Für die Elementaranalyse von Kohlen, Teer

2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft bezfigliche. 155

werden mit einer L6sung aus 100 ml 0,2 m Citronens~ure- q- 20 ml 0,2 m Tri- natriumcitratlSsung zu 100 ml gel6st), setzt im Thermostaten bei 20 ~ C 1 ml der friseh bereiteten Ferment-Citratl6sung (siehe unten) zu und h/ilt die Temperatur 2 Std auf 20 ~ C. Dann gibt man 5 ml einer 7,5~ KpCO3-L6sung und 10 ml 0,02 n Jodl6sung hinzu, s/~uert naeh 25 rain langem Stehen bei Zimmertemperatur mit 3 ml 5 n Sehwefelsiiure an und titriert mit 0,02 n ThiosulfatlSsung gegen St~irke (= Fluorid.wert A). Mit 1 ml destilliertem ~u an Stelle der Fluorid- r6sung erh~ilt man naeh der gleichen Methode den Leerwert B. Zur Feststellung des Blindwertes C werden 2 ml SubstratpufferlSsung mit 5 ml 7,5% iger KpCO3-LSsung, t0 ml JodlSsung und 1 ml Ferment-Citratl6sung versetzt. Nach 25 min wird mit 3 mt 5 n Schwefels~ure anges~iuert und mit Thiosulfat titriert. Deraus erhiilt man Prozente Fermentsch~digung = (100/C - - B) • (A - - B). - - Mit Hilfe bekannter YIengen von Fluor~cetat stellt man sieh naeh dem gleichen Verfahren eine Eieh- kurve auf. - - Die verwendete Ferment-Citratl6sung wird erhMten dutch Aufl6sen der nach STETTE~ 1 aUS Kartoffeln dargestellten Phosphatase in 0,1 m Dinatrium- eitratlSsung. Die LSsung wird unter 5fterem Umschiitteln nach Zusatz von 0,2 g Natriumsulfit 2 Std im Thermostaten bei 20 ~ C gehMten und dann filtriert. 1 mt der L6sung soll etwa 15 Phosphataseeinheiten enthalten. G. DE.~.

Fiir die Elementaranalyse yon Kohlen, Teer~ und dergleiehen geben J. GAtgACIt und G. VALD~NE~ e einige Modifikationen der iiblichen Verfahren an. Bei der Be- stimmung yon Kohlensto//und Wassersto//wird die Verbrennung im Luftstrom start im Sauerstoffstrom durchgeffihrt, die Zersetzung der Stickstoffoxyde erfolgt in einem kleinen, mit Kupfer geffillten Pyrexgtasrohr, das zwischen Verbrennungsrohr und dem ersten Absorptionsgef/il3 angeordnet ist und dureh einen besonderen Ofen auf nur 200~ erhitzt wird. Im ganzen besteht der Analysen~pp~rat aus dem System zur l~einigung und zur Einstetlung der StrSmungsgesehwindigkeit (15 ml/min) der Luft, dem mit versilberten Bimsstein und CuO beschickten und auf 700~ erhitzen Quarzrohr, dem Ofen mit Kupfer und den AbsorptionsgefiiBen. Die in einem Mikrosehiffchen aus Quarz eingeffihrte Probe wird durch einen automatisch fortbewegten kleinen M~KEn-Brenner erhitzt. Ein Kupferdraht, der in die capil- laren Enden des Quarzrohres, des Kupferrohres und des Wasserabsorptionsgef~ges eingeffihrt ist, verhindert die Kondensation yon Wasserdampf. Die Einwaagen der Proben betragen 15--20 rag. Die Resultate stimmen fiir Kohlenstoff auf 0,2%, fiir Wasserstoff auf 0,1~ iiberein. - - Bei der Sauersto/]bestimmung nach ZI~r~Ea_.~A_~X- UNTE~ZAVC~E~ mfissen wegen des klelnen O-GehMtes der l~{aterialien Einwaagen von 30--40 mg angewendet werden. Um zu rasche Gasentwieklung zu vermeiden, wird die. Gesehwindigkeit der Pyrolyse dutch Herabsetzung der Vorw~rtsbewegung des P3~olyseofens verringert. Die Sauerstoffwerte sind auf 0,20/o reproduzierbar. Fiir die Sticksto//bestimmung (Mikro-Dv~IAs) wird ein festes Verbrennungsrohr an- gewendet. Durch einen Gegenstrom yon CO 2 wh'd die Luft im Augenbliek der Einffihrung der Probe ferngehalten. Die Einwaagen betragen 30--35 rag, die CuO- Schicht wird auf 750 ~ C erhitzt, die Probe wh.d mit einem grogen CuO-0berschug gemiseht, die Verbrennung erfolgt h~ einem langsamen C0~-Strom (9 ml/min). Die Resultate weichen um weniger als 0,1% voneinander ab. A. KURTEN~tCKER.

[~ber die anorganisehen Verunreinigmung~en der Kohle un(! ihren Einflul~ au~ die Bestimmung des Sauersto[Is stellte M. BASTICK 3 neue Untersuehungen a.n 4. Die

Chem. Ber. 81~ 532 (1948); vgl. diese Z. 129~ 419 (19~9). z Chim. anMytique 36, 211 214 (1954). Services des Reeherches Chimiques du

(~az de France. 3 Bull. Soc. chim. France 1954, 775--780. Fae. des Sciences, Nancy (Frankreieb).

Vgl. M. BASTICK, Bull. Soc. chim. France 1952, 308; vgl. diese Z. 139, 379 (1953).