Radiochemische Analyse

Berieht: Allgemeine anMytisehe Methoden, Apparate und l~eagentien 211

mittelmischung b). Durch Verwendung yon L6sungsmitteImischung a) und e) in 2 dimensionMen Papierchromstogrammen gelingt es, 1Vi, UOz, Be + Pb, Cu, Bi und Hg bzw. Zr, So, Ga, V, Be un~ In voneinander zu trennen. - - Die Versuche wurden mit 30 • 30 em grogen Bogen Whstman Nr. 1 Papier bet 22~ ( • 2 ~ und mit einer Entwieklungszeit yon 16 Std ( • 1) durchgeffihrt. Die 5 L6sungsmittel hatten fol- gende Zus~mmensetzung: a) 100 ml Butanol + 10 ml 40%ige Bromwasserstoff- s~ure + 90 ml Wasser (2 Phasen), b, c, d, e), Butanolfraktion yon a) + 10, 20, 40 bzw. 60 ml 40%ige Bromwasserstoffsgure. Die untersuchten anorganisehen SMze wurden in die Bromide i~bergefiihrt und jeweils 10 ml einer l%igen L6sung an- gewendet. Zur Sichtbarmachung der Flecken dienten 16 verschiedene Naehweis- reagentien.

Die vollst~ndige Anionenanalyse dureh Papierchromatographie besehreiben Z. TA~u~A und M. 1VhYAZAXI ~ im AnschluB gn die entsprechende I<ationenanalyse s. Zur Trennung der verschiedenen Anionen eignen sich folgende L6sungsmittel: Aceton-W~ssermisehungen im VerhMtnis 10 : 1 flit Dr-, Cl-, J - , SCN-, CIO,-, BrO s- und NOs-; n-Butanol-Methanol-Wassermischungen (1 : 3 : 1) fiir F- , NO~-, S~Os ~-, SOt ~-, CrO~ ~-, JOa-, AsOs s-, [Fe(CN)s] ~-, [Fe(CN)s] s- und t~O~-; sowie mit 2n Salpeters~ure gesgttigtes Butunol ft~r C~O~ 2-, AsO~ s- und PO~ ~-. Die L6sungen werden so vorbehandelt, dab sic 0,2--0,52/0 jedes Anions in Form seines Natriumsalzes und zusgtzlieh 5% Soda enthMten. 0,005--0,01 ml werden auf Toyo-Filterpapier Nr. 3 ~ufgetropft und dann absteigend chromatographiert. D. J~s r

Zum Nachwei8 jodhaltiger Sub~tanzen a~uf Papierchromatogrammen setzen I. DRAG~OVX und P. LA~QE~ 3 dem yon C. I-I. BowgE~, N. F. MACLAG_X~ und J . I-I. WILKI~SO~ ~ empfohlenen Cer(IV)-sulfat-Arsenigsgurereagens Ferroin zu. Beim Bespriihen des Chromatogramms mit dieser L6sung, die 0,01--0,0066 m an Ferroin sein sell, wcrden rote Fleeken auf blauem Untergrund erhalten. Die Erschei- hung ist 48 Std bestgndig und kann direkt photographiert werden. G. I ) ~

RadioehemiseheAnalyse. B. BLoo~ ~ beschreibt eine verbesserte Nutsohe mit abnehrnb~rem Obertefl. Sie unterseheidet sich yon den kommerziell erh~tt- lichen Typen dureh eine aus 2 lgingen bestehende Aufspanneinriohtung fiir das Filterpapier (Abb. i. Orig.). Der Vortefl dieser Methode liegt d~rin, dab das Filter sofort nuch dem Troeknen zur Aktivitgtsmessung gebracht werden kann. Die Ver- besserung ist bisher hauptsgehlieh ffir die Herstellung yon Ba~4CO~ benutzt worden.

1~. E. CO~r165 6 besehreibt knrz die instrumentellen Methoden der y-Strahlen- 8pektroskqpie. Ohne auf spezielle Details einzugehen, beriehtet er i~ber die Ent- stehung der Impulse und deren Selektierung, die dazu notwendigen Appgrate (Ein- und 1Viultikanalsysteme) und die m6gliohe Anwendung der 7-Spektroskopie.

S. E. T u ~ N ~ 7 benutzt die t~e~ktion T(D, n) He, um sohnelle Neutronen zu er- zeugen und damit Silicium und Aluminium zu aktivieren. Aus dem Si entsteht

1 Jap. Analyst ~, 566--570 (1956) [Japanisch]. (Nach engl. Zus~mmenfassung refer.) Univ. Tokyo (Japan).

2 Jap. AnMyst 1, 117 (1952); 3, 475 (1954). Nature (London) 1~8, 537--538 (1956). Akad. Wiss., Bratisl~va (CSt~). Biochemic. J. ~9, 93 (1955); vgl. diese Z. 149, 236 (1956). AnMyt. Chernistry ~8,1638 (1956) .Dptm. Health Educ~t., Welfare, t~ethesda, Md. AnMyt. Chemistry ~8, 1847 1853 (1956). General Electric Co., Hanford

Atomic Prod. Op., l~iohland, Wash. (USA). AnMyt. Chemistry ~$, 1~57--1459 (1956). M~gnoli~ Petroleum Co., Dallas, Tex.

14"

212 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate and Reagentien

~SA1 mit einer Halbwertszeit yon 2,5 rain, w~hrend ffir das AI das daraus ent- standene 24Na (T�89 ~ 9,6 rain) zur Messung herangezogen wird. Die Bestimmung der Aktivit/~t erfolgt mit einem Gamma- Spektrometer (~SA1: 1,78 MeV; 2~Na: 1,38 und 2,75 MeV). Bei der Bestimmung yon Silicium st6ren Pr, P und Cr, w/~hrend bei der Bestimmung yon Aluminium, Mg und Fe nicht anwesend sein dfirfen. Die Aus- wertung der Ergebnisse erfolgt mit Hilfe eines gleichzeitig bestrahlten Standards. Die Genauigkeit der Methode betr~gt • 5~o, vorausgesetzt dab die zu unter- suchende Probe mehr als 0,4 g SiO 2 bzw. 0,5 g A120 ~ enth~lt.

W. H. LANGY~[AI~I, W. J. EVERSOLE, F. N. ]=[AYES und T.T. TI~UJILLO 1 berichten fiber die Bestimmung yon Tritium in K6rper/li~ssig]ceiten. In einem, im Los Alamos- Laboratorium entwickelten schnellen Koinzidenz-Flfissigkeits-Scintillationsz/~hler wurden dazu bei 0- -4 ~ C die optiseh klaren KSrperflfissigkeiten gez~hlt. Als Scin- tillationsflfissigkeit wurde p-Dioxan, welches im Liter 7 g 2,5-Diphenyloxazol, 50 g Naphtha]in und 50 mg 1,4-Di-[2-(5-phenyloxazolyl)]-benzol enthielt, benutzt. Die absoluten Z~hlausbeuten betragen je nach dem benutzten Pr~tparat 7--10%. Blutserum muB mit Trichloressigsgure behandelt werden, um st6rende gelbe Pig- mente zu entfernen. Urin kann dutch Aktivkohle entf~rbt werden. Der Fehler der Methode wird mit 30/o angegeben.

F. L. JACKSOn und It. W. LAMPE 2 beschreiben die direkte Aktivitiitsbestimmung in [esten und /li~ssige~n, mit Tritium markierten Verbindungen (Fettsdiuren, Tri- 9lyceriden und Sei/en). Dazu wird die Verbindung in einem L6sungsmittel gelSst und in ein 1VfeBschglehen (Eisen-Nickelschale mit 2,5 em ~ und etwa 0,7 cm ]=[6he) eingeffillt und getroeknet. Die Aktivit/~tsbestimmung erfolgt in einem fensterlosen Geiger-Mfiller-Z~hlrohr (Flow-Counter). Diese, auf die beschriebene Art hergestellten Pr/~parate mit unendlich dfinner Sehieht dfirfen maximal eine Dicke yon 23 #g/cm 2 besitzen. Unendlich dicke Pr~parate ( > 0,9 mg/cm 2) werden durch Einw/~gen yon 100 mg der zu untersuchenden Substanz in ein MeBschglchen hergestellt. Um eine gleichm/~gige Verteilung zu erzielen, wird ein Stfick sehr dfinnes Papier in das Sch/~lehen eingelegt. Die Aktivit/~tsbestimmung, welche wiederum in einem Flow- Counter erfolgt, muB bei etwa 45--50 ~ C erfolgen, da nut im fliissigen Zustand des Praparates reproduzierbare Ergebnisse erhalten werden. Seifen kSnnen deshalb nur in unendlich dfinner Sehicht gemessen werden. Die Standardabweichungen der 1Vfessungen betragen 4 bzw. 6~ bei unendlich dieken bzw. dfinnen Pr/~paraten. Eine Selbstabsorptionskurve ffir mit 3]=[ markierten BaumwollSt ist im Original angegeben. Der Wirkungsgrad der Z/~hlanordnung bei Verwendung unendlich donner Pr/~parate betr~gt 50 ~= 5~o.O/

Eine schnelle Bestimmungsmethode ]i~r 1~7Cs in Spaltproduktgemischen mit Hil/e von Anionenaustauschern bcschreiben J. L. WOODJtEAD, A. J. FUDGE und E . N . JENKINS s. Sie geben dazu das zu untersuchende Gemiseh fiber einen Anionenaus- tauscher (Carbonatform), wodurch alle Elemente, welche schwerlOsliche Carbonate besitzen, in diese fibergeffihrt und gleichzeitig ,,abfiltriert" werden. Das Caesium 1/~uft unter den gegebenen Bedingungen (bei einem Anionenaustauscher in der Hydroxyl-Form auch noch das Ce) mit den ersten 2 ml des Etuats ab. Alle anderen Radionuclide, we]ehe die y-spektroskopische Bestimmung des ~sTCs durch die Ver- messung der 0,66 MeV-Linie des 137 Ba stSren k6nnten (95Zr, SSNb, l~~ 140La, l~ und l~Ce) verbleiben im Austauscher. - - Aus/i~hrung. Auf eine etwa 7 em hoch mit De-Acidite FF in der Carbonatform geffillten S/~ute (25 cm x 0,7 cm ~ )

1 j . Lab. clin. Med. 47, 819--825 (1956). Univ. of California, Los Alamos, N. M. Analyt. Chemistry 28, 1735--1737 (1956). Procter & Gamble Co., Cincinnati,

Ohio (USA). Analyst 81, 570--577 (1956). A. E. 1% E., Harwetl, Didcot, Berks. (Engld).

Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien 213

wird 1 ml einer mit 5 mg Cs, je 1 mg I~u, Ba und Zr versetzten Spaltprodukt- 16sung (pg etwa 1, maximale Salzkonzentration 3 m) gegeben. Man eluiert mit destilliertem Wasser (Gesehwindigkeit 0,3 ml/min) und m i t t die Aktivit~t der 0,66 MeV-Linie des 137tuBa in einem Einkanaldiskriminator.

J. C. DanTosr und G. A. WELC~ 1 untersuehen auf/~hnliehe Weise den Anionen- austauseher Amberlite IRA-400 in der Hydroxyl-Form und finden, dab yon meh- rere Monate alten Spaltprodukt-Gemisehen nur Cs und Sr mit destilliertem Wasser eluiert wird. Aus dem Eluat werden das Sr als Oxalat oder Carbonat und das Cs mit Silieowolframat oder Perehlors~ure gefMlt. Der radioehemisehe Trenn- faktor der Methode betr~gt ebenfalls etwa 100.

1~. P. Ha~LE~ und W. S. KOSKI 2 beriehten fiber die yon ihnen fiir Isotopen- austauseh-Untersuehungen an Borhydriden benutzte Methode zur Bestimmung yon l~ Zur Ausffihrung geben sie das gasf6rmige Hydrid (haupts/~ehlieh wurden Diboran und Pentaboran bearbeitet) in eine 7 ml fassende A1-Zelle, welehe auf einer Seite ein Quarzfenster mit einer ZnS-Sehieht (mit Ag aktiviert) mit 3,4 mg ZnS/em 2 tr~gt. Unter diesem Fenster ist ein Photomultiplier montiert, weleher die dureh die e-Teflehen (aus der I~eaktion l~ (n, c~) 7Li) in dem Phosphor erzeugten Liehtblitze in elektrisehe Impulse umwandelt, welehe in einer normalen Z/~hlapparatur regi- striert werden. Die ffir die Kernreaktion ben6tigten Neutronen entstammen einer Po/Be-Quelle (Flux 107 Neutronen/see). Um die Neutronen zu verlangsamen, ist die Gaszelle mit einer 9 em dieken Paraffinsehieht umgeben. Die erbaltenen Z~hlraten steigen speziell im Bereieh hSherer Drueke nieht proportional mit dem Druek an. Gemessen wird bei den Routineanalysen das Diboran bei etwa I i Torr und das Pentaboran bei 4~ Torr. Die besehriebene Methode, welehe mindestens 1 mg B zur Ausfiihrung erfordert, besitzt einen Fehler yon 1%. IX. N ~ Z E L

n. n . POSDNIAKOV 3 beriehtet fiber die chromatographische Trennu~g der .Radioisotopen der Elemente der Yttriumgruppe, d ie aus Ytterbiumaeetat oder Hafniumhydroxyd unter der Einwirkung yon Protonen hoher Energie (Bestrahlen in einem Synehroeyelotron mit 660 MeV) entstehen. Das bestrablte Material (70~80 rag) wird in 5%iger Essigs~ure bzw. bei Hafnium in einem Gemiseh aus 0,5 n Salzs~nre und 5~oiger Oxals~urelSsung gelSst. Die IXauptmenge des u wird dann dureh Elektrolyse an einer Queeksilberkathode entfernt, wobei 80~90~o des Yb in das Queeksilber fibergehen. Die LSsung mit den darin verbliebenen 2 ~ mg Yb und den t~adioisotopen wird eingedampft, der l~.iiekstand wird gegliiht und dann in 0,1 n Salzs/~ure gel6st. Aus dieser L6sung werden die Radioisotopen dureh Znsatz von etwas Austauseherharz in der H+-Forln innerhalb 10--15 rain zu 70--80o/0 adsorbiert. - - Zur Abtrennung der t tauptmasse des be- strahlten Hf wird das Hf in eine Komp]exverbindung dureh Zusatz yon Oxals~ure iibergefiihrt und anschlieBend werden die Radioisotopen gleiehfalls dureh eine geringe Menge Austanseherharz adsorbiert. - - Die ehromatographisehe Trennung der l~adioisotopen erfglgt auf einer Sfiule (25 e m • 2 ram) yon Dowex 50x-12 (250--400 mesh) in der Ammoniumform bei 90 ~ C. Als E]uierungslSsungen wurden zun~chst 0,1 und 0,3~ LSsungen yon Ammoniumoxalat angewendet, die Er- gebnisse waren jedoeh unbefriedigend. Die besten Trennungsergebnisse werden mit einer 0,4 m L6sung yon Ammoninmlaetat erzielt, wobei das Einha]ten eines p~- Wertes von 3& wesentlieh ist; die Trennung kann in 3--6 Std durehgeffihrt werden.

1 Anal. ehim. Aeta (Amste rdam) lg , 317--319 (I956). U. K. Atomic Energy Authority, Windseale Works, Cumberland (England).

2 Analyt. Chemistry 28, 1631--1632 (1956). John Hopkins Univ., Baltimore, Md. 3 ~. anal. Chem. 11, 566--671 (1956)i[Russisch] (Mit engl. Zus. lass.)Vernadsky

Inst., Akad. Wiss. Moskau (UdSSR).

214 Bericht: Allgemeine analytisehe 1VIethoden, Apparate und Reagent ien

Bei pH ~ 3,4 ist keine wirksame Trennung zu erzielen, bei pH ~ 3,4 dauert das Auswasehen zu lange. Aueh die Menge des Trggers daf t 0,1 rag nicht fibersehreiten, da dies die Trennung verschleehtert . Eine Trennung yon Yb und Tu ist beim Ver- h~ltnis Yb : Tu = 150 : 1 nieht zu erreiehen. - - Die gelungenen Trennungen be- treffen: i~Lu, 17SYb, 17~ lV~Er und 166Ho. A.v . WrLPEET

Die Darstellung son triiger/reiem Yttrium-90 dutch Papierchromatographie wurde yon T. KIBA, S. 0gASm und S. TADA i n~her untersucht . Anhand yon Versuchsreihen zeigen sie auf, dal3 sich als LSsungsmittel fiir die Abtrennung des sieh in 9~ (trigerfrei) als Tochter nachbi ldenden 90y ein Gemisch aus l0 Teilen )[thylalkohol und 4 bis 6 Teilen einer 10~oigen NH4SCN-LSsung in Wasser besonders gut eignet. Die l~f-Werte betragen dann fiir Y etwa 0,05 und ffir Sr 0,75 bis 0,90. Das Yt t r ium&0 wird nach der Abt rennung mit 3 n HC1 aus dem Papier eluiert. Das so isolierte 9oy enthgl t nu r noch 0,1~o der ~176 Wird dem Y vor der Trennung Trgger zugesetzt, so t r i t t eine starke Verschmierung des Y-Fleekens auf.

E. M. PEA~CE, F. D1sVE~vTO, W. M. FITCE, H . E . FIESCEEI~ und U. WEST- I~EAL ~ fibertragen die Methode zur Best immung yon lSSAu, 3~p und soy in Organ- teilen yon T. N. LAm~ u. MRarb. 3 auf die Bestimmung yon Kohlensto//-14 in Tier- proben. Dazu wird das zu untersuehende Organ zerldeinert und 2 - -3 Tage bei 80 ~ C getrocknet. Der troekne Rfickstand wird mit Formamid bedeckt und durch Er- w~rmen (zunichs t 30ra in bei 105~ und anschliel~end 60ra in bei 210 ~ C ) i n LSsung gebraeht, die LSsung wird auf ein A1-Seh~lehen fibergeffihrt. Naeh 12stfin- digem Troeknen unter einer Infrarot lampe wird in einem Flow-Counter die Akti- v i tg t gemessen. Der SeIbstabsorptionsfaktor (N0/iV) kann mit d er folgenden Glei- chung bereehnet werden: iVo/iV ~ 0,31 d (1--e-~ (d = Dicke der Probe in mg/cm2).

W. B. S ILK~ 4 beschreibt die radioehemisehe Bestimmung von Phosphor-32 in dem Kfihlwasser eines Reaktors durch Ext rak t ion des !V[olybdin-Phosphors~ure- komplexes mi t einem 1-Butanol-Diithyl/ i tbergemiseh. Die die Best immung u. U. stSrenden F r e m d a k t i v i t i t e n 31Si bzw. ~~ werden dutch Ext rak t ion aus einer 1,3 n tt2S04-L5sung bzw. dureh vorherige Adsorption an CuS eliminiert. Die radioehemische Ausbeute des Verfahrens betr/~gt 86,60/0 mi t einer Standard- abweichung yon 5,2~o. Die Empfindliehkeit der Methode be l iu f t sich auf 1,6 �9 10 -~ #C ~2P/ml. - - Aus/iihrung. Man maeh t 400 ml des zu untersuchenden Reaktor- kiihlwassers 0,05 n an Salzs~ure, versetzt zur Redukt ion des etwa vorhandenen AsV in der Siedehitze mi t 1 ml 20~oiger Iqa2S~O~-L5sung und gib~ nach 5 min mi t einer Gesehwindigkeit yon 20 bis 30 ml /min fiber eine mi t frisch gef i l l tem CuS geffillte S/~ule (etwa 2,5 cm ~ und 2 em HShe). Die ersten 100 ml des Fil trates wer- den verworfen. Von den 2. t t u n d e r t und 3. Hunder t 1Vfillilitern werden 2 Parallel- bes t immungen ausgefiihrt. Dazu gibt m an zu den LSsungen jeweils 20 ml 10 n Sehwefelsiure, 30 ml 10%ige lXHa-Molybdat]Ssung und 0,25 rag PO4-Triger (als Indicator) und extrahier t mi t 35 ml einer 10~ LOsung yon 1-Butanol in Di/~thyllther. Die abgetrennte organisehe Phase wird mi t 15 ml 1,3 n Schwefels~ure gewaschen u n d dann in einem MeSseh~lchen (2,5 em;~ ) eingedampft. Die Aktivit/~ts- messung erfolgt mi t einem Glockenzihlrohr.

i ]~ull. chem. Soe. J a p a n 29, 745--748 (1956). Univ. Kanazawa (Japan). Analyt . Chemistry 28, 1762--1765 (1956). Army ivied. Res. Lab. ; For t Knox,

Ky. (USA). a L iaR, T. iNT., R. OLS~ , G. I. GL~iSO_; and D. L. TZ~BER~: g. Lab. elin. Med.

4,5, 66 (1955). Analyt. ChemistrF 28, 1782--1783 (1956). General Electric Co., Richland, ~ /ash .

Bericht: Analyse orggnischer Stoffe. 2. Qualitative und quantitative Analyse 215

Die Bestimmung yon Uran in Mineralen durch Autoradiographie bcsehreiben G. V. U~AM~ESWAnA~O und R. KRIS~ASWA~u 1. Sie zeigen an Ilford C2- 50 #-Platten, dal~ der Schw~rzungsgrad proportional dem Urangehalt des Mi- nerals bzw. der Belichtungszeit ist. Weiterhin bes$immen sie noch den EinfluB der Entwicklungszeit bzw. Temperatur auf den Schw~rzungsgrad. Fiir den Ent- wickler Kodak D 19 werden 4 Minuten bzw. 26 ~ C als optimal erkannt.

Zur ErmittIung der Uranmenge unter der Erdober/liiche benutzt Y. YOKOYA~ 2 den Radiumgehalt yon radioaktiven Quellen. Er geht dabei yon dcr L~oer]egung aus, dab yon dem sich in dem Uranlager, welches yon dem Wasser durehflossen wird, st~tndig nachbildenden Ra stets der gleiche Tell ausgewaschen wird. Es ergibt sich daraus die Formet: w ~ (238 �9 cl~a �9 F) / (226 �9 ~u �9 K) (w = Uranmenge in Grammen: c l~ = Radiumgehalt der Quelle in g/l; F = Flug der Quelle in l/sec; /c = Auswaschkoeffizient [bei vollsti~ndiger LSslichkeit ist/c = 1,00]). Unter der Annahme, dab sich zun~chst das Radium imradioaktiven Gleiehgewicht mit dem Uran befindet, wird vom Verf. eine ~hnliche Gleiehung abgeleitet. Die mit den beiden Glei- chungen erhaltenen Ergebnisse stimmen gr6fienordnungsm~Big miteinander iiber- ein. Die damit ermittelten Werte fiir verschiedene radioaktive Quellen sind im Original enthalten.

A. KAST, J. P. CALl und H. D. Tgo~Pso~ a bestimmen mit einem Fehler yon 500/0 die Verunreinigungen in spe]~tralreinem Silicium in einem Konzentrations- bereich yon 10 -~ bis 10 -~ ~o. Die Untersuchungen erstrecken sich auf die Elemente As, Bi, Ga, In, T1, Sb, Ag, Cd, Fe, Zn, Cu und P. Es werden dazu 1--2 g Si-Metall 15 Tage mit thermischen Neutronen (Flux 3 �9 10 ~ Neutronen/cm ~ sec) bestmhlt, in einem Gemisch aus Salpeters~ure und FluBs~ure ge]Sst, das Si durch Abrauchen mit Flugs/~ure weitgehend entfernt, die genannten Elemente chemisch abgetrennt und dann deren Aktivit~t gemessen. Far die Ausfiihrung der im Prinzip beschrie- benen Trennmethoden wird yon den Autoren auf die Originalliteratur verwiesen.

H. ~V[U2NZ EL

III. Analyse organiseher Stoffe

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

Komplexometrisehe Zuekerbestlmmung. M. ~:)OTTEI~AT und H. ESCHM~-~ 4 empfehlen folgende Arbeitsweise. 1. Alkalische Kup/erlSsung (I): Man 15st 25 g CuSOt -SH20 in 100 ml Wasser (a), 37,22 g Dinatrium~thylendiamintetraacet~t (Dinatrium-J~DTA) in 250 mlWasser (b) und 286 g N~2CO 3 �9 10H20 in 300 ml Wasser (c), mischt b u n d c in einem 1000 ml-MeBkolben, fiigt unter Umschwenkcm a hinzu, ergi~nzt mit Wasser bis zur Marke und filtriert erforderlichenfalls n~ch mehrt~gigem S~ehen. Man pipettiert je 10 ml (I) und der AnalysenlSsung, die 2,5 bis 35 mg des Zuckers enthMten so]], in einen Kolben und erhitzt die MSschung unter ~iickfiul~ genau 10 min zum Sieden. Durch EingieBen yon 20--25 ml kalten Wassers

1 Proc. Indian Acad. Sci., See~. A. 44~, 144--151 (1956). Atomic E n e r ~ Establ., Bombay (Indien).

Bull. chem. Soc. Japan 29, 727--730 (1956). Yokohama Nation. Univ., Kama- kura (Japan).

a Anulyt. Chemistry 28, 1867--1871 (1956). Air Force Cambridge ]~es. Center, Bedford, Mass. (USA).

4 Ann. FMsificat. Fraudes 49, 464--479 (1956). Lab. du Service f6d6rale de l'hygi~ne publique, Bern (Schweiz).