Zur Mikrobestimmung von Alkyl-aryl-sulfonaten in Detergentien

400 Berieht: Spez. anal. Meth. : 2. Anal. v. Mater. d. Indust., d. Hand. u. d. Landw.

man auf die Platte, bringt sie in das Chromatographiergofiil~ und ohromatogr~phiert mit Benzol, bis 14 cm erreicht sind (etwa 40 rain). Man li~l]t das Laufmittel an der Luft verdunsten und erkennt nach einigen Stunden den grauen Fleck yon N-Nitroso- diphenylamin und weist mit dora Reagens yon MOVnAv~ naoh (5 g K-Dichromat in 100 ml Eisessig d- 50 ml konz. Schwefels~ure ~- 100 ml Wasser). AuBerdem treten gelbe und orange ~Flecko anderer ])iphenylaminderivate auf. Nitroglycerin wird auf oiner anderen Platte mit einer schwefolsauren LSsung yon ])iphenylamin nachgewio- sen, Phthalate mit einer schwefelsauren Resoroinl6sung, Triacetin 1. mit einer 5 ~ HydroxylaminhydrochloridlSsung in 10~ KaliumcarbonatlSsung und 2. einer 2 ~ Eisen(II)-chloridlSsung in 2 n Salzs~ure. Dinitrotoluol wird mit einer gosiitt. alkoholischen NatriumcarbonatlSsung nachgewiesen, Diphenylurethan mit 30 ~ ~atronlauge. Rt-Werte und ~arben sind im Original angegeben.

Ins Quire. Anal. 18, 155--160 (1964). Seccion de Quimiea del CET!KE (Insti- tuto ~acional de Industria). I. P ~ T z ~

Die Bestimmung yon oberflitehenaktiven Substanzen, die bei der t~lotation yon sul/idischen und anderen Erzen Verwendnng finden, ist yon grol~em praktischom Intoresse. ])iese Verbindungen sind oft Alkylsulf~te oder quartern~re Ammonium- salze. 1VI. I(O~A~CA und M. ])OL~gIL 1 besohreihen die Bestimmung yon sehr kleinen Mengen Natriumlaurylsul/at (LS) und Cetyltrimethylammoniumbromid (CTA]3) dureh oscillograiJhi8che l~olarographie in LSsungen, die praktisch mit Ka]iumchlorid ges~ittigt sin& ])abel wird dig kationisohe Vorbindung mit der anionischen titriert (Konzentrationsbereich 10 -'~ bis 10 -~ m). ])ie Gesamtroaktion ist: ROS0~Na I~'AN+X- ~ ROSO3NAI~' ~ NaX. - - Arbeitsmethode. 25 ml einer CTAB enthalten- den ges~tt. KC1-LSsung worden mit 2,5 ml Wasser und 2,5 ml Methanol versetzt. Die LSsung wird magnetiseh geriihr~ und mit einer 0,001 m LS-L5sung titriort. Indioatorelektrode ist eine Queeksilbortropfolektrode (1 Tr./2 sec) mid Vergleichs- elektrode die ges~tt. Ka.Iomelelektrode. Die Titration wird am Oscilloskop (Polaro- skop P 576, KOVO, Prag) verfolgt. Knapp vor dem Endpunkt ersoheint am ano- dischen Tell der Kurve ein kleiner Einschnitt. ])or Endpunkt ist orreioht, wenn t in neuer Einschnitt im kathodischen Tell erseheint. Bei einem ~bersohul3 yon Titra- tionsmittol ~ndert sioh die Lage der Einschnitte nicht, sondern es t r i t t nur eine Vor- tiofmlg ein. Im Konzentrationsbereich 10 -4 bis 10 -~ m betr~gt der Fehler ~=10~

Chemist-Analyst 54, 44--45 (1965). Anal. Lab., Polarograph. Inst., Prag (CSSt~). K. UTW~Y

Zur Mikrobestimmung yon Alkyl-aryl-sulfonaten in Detergentien iiberpriiften R . K . M ~ M E Y E ~ und ~ . RAFALOVaTZ: die Anwendbarkeit der F~llung mit Benzidinhydrochlorid 2 in diesem Mengenbereich und Ausbau diesel" Reaktion als gravimetrische Mikromethode. Die Genauigkeit des Verfahrens ergab sich zu 4 -- 8 ~ o. Bei der Durchfiihrang fi~llt man den Niederschlag in einem Zontrifugengl~sohon, zentrifugiert und saugt mit einem Filterstiibchen ab. ])as :F~llungsreagens erh~lt man aus 3,87 g Benzidinhydroehlorid, 12,5 ml desk. Wasser, 12,5 ml konz. Salzs~ure und Auffiillen der Mischung auf 250 ml. Die Konzentration der Sulfonatl6sungen war ann~hernd 0,02 m. 1 Mikrochim. Aeta 1964, 561 --564. Dept. Chem., Brooklyn College, City Univ. New York (USA). -- 2 SmRA~FF, ]). A. : Amer. Dyestuff Rep. 86, 313 (1947). I. BAUE~