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446 Bericht: Spezielle analytische Methoden.
Acetylsalieyls~ure bei 278 m/~, ftir Salieylsaure bei 308 m/~. Die millimolaren Extinktionskoeffizienten sind ffir Aeetylsalieylsi~ure s27 s ~ 1.340 (1 �9 m Mo1-1. cm- t ) S30s ~ 0,01300 (1. m Mo1-1. cm-1) ;fiir Salieylsaure s'~: s = 0,660, s'a0 s ~ 3,860(1. m Mo1-1 �9 cm-1). In LSsungen, die keine anderen absorbierenden Stoffe enthal ten, kSnnen beide Substanzen nebeneinander bes t immt werden durch Extinkt ionsmessungen bei 278 m# und 308 m/~, die in der fiblichen Weise mi t Hilfe der Determinante s27 s �9 s~a0s - - s'~Ts �9 Sa0s ausgewertet werden. In Gegenwart groBer Uberschfisse yon Acetyl- salieylsaure, z. B. bei der Prfifung mancher pharmazeutischer Produkte, miB~ man die Ext inkt ion bei 278 m # in 100faeh verdfinnter LSsung. Zur Auswertung benutz t man dann die Gleichungen (E ~ gemessene Extinktion) CAc Sal. ~ 74,75 �9 E~7 s - - 0,]278 �9 Ea0 s und CSal. ~ 0,2595 �9 Eao s - - 0,2527 �9 E~: s. Der ]~estimmungsfehler ist kleiner als 0,2%. H. S ~ c ~ .
Fiir die Bes t immung yon Salicylsiiure, Salieylamid und Gentisins~iure neben- einander in pharmazeutischen Priiparaten gibt R. RVTKOWSKI z ein Analysenver- fahren an, bei welchem die beiden ersten Stoffe auf Grund der Reakt ion rnit Eisen- (III)-salz (V~iolettfi~rbung) eolorimetrisch und Gentis inat auf Grund seiner reduzie- renden Eigenschaften jodometrisch bes t immt werden. 1 Mol Gentisinat binder bei 25--30 rain dauernder Einwirkung eines gro~en J-Uberschusses 3,5 ~qu . Jod. - - Bestimmung von Na-Salicylat. Man bringt 4 ml des w~Brigen Auszuges der Tablet ten oder der AmpullenlSsung durch Zugabe yon 0,3 ml 8%iger Natr iumaeetat lSsung auf p~ 4, fiigt 1 ml Eisen(III)-lSsung (1,0 g Fe(NOa)a �9 9H20 in 500 ml l % i g e r Sal- peters~ure) zu und miBt die Ext ink t ion bei 500 m#. Als Vergleich client eine Standard- 15sung yon 0,1 g Na-Salicylat in 100 ml Wasser. - - Bestimmung yon Salicylamld. D~ dieses in Wasser nur zu 0,3% 15slieh ist, extrahier t man die gepulverte Tablet te mi~ ~_thanol. Man verf~hrt welter wie oben, benutz t aber als Vergleich eine LSsung yon 0 ,1g Salicylamid in 100 m] Athanol. - - Tabletten, die Salicylat und Salicylamid nebeneinander enthal ten, werden naeh dem Pulvern 5real mit je 10 ml wasserfreiem Ather ausgezogen. Das in den ~therauszfigen enthal tene Amid wird nach Abduns ten des .~thers und LSsen in g t hano l wie angegeben best immt. Der Riiekstand yon der ~ therex t rak t ion dient zur Salieylatbestimmung. - - Zur Trennung yon Salicylat untl Gentisinat si~uert man die w~Brige LSsung der Natriumsalze mit 20%iger Schwefel- saure gegen Kongorot an, extrahier t 4 real mi t Chloroform und schiittelt die vereinigten CHC13-Auszfige wieder mi t 0,5 n Natronlauge aus. I n der a]kalischen LSsung wird nach dem Neutralisieren mit 0,5 n Schwefels~ure gegen Phenolphthalein das Sali- eylat wie oben best immt. Zur Best immung des Gentisinats s~iuert man mit Essigs~ure an, versetzt mi t einem ~berschul3 an 0,1 n JodlSsung und t i t r ier t nach 25 rain den unverbrauehten Jodres t mi t 0,1 n ThiosulfatlSsung und St~rke als Indicator zuriiek. Als Vergleich dient eine LSsung yon 0,1 g Iqatriumgentisinat in 100 ml Wasser. - - Das Original en tha l t auch Ausfiihrungsbeispiele fiir die Trennung der drei Sub- stanzen. K. S6LL~ER.
Die Bestimmung yon m-Aminophenol (MAP) in PAS.~Natrium ffihrcn G. LAVALLI~E und L. GROSJEAIV 2 nach folgendem Verfahren durch: 20 ml einer 3%ige~ w~Brigen PAS-Na-L5sung werden 18real mit peroxydfrciem Xther ausgeschiittelt. Die vereinigten _~therausziige werden mit Na2SO a getrocknet, abfiltriert und das Trookenmittel mi t ~ t h e r nachgewaschen. Die L6sung wird nun mi t 3 • 15, 3 • 10 und 4 • 5 ml 0,05 n Salzs~ure ausgeschfittelt. 5 ml der HC1-Auszfige werden nach Kiihlen mi t Eis bei 0 ~ C mi t 1 ml l % i g e r NaNO2-L6sung und 0,5 ml 0,5 n Salzs~ure
1 Arzneimittel-Forsch. 4, 209--213 (1954). Chem. Werke Dr. Rudolf Reiss~ Berlin-West.
2 j . Pharmae. Belgique, N.S., 8, 128--131 (1954). Univ. Lii t t ich (Belgien).
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