDANE, die aber fiir die manometrisehe Arbeitsweise umgewandelt wurde. Die Methode bietet den Vorteil, dal~ beide GrSPen direkt und serienweise bestimmt werden kSnnen.

1 Arztl. Lab. 9, 337--343 (1963). Chem. Abt., Allg. Krankenhaus Heidberg, Hamburg-Langenhorn. -- ~ ft. Physiol. (London) 105, 345 (1947). A. NIEMA~N

t~ber die Harnsteinanalyse mit Hilfe physikalisch-ehemischer Methoden, speziell Intrarotspektroskopie berichtet I. SOcItEI~ ~ in einer zusammenfassenden Arbeit. Unter Anwendung der Kaliumbromidteclmik kann i mg Substanz in 30 rain mit einer unteren Nachweisgrenze yon 50 peg in einem automatisch registrierenden Infrarotspektrophotometer analysiert werden. Die Unterseheidung yon Calcium- oxalatmonohydrat und -dihydrat (Whewellit bzw. Weddellit) ist aus den Spektren mSglich. Einzelheiten der Ergebnisse (z.B. Abbildung der Spektren yon Steinen verschiedener Zusammensetzung) siehe Original.

J~rztl. Lab. 9, 260--269 und 306--314 (1963). Max Planek-Inst. f. Kultur- pflanzenziiehtung, Hamburg-Volksdorf. URSUL~ B.~UM~N~

Die quantitative Bestimmung yon Harnstoff in Geweben mit Hilfe der Phenol- Hypoehloritreaktion nach S. G. G~s~Nov ~ entsprich~ seiner Harnstoffbestimmung im Blur 2. _ Arbeiteweise. Gewebe. Man wi~gt auf einer Torsionswaage 100 mg Gewebe und zerreibt es 8--10 min mit 10 ml 96~ Athanol. (Wird mit Methanol ent-