über ein schnelles Verfahren zur Abtrennung von Silber

286 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

Die Trennung und Mengenabsehiitzung yon Kupfer, Eisen, Nickel und Kobalt ffihrten N. NAGAI nnd C. ~O~OGV~rA [1] di~nnschichtchromatographisch au/ oxin- haltigen Kieselgelschiehten (0,2 mm dick) durch. Die Konzentration der Metalle wurde an Hand ihrer Bandbreite auf dem Chromatogramm abgeschatzt. Der optimale Oxingehalt des Schichtmateri~]s steigt in der Reihenfo]ge Cu 2+, Fe a+, Ni 2+ und Co 2+ yon 2,8 auf 14~ an. Ffir die qualitative Trennung der vier Meta]le ist ein Oxin- gehalt yon 140/0 zu empfehlen.

[11 Japan Analyst 15, 46--50 (1966) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Fac. Sei., Knmamoto Univ., Kumamoto-shi (Japan). M. MENGEL

~Jber ein sehnelles Verfahren zur Abtrennung yon Silber und die Suche nach 121Ag in der 235U-Spaltung berichten H. V. W]~ISS und W. L. REICHERT [1]. Das Verfahren basiert darauf, dab beim DurchfluB einer silberhaltigen LSsung durch ein Bert aus feinverteiltem Kupfer elementares Silber abgeschieden wird. Bei der 285U- Spaltung gebildetes 121Ag zerfallt dann in 121Sn, dessen Nachweis ein Beweis ffir lZlAg ware, da Cadmium und Indium als Zwischenglieder und Zinn als Endglied der isobaren Reihe mit A = 121 auf dem Silber zu weniger als 0,1 ~ abgesehieden wer- den. -- Ver/ahren. Die 10 sec bei 10 lz n / c m 2 �9 sec bestrahlte Probe (i00 mg 2asU in 0,6 ml 4 n Salpeters~ure) wird dutch eine pneumatische Anlage in 1 sec in das 15 m entfernt gelegene Labor befSrdert, deft mit 10 ml 4 n Salpetersaure verdfinnt und unter Nachwaschen mit weif~ren 5ml Salpetersaure sofort fiber ein Stahlfilter, auf dem sich 1 g Kupferpulver befindet, geleert. Das Kupferbett wurde sofort mit 5 ml 1,6 n Salpeters~ure gewaschen. Einige Stunden spater wurde das Kupfer mit konz. Salpetersaure aufgelOst, Zinntr~ger sowie 10 ml gesatt. AmmonchloridlSsung zuge- geben, bei pH 8 Zinnhydroxid gefallt und dieses nach Auswaschen mit 10 ml konz. Ammoniak in i ml konz. SalzsEure gelSst. Die weitere Bestimmung des Zinns erfolgte nach G. A. COWA~r [2]. Da nie 121Sn nachgewiesen werden konnte, muf~ die Ha]bwerts- zeit yon 121Ag unter einigen Sekunden ]iegen oder dessen Spaltausbeute sehr gering sein. [1] Anal. Chim. Acta 84, 119--122 (1966). U.S. Naval Radiol. Defense Lab., San Francisco, Calif. (USA). -- [2] Los Alamos Sci. Lab. I~eport, LA-1721, 2nd Ed., 1958.

C. KELLER

Zur spektralphotometrischen Bestimmung von Gohl verwenden R. G. CLEM und E. H. HVFrMAN [1] Natriumazid als Reagens. AuIII bildet mit N a- einen Tetra- azidokomplex, welcher sieh mit n-Butanol extrahieren l~St. In der w/~Srigen Phase liegt das Absorptionsmaximum bei 325 nm, in der organischen Phase bei 330 nm. Optimal ffir die Goldbestimmung sind die Konzentrationsbereiche 38--127 ~g in 25 ml Wasser bzw. 15--53 ~g in 10 ml n-Butanol. Maximale Farbintensitat wird unmittelbar nach der Umsetzung yon Aura mit N a- im pH-Intervall 4,35--7,00 (w~gr. Medium) erreicht. Bei pH 6,00 kSnnen mindestens 990/0 des Goldes als Tetraazidokomplex mit n-Butanol extrahiert werden. Am Lich~ bleiben die Far- bungen in der w~Brigen LSsung etwa 15 rain, im organischen Extrakt nur ef, wa 8 rain lang stabfl. (Allm~hliche Reduktion yon AuIII.) Milligrammengen Te, Hg, Ag, Ir, Pd, P t und Rh sind ohne EinfluS auf die Goldbestimmung, wenn man den Tetraazidokomplex mit n-Butanol extrahiert und die organische Phase ansch]ie- Bend mit neutraler AzidlSsung wascht. (Rfickextraktion der Platinmetalle.) Auch das im UV-Bereich stark ~bsorbierende NO 3- st5rt unter diesen Bedingungen nicht. Ru, Os und CN- hingegen mfissen abwesend sein. -- Arbeitsweise. Bestim- mung in wgflrigem Medium (Abwesenheit stSrender Element@ In 25 ml-MeS- kolben werden ein aliquoter An~eil der Probel6sung sowie aliquote Anteile einer sauren 10 -~ m AuIILStandard15sung (zur Aufstellung der Eiehkurve) pipettiert.