Organisch-Chemisches Grundpraktikum Praxisseminar IIIa 30. April 2010 Inhalt: Wiederholung

Technische Universität München

Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III 1

Organisch-Chemisches

Grundpraktikum

Praxisseminar IIIa30. April 2010

Inhalt:

Wiederholung

Prozessierung von NMR-Rohdaten

Praxisseminar IIIb

Technische Universität München

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6. Prozessierung von NMR-Rohdaten

Grundlagen

ohne & mit ext. Magnetfeld

E ~B0

andere Darstellungunter Berücksichtigung derRichtungsquantelung des

Drehimpulses

z(B0)

m=+½

m=-½

cw-Experiment(vgl. UV/VIS)

Besetzungsverhältnis bei 600 MHzfür Protonen: n:n= 0.999904

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6. Prozessierung von NMR-Rohdaten

Das FT-NMR-Experiment

Puls

Senderspule Empfängerspule

90°90°

90 °

t1

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Das FT-NMR-Experiment

-1,5

-1

-0,5

0

0,5

1

1,5

• Das Spektrum setzt sich zusammen aus den Eigenfrequenzen der Kerne.• Diese überlagern sich zu einer Schwebung• Da das Signal mit der Zeit schwächer wird, beobachten wir die typische Form des FID‘s

Zeit-AchseZeit-Achse

Zeit-Achse

f1 f2 f3

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Das FT-NMR-Experiment

Zeit-Achse

f1f2f3

Frequenz-Achse

Fourier-Transformation (FT)

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Zeit und Auflösung

Tonhöhe? „Natürlicher“ Ton (Instrument) oder „künstlicher“ Ton (Sinusschwingung)?

0.01 Sekunde 0.1 Sekunde 2 Sekunden

Kammerton A (440 Hz), KlavieritAufnahmeze

Auflösung1

~

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Zeit und Rauschen

Starkes Signal

Schwaches Signal

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Signalstärke und Rauschen (signal/noise-ratio)

VO

RH

ER

NA

CH

ER

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Signalstärke und Rauschen (signal/noise-ratio)

VO

RH

ER

NA

CH

ER

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32 K

Zero-Filling

Apodize

Fourier-Transformation und „window-functions“ bzw. „Apodization“

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Phasenkorrektur

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TMS

O Si

CH3

O

CH3

H3C Si

CH3

CH3

CH3

Siloxan

Kalibrierung

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Peak-Picking und Integration

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Das 2D-FT-NMR-Experiment – z. B. H-H-COSY90°

t1

90°

t2

500 1000 1500

50

100

150

200

250

pt (t1)

t2

t1

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Nach der Fouriertransformation der t2-Dimension

0.01.02.03.04.05.06.07.0

50

100

150

200

250

pt (t1)

F2

t1

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Nach der Fouriertransformation in der zweiten Dimension

1.001.502.002.503.003.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

3.50

ppm (t1)

0.000.501.001.502.002.503.00

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

3.50

ppm (t1)

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Eine detaillierte Anleitung zur 2D-Prozessierung finden Sie in der Präsentation„Einführung 2d-NMR-Spektroskopie“