t . Analyse yon Lebensmit te ln 293

Zur Feststellung der Wasserver te ihmg in But te r wenden M. E. Sc~vLz und E. Voss 1 drei 3~[ethoden an. Zungchst wird der Vcrduns~ungsverlust best immt, indem man eine in bes t immter Weise nnd Gr6ge aus But te r herausgeschnit tene Probe im Exsiceator fiber Silieagel 72 Std bei 15~ aufbewahrt and dabei den Gewiehtsverlust ermittelt . Der Verdunstungsverlust wird auf 24 Std und ffir eine Oberfl~ehe yon 100 om 2 bereehnet. Die mikroskopisehe Untersuehung der Wasser- verteilnng wird naeh W. Mom~ und K. KOE~EN ~ vorgenommen. Bei der dr i t ten Methode werden die Wassergropfen auf der Sehnittflache von But te r naehgewiesen, indem man eine frisch hergestellte Sehnittflaehe mit einem Indicatorpapier belegt. An Hand einer Vergleiehstafel wird nach GrSge und Verteilung der Wasserflecken die Ausarbei tung der But te r beurteilt . Die einzelnen Methoden erfassen ver- schiedene Faktoren, so dab zur Fehleraufkl/~rung alle drei l~lethoden herangezogen werden m/issen.

i Milchwissensehaft 13, 464--470 (1958). Bundesforseh.-Anstalt Milehwirtsch., Kiel. -- .2 Die Butter . S. 564--566, Th. Mann KG., t tf ldesheim 1958. L. ACKER

B e t Naehweis der Verwendung yon verdorbenem aber regeneriertem Sehweine- schmalz wird naeh R. G~Av und A. Mn~z~A 1 dureh Aufnahme des UV-Spektrums des Unverseifbaren erbracht. Dazu wird das verseifte Fe t t einmal miC einem optisch leeren L6sungsmitteI ausgeschfittet~ a n d n~ch Schiehtentrermung ohne naehtr~g- liehes Auswasehen die Ug-Absorp~ion direkg gemessen. Verdorbenes Schmalz zeigt ein deutliehes Maximum bei 230 m# und ein weniger deutliehes bei 270 m/~. Dureh Behandlung mit Bleieherden kStmen diese nieht beseitigt werden. Aul?erdem zeigt verdorbenes Schmalz im gesamten Verlauf eine Zunahme der Extinktionswerte. Bei frisehem Schmalz, das mi~ BMeherden behandelt wurde, zeigen sieh gegen- fiber unbehandelgen Proben keine Ver~nderungen. Nur bei Verwendung kfinstlich akt ivier ter Erde, wie z. B. Tonsil AC, ist eine ErhShung der Ext ink t ion zwischen 220 und 250 m# zu beobachten. Wenn bei normalen Kennzahlen des 1%ttes das UV-Spekt rum die charakterist ischen Maxima zeigt, so ist der Verdaeht auf un- erlaubte Behandmngsverfahren gegeben.

1 Fet te u. Seifen 60, 533--534 (1958). Bundesforseh.~Anstalt Fleisehwirtseh., Kulmbaeh. B. R o s s ~ N x

Zur polarimeixischen St~irkebestimmung in Wurs twaren geben J. t~. F•ASEa und D. C. HOL~ES ~ folgende Vor~chrift. Eine Probe yon 5 g wird mit 10 ml Wasser in einem 400 ml-Becherglas mi t 50 ml saurer Calciumchloridl6sung 10 rain bei einem Druek yon 1 Arm. erhitzt. Die L6sung erh~lt m a r aus 620 g CaC12 . 6H20 in 180 ml Wasser, dem eine L6sung von 18 g Nat r inmaeeta t �9 3 H20 in 50 mI Wasser mit einem pH-Wert yon 2,3 -- mi t Eisessig eingestellt - - zugegeben wird. Sic so]l eine Dichte yon ~,30 bei 20 ~ C haben. Nach Abkfihlen der behandel ten Probe wh'd diese in einen 100 ml-Me~kolben iibergef/ihrt. Das Becherglas wird mi~ Calcium- chloridl6sung naehgewaschen, bis das Volumen etwa 90 ml betri~gt. Sodann gibt man 2,0 ml Carrez-L6sungI (21,9g Zinkace ta t . 2H~O und 3,0 ml Eisessig in 100 ml Wasser) zu, schfittelt um und versetzt mi t 2,0 ml Carrez-L6sung I I (10,6 g Kaliumhexaeyanoferrat(II) in 100 ml Wasser). Darauf wird mit Caleiumehlorid- 16sung auf 100 ml aufgeffillt. Von dem klaren Fi l t ra t verwirft man die ersten 15--20 ml. I n einem 200 m m - ~ o h r wird po]arisier~. Wenn P die Ablesung bei 20 ~ C ist and [a]~ ~176 = 200 ist, d a n n i s t der St/irkegehalt in Prozen~ P - 104/400 Einwaage. Bei Benutzung eines Saccharimeters ist~ die Ablesung V, und der Sti~rke- gehalt in Prozenten bereehnet sich dann zu V - 0,3462 �9 104 / (400 �9 Einwaage). Dutch Multiplikation des ermit te l ten St~rkegehaltes mi t 0,025 erhglt man den Stiekstoffgehalt des Mehles. Dieser muB yon dem naeh t~.JELDAHL bes t immten

294 Bericht: SpezMle analytische Methoden

Gesamtstickstoffgehalt abgezogen werden, urn den Stiekstoffgehalt des Mager- fleisches zu erhalten. Zur Bereehnung des Magerfleisches wird ffir Rindfleisch mit dem Faktor 100/3,4; ffir Sehweinefleiseh mit dem Faktor 100/3,6 multipliziert. Der Faktor yon 0,025 entspricht einem Starke: Proteinverhi~ltnis yon 7:1 f f r englisehe Mehle. Bei Verwendung yon Zwiebackmehl ist [~]~0o = 203.

i Analyst $3, 371--372 (1958). Clement's Inn Passage, Strand, London (Eng- land). B. I~OSS~A~

Die quantitative Analyse yon Aminosiiuregemisehen aus Nahrungsmittel- proteinen dutch Verwendung nur einer Ionenaustauschersiule besehreiben D. S. BID~rEAD und F. J. L~Y 1. Verff. bedienen sich dabei der Arbeitsweise yon S . M o o ~ und W. It . ST~I~ ~, lassen aber eine Behandlung der Probe mit Perameisensiure vorausgehen, wodurch eine Oxyd~tion tier einzelnen Kornponenten erreicht wird. Tryptophan wird bei tier sich anschliel3enden Si~urehydrolyse zerstSrt and rnu$ deshalb auf anderem Wege bestimmt werden. Die Ergebnisse an einer Test- mischung yon 19 Aminosiuren werden mitgeteilt. Zwei Chrornatogramme lassen Einzelheiten der Gradient-Elutionstechnik erkennen. - - Arbeitsweise. Eine ge- gewogene Menge ~Tahrungsrnittel, die etwa 7 mg Kjeldahl-Stiekstoff entsprieht, wird in einigen Millilitern 99% iger Ameisensiure gelSst oder suspendiert nnd die Ternperatur auf - - 1 0 ~ gesenkt. 25 rnl der gekfhlten Perameisensi~ure (siehe unten) werden zugegeben und der Reaktion bei - - 1 0 ~ 2,5 Std Zeit gelassen. Die Misehung wird darauf mit dem 2--3fachen ihres Volumens an eiskaltern dest. Wasser verdfinnt und die Saute dutch wiederholte Gefriertrocknung entfernt. Die sich anschliel]ende Hydrolyse wird mit 100 ml 2rnal dest. 6 n Salzs~ure durch- gefiihrt, wobei die Mischung 22 Std in einem 01bad bei 13.5~ ~ C am Rfick- iluSkfihler behandelt wird. N~ctl dern Filtrieren wird die fiberschiissige Salzsaure dureh Verdampfen ira Vakuum bei 40~ entfernt. Der Rfeks tand wird nach Moo~r und STEnr in Citratpuffer (p~ 2,2) gelSst. Die LSsung wird auf 10 ml auf- geffllt , zentrifugiert und schlie$lich bis zur Analyse auf - -20 ~ C gehalten. - - Als Ionenaustauscher wurde Zeokarb 225 (Permutit Co, Ltd.) in einer KorngrSI~e yon etwa 50,tt verwendet. Der Vernetzungsgrad betrug 4,2~ (9 Teile yon 4~ gemischt mit 1 Teil yon 5 o ) . Die Si~ulenlinge betrug 150 cm, der Si~ulendurch- rnesser 0,9 cm. Im iibrigen wurde nach Mooch und STEIN ~ verfahren. F f r die photornetrisehe Analyse wurden ebenso die Vorsehriften dieser Autoren ver- wendet. -- Herstellung der Perameisensiiure. 5 rnl 30~ Wasserstoffperoxyd werden zusammen mit 0,5 rnl Methanol zu 95 ml 99~ Ameisens~ure gegeben. Die Mischung bleibt 2 Std bei Zimmerternperatur stehen and wird dann auf -- 10 ~ C gekfihlt.

Biochim. biophysica Acta (Amsterdam) 29, 562--567 (1958). Unilever Ltd., Sharnbrook, Bedfordshire (England). -- 2 M o o ~ , S., u. W. H. STEIn: J. biol. Chemistry 192, 663 (1951); 211, 893, 907 (1954); vgl. diese Z. 186, 371 (1952); 148, 305 (1955/56); 151, 73 (1956). D. JENTZSC~

Die Liisliehkeit yon Milehpulver wird yon A. X~OUQU:ETTE und J. DUIVIAIN 1 nach einer Methode des American Dry Milklnstitute beurteilt. D~zu werden 13 g Milchpulver in einem Mixgerit rnit 90 rnl Wasser yon 24 ~ C 90 see lang behandelt. Iqach Entfernen des Schaumes werden 50 ml der Suspension in ein Zentrifugen- glas fibergeffhrt, das zwischen 0 and 20 ml nach Milli]itern eingeteilt ist. Man zentrffugiert 5 rain lang in einer Gerber-Zentrifuge bei 800--900 U/rain. Die fiber- stehende Fliissigkeit wird abgehebert, der l~fckstand gewaschen, indern man ihn mit 50 ml Wasser yon 24~ verrfhrb. ~ach erneutem Zentrifugieren wird das Volumen des UnlSslichen abgelesen, das als ,,Index der LSslichkeit" bezeiehnet wird. ])ann wird das UnlSsliche mit 25 ml Wasser aufgerfhrt und in eine gewogene