1.0 kleines Gerätelexikon

1.1 Volumenmessgeräte für Flüssigkeiten

Volumenmessgeräte sind Glasgeräte, die zur möglichst exakten Bestimmung einer

Flüssigkeitsmenge verwendet werden. Prinzipiell unterscheidet man auf Einguss(In) oder

Ausguss(Ex) geeichte Geräte. Die Art des Glasgerätes sowie die Genauigkeit (+/- x mL)

sind auf die Glasgeräte aufgeprägt.

Auf Einguss geeichte Geräte sind dazu da, eine exakt bestimmte Flüssigkeitsmenge

einzufüllen, z.B. zum exakten Verdünnen oder zum Bereiten einer Maßlösung. Ihr

Gegenstück ist geeignet, eine exakt definierte Flüssigkeitsmenge zu entnehmen, z.B.

25 mL einer Analysenprobe, d.h. das Glasgerät ist auf Auslauf geeicht. Bei dem Umgang

mit diesen Geräten gibt es einige Regeln, die wir Ihnen im Folgenden näher bringen

wollen.

Bevor mit den volumetrischen Glasgeräten gearbeitet werden kann, müssen diese gereinigt

werden. Dies geschieht zu Beginn des Praktikum oder bei Bedarf. Die zu reinigenden

Glasgeräte (Messkolben, Vollpipette, Messpipette, Bürette) werden mehrmals mit kalter

Extranlösung gespült. Bei starker Verschmutzung kann heißes Extran verwendet werden.

Anschließend wird mit Leitungswassser so lange gespült, bis kein Schaum mehr sichtbar

ist. Abschließend werden die Glasgeräte drei Mal mit VE-Wasser (voll entsalztes Wasser)

gespült. Durch die Entfettung soll sichergestellt werden, dass der Flüssigkeitsfilm von der

Glaswand abläuft, ohne Tropfen zurückzulassen, die das Ergebnis verfälschen.

1.2 Auf Einlauf geeichte Glasgeräte

1.2.1 Messkolben

Abbildung 1: Messkolben

Ein Messkolben dient zur exakten Bestimmung des Volumens einer Probe. Dazu wird der

Inhalt des Probefläschchens quantitativ in den Messkolben überführt. Anschließend wird mit

VE-Wasser bis knapp unter den Eichstrich aufgefüllt. Die letzten Tropfen werden ganz

vorsichtig mit einer Pipette dazugegeben, damit nicht versehentlich zu viel dazugegeben und

so die Probe unbrauchbar wird. (Achtung Parallaxe beim Ablesen beachten)

Abbildung 2: Parallaxe beim Ablesen von Messgeräten

Anschließend wird der Messkolben mit einem Stopfen verschlossen und zum

Konzentrationsausgleich geschüttelt. Der Konzentrationsausgleich ist extrem wichtig, da Sie

sonst drei Proben unterschiedlicher Konzentration erhalten. Sollte der Flüssigkeitsstand

anschließend unterhalb der Eichmarke stehen, so wird NICHT aufgefüllt, da die fehlende

Menge Flüssigkeit zwischen Stopfen und Schliff festhängt.

1.2.2 Messzylinder

Ist das am wenigsten genaue Volumenmessgerät. Es wird zum Verdünnen von Säuren, Basen

oder anderen Lösungen verwendet.

1.3 Auf Auslauf geeichte Glasgeräte

1.3.1 Bürette

Die Bürette dient der exakten Abmessung der Maßlösung. Damit die Bürette richtig eingesetzt

werden kann, muss sie mit Extran-Lösung entfettet werden. Dazu wird zuerst der

Papierstreifen aus dem Küken entfernt und das Küken dünn mit Exsikkatorfett

(Chemikalienregal) bestrichen. Der vorher milchige Glasschliff muss klar werden. Sollte zu

viel Fett verwendet worden sein, verstopft das Küken und muss aufwändig gereinigt werden

(Küken in heiße Extran-Lösung geben). Die Bürette wird, wie zu Beginn beschrieben,

gereinigt. Die saubere Bürette wird umgekehrt eingespannt. So kann kein Staub eindringen.

Das Auffüllen der Bürette geschieht mittels eines kleinen Trichters. Die Bürette wird bis

knapp über die Nullmarke aufgefüllt. Anschließend wird der Trichter entfernt, da die Tropfen,

die zwischen Trichter und Glaswand verbleiben, sonst irgendwann ablaufen und so das

Ergebnis verfälschen können! Anschließend wird die Bürette durch Ablassen der

überschüssigen Maßlösung auf 0 mL eingestellt. Die Bürette kann jetzt benutzt werden.

Nach der Titration wird die Bürette mit VE-Wasser gespült und wieder verkehrt herum

aufgehangen.

Nach dem Ende des Praktikums werden das Küken und der Schliff der Bürette mit Aceton

entfettet und mit einem eingelegten Papiersteifen zurückgegeben.

Abbildung 3: links Bürette mit Papierstreifen; rechts einsatzbereite Bürette

1.3.2. Vollpipette

Die Vollpipette dient dem genauen Abmessen definierter Flüssigkeitsvolumina (z.B. 1 mL,

5 mL, 10 mL, 25 mL). Dafür ist auf der Pipette eine Eichmarke angebracht. Die Pipette wird

mit der Flüssigkeit unter Verwendung eines Peleusballes bis zur Eichmarke gefüllt.

Anschließend wird die Flüssigkeit in ein Glasgefäß überführt, indem man die Pipette an die

Gefäßwand hält (dabei das Gefäß, nicht die Vollpipette schräg halten!). Die Vollpipette ist auf

Auslauf geeicht. Nachdem die Flüssigkeit abgelaufen ist, wird die Pipette über eine darauf

angegebene Zeitspanne senkrecht gehalten. Die Restmenge bleibt in der Pipette.

Peleusball

Der Peleusball ist eine Pipettierhilfe aus Gummi. Die drei Ventile haben folgende Funktion

A: Ausdrücken, Luft nach oben ausdrücken

S: Saugen, Flüssigkeit ansaugen

E: Entleeren, angesaugte Flüssigkeit kontrolliert abgeben

Abbildung 4: Peleusball, Großaufnahme

Es ist unbedingt zu vermeiden, dass Flüssigkeit in den Peleusball eindringt. Sollte dies

trotzdem passieren, ist der Ball mehrmals mit Wasser zu spülen und anschließend vorsichtig

mit Druckluft zu trocken (S und A gleichzeitig drücken).

1.3.3. Messpipette

Die Messpipette ist mit einer Skala versehen, so dass unterschiedliche Flüssigkeitsmengen

abgemessen werden können. Sie kann flexibler eingesetzt werden als die Vollpipette, ist

jedoch weniger genau. Mit einem Peleusball wird die Messpipette bis zur gewünschten

Markierung gefüllt. Die gewünschte Flüssigkeitsmenge wird in ein Glasgefäß überführt.

Abbildung 5: von Oben: Peleusball, Messpipette, Vollpipette

1.4 Weitere Glasgeräte

1.4.1 Exsikkator

Großes Glasgefäß zum Aufbewahren und Trocknen von Proben und Substanzen. Am Boden

des Gefäßes kann ein Trockenmittel eingebracht werden. Zusätzlich kann das Gefäß evakuiert

werden. Dabei ist der Implosionsschutz zu beachten! Kommt im Nebenfachpraktikum nicht

zum Einsatz.

1.4.2 Glasfiltertiegel und Saugflasche

Ein Glasfiltertiegel ist ein Filter für gravimetrische Analysen. In das Glas ist eine feinporige

Glasplatte eingelassen, die es ermöglicht, besonders feine Niederschläge abzutrennen.

Zusätzlich lassen sich die abfiltrierten Niederschläge einfacher und sauberer abtrennen als mit

Papierfiltern. Der Glasfiltertiegel wird zusammen mit einer Gummidichtung auf die

Saugflasche gesetzt. Diese wird an die Woulff'sche Flasche (Rückschlagschutz)

angeschlossen, so dass keine Flüssigkeiten in den Vakuumanschluss gelangen können.

Abbildung 6: Laborbank mit den Medienanschlüssen; Saugflasche mit Glasfiltertiegel angeschlossen an

eine Woulff’sche Flasche

1.4.3. Bechergläser

Der „Kochtopf“ des Chemikers und das wichtigste Arbeitsgerät im Labor. Dient als Gefäß

zum Erhitzen, Fällen, Dekantieren, Absetzen, Verdünnen, als Abfallsammelgefäß.....

Die Volumenangaben auf dem Gerät sind nur Schätzwerte, sind also nicht zum exakten

Arbeiten geeignet.

Abbildung 7: Becherglas, Erlenmeyerkolben

1.4.4. Erlenmeyerkolben

Der Erlenmeyerkolben ist das „Arbeitspferd“ für fast alle Titrationen. Durch die nach oben

verengende Form kann beim dauernden Umschwenken während der Titration nichts aus dem

Kolben rausspritzen. Die aufgedruckten Volumenangaben sind lediglich Schätzwerte.

1.5. weitere Geräte

1.5.1. Bunsenbrenner und Dreifuß

Der Bunsenbrenner dient dem Erhitzen von Flüssigkeiten sowie für chemische Reaktionen,

wie z.B. Salzschmelzen. Des Weiteren kann er zur Untersuchung der von bestimmten

Metallsalzen hervorgerufenen Flammenfärbungen verwendet werden. Der Brenner wird bei

geschlossener Luftzufuhr (leuchtende Flamme, ca. 900° C) entzündet. Die

Flammentemperatur ist relativ niedrig. Durch Erhöhen der Luftzufuhr lassen sich höhere

Flammentemperaturen erreichen (entleuchtete Flamme, ca. bis 1200° C). Nie den Brenner mit

entleuchteter Flamme unbeaufsichtigt stehen lassen: Verbrennungsgefahr!

1.5.2 Analysenwaage

Dient dem möglichst exakten Abwiegen einer Stoffmenge. Die vorhandenen Analysenwaagen

sind bis auf 0.0001 g genau. Um diese Genauigkeit zu erreichen, sind bestimmte Regeln

notwendig. Die Waage muss unbedingt sauber gehalten werden. Eventuelle

Verunreinigungen sind sofort mit einem Pinsel zu entfernen. Die Waagen sind so

empfindlich, dass allein durch Luftzug das Ergebnis verfälscht wird. Daher werden während

der Wägung die Schutzscheiben geschlossen. Die Probe wird immer möglichst mittig auf der

Waage platziert und es wird stets dieselbe Waage verwendet. So kann ein systematischer

Wägefehler vermieden werden.

2.0. wichtige Arbeitstechniken

2.1. Pipettieren

Aufgabe: Entnehmen von 25 mL aus dem Messkolben mit der Probeflüssigkeit

Der Peleusball wird auf die Vollpipette gesetzt. Es wird ein sauberer Erlenmeyerkolben

bereitgestellt. Die Vollpipette wird in die Probelösung getaucht. Der Peleusball wird

zusammengedrückt, damit die Luft entweichen kann (Ventil A drücken). Es wird die

benötigte Flüssigkeitsmenge aufgesaugt (2-5 cm über die Markierung, auf keinen Fall

Flüssigkeit in den Peleusball saugen). Die Pipette wird aus der Flüssigkeit gehoben und

anschließend wird durch vorsichtiges Ablassen (Finger oder Peleusball Ventil E) der

Flüssigkeitsspiegel exakt eingestellt. Die abgemessene Flüssigkeit kann jetzt in das

bereitstehende Gefäß gegeben werden. Dazu wird die Pipette gerade für 5-10 Sekunden an die

schräggehaltene Gefäßwand gehalten. Die jetzt in der Pipette verbliebene Flüssigkeitsmenge

ist Teil der Eichung. Sie darf nicht ausgeblasen werden.

Hinweis: Sollten noch ein paar Tropfen VE-Wasser vom Reinigen vorhanden sein, wird

einmal ganz aufgezogen und wieder abgelassen (die Pipette wird mit der abzumessenden

Lösung gespült). Damit ist ein Konzentrationsausgleich gewährleistet. Der Fehler der

Gesamtlösung (100 mL im Messkolben) ist dann vernachlässigbar.

2.2 Herstellen einer Maßlösung

Zur Herstellung der Maßlösung benötigt man für je 5-6 Studenten einen 1L Messkolben und

eine Ampulle mit einer industriell hergestellten Maßlösung (Titrisol, Fixanal) o.ä.. Diese wird

vom Assistenten ausgegeben. Wichtig: Bei der Herstellung der Maßlösung muss peinlich

sauber und genau gearbeitet werden. Fehler, die hier passieren, wirken sich auf die

komplette Analyse aus!!! Der Messkolben wird gereinigt und bei Bedarf (Wasser läuft nicht

ab, bildet Tropfen auf der Gefäßwand) mit Extran-Lösung entfettet und mit VE-Wasser

ausgespült. Die Maßlösungsampulle wird so auf den Messkolben gesetzt, dass sich der

Trichter der Ampulle oben befindet. Die Ampulle wird an beiden Seiten von dünnen

Kunststoffmembranen abgeschlossen. Im Falle der Kunststoffmembran verfährt man nach

der aufgedruckten Anleitung, also Trichter aufsetzen, drehen und gründlich ausspülen.

Im Falle der KMnO4-Maßlösung ist die Ampulle beidseitig mit einer dünnen Glasscheibe

verschlossen. Diese wird vorsichtig mit einem SAUBEREN Glasstab von oben durchstoßen.

Die Maßlösung läuft dann aus. Man zieht den Glasstab langsam zurück und spült ihn dabei so

mit VE-Wasser aus einer Spritzflasche ab, dass das Waschwasser in die Ampulle und dann in

den Messkolben läuft.

Befindet sich alle Maßlösung im Messkolben, wird anschließend bis zur Eichmarke

aufgefüllt, mit dem Stopfen verschlossen und gründlich geschüttelt.

2.3 Titrieren

Die benötigten Glasgeräte sind Meßkolben, Trichter, VE-Wasserspritzflasche, Vollpipette,

Erlenmeyerkolben, Bürette und Bürettentrichter. Zusätzlich muss, wie oben beschrieben, die

Maßlösung bereitet werden. Man vergewissere sich, dass alle Glasgeräte sauber sind.

Das von den Assistenten ausgeteilte Probefläschchen muss quantitativ in den 100 mL

Messkolben überführt werden. Damit nichts verschüttet wird, wird ein sauberer Trichter in

den Messkolben gestellt. Dann wird der Inhalt des Probefläschchens in den Messkolben

geschüttet. Anschließend spült man das Probefläschchen und den Deckel mindestens drei mal

mit wenig VE-Wasser („dreimal wenig ist besser als einmal viel“-Nernst'scher

Verdünnungssatz“). Jetzt wird der Kolben mit VE-Wasser bis zur Markierung aufgefüllt,

wobei die letzten Tropfen mit einer Pasteurpipette dazugeben werden. Dadurch sinkt die

Gefahr, zu viel VE-Wasser einzufüllen und das Ausgangsvolumen zu verfälschen. Der

Messkolben wird mit einem Stopfen verschlossen und zum Konzentrationsausgleich

geschüttelt. Sollte der Flüssigkeitsspiegel jetzt unter der Markierung liegen, wird nicht wieder

aufgefüllt. Die fehlende Flüssigkeit hat das Glas benetzt oder befindet sich als Tropfen

zwischen Glasschliff und Stopfen.

Mit der Vollpipette werden jetzt drei Mal je 25 mL entnommen. Dazu wird die Pipette

senkrecht in den Messkolben getaucht und die Flüssigkeit bis leicht über die Markierung

aufgesogen. Es darf keine Flüssigkeit in den Peleusball gelangen! Die Vollpipette wird aus

der Flüssigkeit genommen und durch vorsichtiges Ablassen wird der Flüssigkeitsmeniskus

genau auf die Markierung eingestellt. Die Vollpipette wird jetzt senkrecht über einen

Erlenmeyerkolben gehalten und die Flüssigkeit abgelassen. Zum Schluss wird die senkrecht

gehaltene Vollpipette an die schräge Gefäßwand angelegt und 5-10 Sekunden gewartet, damit

die geeichte Flüssigkeitsmenge auslaufen kann. Die Menge, die jetzt noch in der Vollpipette

verbleibt, ist Teil der Eichung und darf nicht ausgeblasen werden. Mit dem noch im

Messkolben vorhandenen Rest (keine 25 mL mehr) kann eine Grob- oder Übungstitration

durchgeführt werden.

Der Erlenmeyerkolben enthält jetzt ein exakt definiertes Volumen einer Lösung unbekannter

Konzentration. Weiteres Verdünnen, je nach Versuch, dient nur der besseren Sichtbarkeit der

entsprechenden Farbumschläge. Die weitere Vorgehensweise wird in der jeweiligen

Versuchsanleitung beschrieben.

Die Bürette wird richtig herum eingespannt und der kleine Bürettentrichter oben aufgesetzt.

Jetzt wird zweimal mit wenig Maßlösung (10 mL) gespült. Dadurch wird erreicht, dass selbst

wenn noch etwas Wasser in der Bürette war, die Maßlösung unverdünnt vorliegt. Jetzt wird

bis leicht über die Nullmarke aufgefüllt und der Bürettentrichter entfernt. Das ist wichtig, da

zwischen Bürettenwand und Trichter oft Tropfen eingeklemmt sind, die irgendwann ablaufen

und das Ergebnis verfälschen. Durch vorsichtiges Öffnen des Kükens wird jetzt solange

Maßlösung abgelassen bis der Meniskus auf 0 steht (Senkrecht zur Markierung ablesen!).

Jetzt kann titriert werden! Dazu stellt man den Erlenmeyerkolben auf die Rührplatte und gibt

einen sorgfältig gereinigten Magnetrührkern in die Lösung und schaltet den Rührmotor ein.

Das Küken der Bürette wird vorsichtig geöffnet und langsam Maßlösung in den Erlenmeyer

getropft.

Es empfiehlt sich dringend, mit der Grobtitration der 4. Probe (nicht exakt 25 mL) zu

beginnen, damit man ein Gefühl für die Bewegung, die Koordination und das Erkennen des

Umschlagpunktes bekommt.

2.4 Filtrieren

Der Rundfilter wird zwei Mal mittig gefaltet, so dass ein Trichter entsteht. Dieser wird

aufgeklappt in einen Glasfilter gestellt und mit etwas Wasser angefeuchtet (klebt besser!).

Abbildung 2: Falten des Rundfilters

3.0 Schlussbemerkung

Dieses Skript erhebt nicht den Anspruch auf Vollständigkeit, sondern ist lediglich eine

Ergänzung zum Seminar. Es ersetzt nicht den Besuch des praktikumsbegleitenden Seminars

oder die Vorbereitung, resp. die Lektüre der entsprechenden Versuchsvorschriften.

4.0 Copyright

Dieses Skript darf nur im Nebenfachpraktikum der RWTH verwendet werden. Eine

Weiterverbreitung ist nicht zulässig.

Alle Bilder sind eigene Arbeiten.

Aachen, den 18.01.2011

Dipl.Chem. Peter Sawinski