1

Praktikum Transmissions-Elektronenmikoskopie

Praktikum zur Vorlesung Mikroskopie Zeitraum: 28.9.2009 bis 9.10.2009, jeweils 9.00 bis ca. 18 Uhr Ort: Institut für Mikrostrukturanalyse, BH 248 und BH 130 Leitung: Dr. Thomas Link, Terminplan Tag 1 + 2 Justieren und Bedienen des TEM Philips CM30 Justieren des Beleuchtungsstrahlengangs. Hohlstrahl-Betrieb. Justieren des Abbildungsstrahlengangs. Abbildung von Fresnel-Säumen an Lochrändern: • Einfluß der Fokussierung: Überfokussiert, fokussiert, unterfokussiert • Einfluß der Objektiv-Aperturblende • Einfluß der Kondensorblende • Einfluß des Astigmatismus • Bild-Artefakte durch Astigmatismus Präparat: Kohlefilm mit Latexkugeln, schrägbedampft mit Gold Tag 3 Bestimmung der Kamerakonstanten λ• L Definierte Einstellung einer Kameralänge Aufnahme von Debye-Scherrer-Ringen • Einsatz der Bildfeld-Blende: Selected Area Diffraction • Veränderung von spotsize, gun bias, brightness, filament current • Translation und Rotation der Probe Präparat: Eichnetz mit 2160 Strichen/mm, Gold-bedampft Tag 4 Bestimmung von Verdrehwinkeln Qualitative Bestimmung der Verdrehwinkel zwischen Laborkoordinatensystem und Kristallkoordinatensystem im Imagemode und Diffractionmode. • Auswanderung des Bildes bei Lanzettenverschiebung für eine definierte Vergrößerung • Auswanderung des Beugungsbildes bei Lanzettenrotation für eine bestimmte Kameralänge • Drehung des Bildes in Abhängigkeit von der Vergrößerung Quantitative Bestimmung des Verdrehwinkels zwischen Bild und Beugungsbild. • Beugungsbild eines Molybdänoxidkristalles • Bilder dieses Kristalls für verschiedeneVergrößerungen Präparat: Molybdänoxid

2

Tag 5 Einstellung definierter Zonenachsen und Reflexe Einführung in Funktion und Bedienung der Doppelkipp-Lanzette. Aufgaben: • Exakte Einstellung von Zonenachsen: Vielstrahlfall, Laue-Fall • Exakte Einstellung von definierten Reflexen: Bragg-Fall

rs : Kikuchi-Linien • Einstellung einer exakten Abweichung • Aufnahme und konsistente Indizierung von mindestens drei Zonenachsen • Überprüfung der Indizierung der Zonenachsen mittels der beiden Kippwinkel und dem

Wulffschen Netz Präparat: Zweiphasige Nickelbasis-Superlegierung CMSX-4, standardwärmebehandelt Tag 6 Verschiedene Abbildungsmethoden • Hellfeld- und Dunkelfeldabbildung • Abbildung mit dem Überstrukturreflex • Weak-Beam-Abbildung Präparat: SRR 99 Tag 7 Versetzungsanalyse Bestimmung von Linienvektor und Burgers-Vektor aus Kipp-Serien: • Aufsuchen eines Versetzungsknotens • Skizzieren der Probenstelle • Aufnahme des Versetzungsknotens an mindestens drei Zonenachsen in mindestes jeweils

zwei Reflexen • Bestimmung der Burgers-Vektoren aus der Auslöschungsregel • Überprüfung der Konsistenz der drei Burgers-Vektoren des Knotens aus der Knotenregel • Bestimmung der Linienvektoren aus den Projektionen • Bestimmung des Versetzungstyps Präparat: Zweiphasige Nickelbasis-Superlegierung SRR 99, überaltert oder CMSX-4, kriechverformt bei 1050°C Tag 8 Stapelfehleranalyse • Bestimung des SF-Typs aus dynamischen Kontrasten • Bestimmung der SF-Ebene • Abbildung der SF mit unterschiedlichem Abweichungsvektor vs • Veränderung der Extinktionslänge in Abhängigkeit von rs Präparat: SRR 99-Zugprobe (T = 1035 K, ε = 10- 41/s, ε = 1.4%) Tag 9+10 Nachbesprechung Besprechung der Auswertung, Nachmessungen

3

Vakuumsystem des TEM CM30 Quelle: CM30-Handbuch PVP: prevacuum pump BUF: Buffer ODP: oil diffusion pump IGP: ion getter pump CAM: Camera COL: column V: valve P: pressure P1 und P2 werden mit einem Pirani-Messgerät gemessen, P3 mit einem Penning-Messgerät, Der Druck am IGP durch den Strom des IGP

4

Pumpen Das Vorvakuum von 10 3− Torr wird durch Drehschieber-Pumpen erzeugt, das Hochvakuum (1 Torr) durch Diffusionspumpen. 0 107− − 8−

In der Säule wird das Vakuum noch weiter verbessert durch die Ionengetterpumpe und eine Kühlfalle. Die Kühlfalle ist eine Kupferstange die von außen mit flüssigem Stickstoff gekühlt wird und welche bis unmittelbar vor die TEM-Probe reicht. Dadurch werden in der Probenumgebung Restgasatome ausgefroren.

Diffusionspumpe Drehschieberpumpe

Ionengetterpumpe

5

Die Elektronenkanone: Bau und Funktion

Oben: Gun montiert. 3 ist ein Justierwerkzeug Unten. Gun demontiert. 5 ist ein Wolfram filament, 10 die Wehnelt-Blende. 15-18 dienen zur Demontage.

6

Schaltung des Triodensystems Kathode, Wehnelt-Zylinder und Anode. Verlauf der Äquipotentialflächen in der Elektronenkanone. Abkürzungen: = Filament Voltage, = Gun Bias Voltage, = High Voltage EF EB EH

Quelle: Jeol-Handbuch

7

Das Doppelkondensor-System Die Verkleinerung des Cross-over in der Wehneltblende erfolgt durch die erste Kondensorlinse C I. Die zweite Kondensorlinse C II bildet das verkleinerte Cross-over-Bild auf die Probe ab. Durch Variation der C II-Erregung wird die Bildschirmhelligkeit verändert. Sie ist maximal im Fokus. Durch Defokussieren von C II wird die Beleuchtungsapertur αi verringert und damit die räumliche Kohärenz verbessert. Achtung: Diese Helligkeitsveränderung wird häufig auf Englisch als ‘brightness’-Veränderung bezeichnet. Damit ist aber nicht der Richtstrahlwert gemeint. Durch zwei Linsen läßt sich zweierlei erreichen, was durch nur eine Linse nicht möglich wäre: • Für jede Verkleinerung kann das Quellenbild in die Probenebene projiziert werden. • Die Beleuchtungsapertur (CII-Apertur) kann auch bei starker CI-Erregung klein gewählt

werden. Die folgenden Abbildungen zeigen den Strahlengang im Doppelkondensor bei unterschiedlicher CII-Erregung und die resultierenden Strahlwerte.

Bildebene

Bild- ebene

Bild- ebene

Verkleinertes Bild des Crossover

a, b, c: Zusammenhang zwischen Beleuchtungsapertur αi und Fokussierung von C II. αi ist der Öffnungswinkel, unter dem das Bild der Quelle von einem Objektpunkt auf der

optischen Achse gesehen wird. In fokussiertem Zustand ist αi gleich der C II-Apertur. d: Arbeitsweise des Doppelkondensorsystems: Quellenverkleinerung durch C I und

Fokussierung des verkleinerten Crossovers auf die Probe durch C II. (Die gestrichelten Linien sind Strahlen i. S. der geometrischen Optik, die durchgezogenen

Linien die Berandung des Stahlenbündels, welches durch die Blende gelassen wird.) (Reimer Fig. 4.12)

8

Die Auswirkung der CII Erregung auf die Strahlparameter zeigt die Grafik unten.

Abhängigkeit des Durchmessers ds der beleuchteten Fläche, der Stromdichte js und der

Beleuchtungsapertur αi in der Probenebene von der C II-Erregung IC. Kurvenparameter ist die

C II- Blendengröße. Man sieht: Die Brightness β = js /π ist eine Quellen-Konstante. α i2

(Reimer Fig.: 4.13)

9

Das Grundmenü am CM30 Bildschirm

Rset Defoc

Das CM30 ist Menü-gesteuert. Die mittlereSpalte gibt die aktuellen Betriebsparameter an. Im vorliegenden Beispiel: D für diffraction mode mit Kameralänge 310mm, HT für high tension 300 kV, Beleuchtungsspot Größe 3, defocus 110nm, Empfindlichkeit des Focus 3. Darunter Angaben für die Aufnahme mittels Photoplatten. Die Bildaufnahme über Digitalkamera wird über einen externen Rechner gesteuert.

10

Das Alignment des Mikroskops

Für das alignment steht als eine Möglichkeit eine procedure zur Verfügung (linke Spalte). Hier wird Ihnen Schritt für Schritt über Bildschirmtexte gesagt, welchen Effekt Sie über die Betätigung welcher Knöpfe einstellen sollen. Damit ist es möglich, nahezu ohne Vorkenntnisse sämtliche Justagen durchzuführen. Diese Prozedur empfiehlt sich, falls das Gerät völlig dejustiert ist. Das ist zeitaufwendig und die Ausnahme. Die Regel ist die direct Justage (rechte Spalte). Sie erfordert das Verständnis, was die einzelnen Justagen bedeuten.

11

Mechanisch justierbare Teile am CM30 Das Bild ist ein Foto der CM30 Säule auf Höhe der Objektivlinse. 1: CII Apertur 2: Objektiv Aperturblende 3: Bildfeldblende 4: Probengoniometer 5: Lanzette 6: Probenhöheneinstellung

6

2

3

4

1

5

12

Optimierung von gun-align-shift Wegen der Parallelverschiebung der optischen Achsen von Gun und Kondensorsystem wandern die Leuchtflecke bei Veränderung der Kondensorerregung aus. Der kleinste Leuchtfleck liegt der optische Achse des Kondensors am nächsten. Darum wird dieser als erste Näherung für die optische Achse des Kondensors verwendet und mit condensor align-shift auf die optische Achse des abbildenden Systems gebracht. Die Abweichung des Leuchtflecks bei anschließender Umschaltung auf Spotsize 1 ( geringe Condensor I-Erregung) vom Mittelpunkt wird jetzt durch Verschieben der optischen Achse der Gun verringert. (Gun align shift) Mit dieser verbesserten Gun-Positionierung wird erneut die Condensor-Erregung erhöht und nun wiederum mit condensor-align-shift der kleine Spot näher zur optischen Achse des abbildenden Systems gebracht usw.

Spot 4

Spot 1

Condensor I

Condensor II

Filament Wehnelt-Blende Anode Cross-over

Spot 1 Spot 4

Proben-Ebene

Optische Achse Doppelkondensor

Optische Achse Strahlerzeugungssystem Gun align shift

Condensor align shift

13

Optimierung von gun-tilt und Kondensorblende Gun tilt wird im Hohlstrahlbetrieb eingestellt. Hierzu wird das filament unterheizt, bis die Kathodenspitze sichtbar wird. Dann wird Gun tilt solange verändert, bis das Bild optimal rotationssymmetisch ist. Danach wird die filament Heizung wieder bis zur Sättigung hochgedreht. Die Kondensorblende wird justiert, indem man den CII-Strom wobbelt (manuell oder elektronisch) und die Auswanderung des Leuchtflecks (nicht des Bildes) minimiert.

Hohlstrahl Gun tilt schlecht eingestellt.

Hohlstrahl Gun tilt optimiert

Vollstrahl

14

Justierung des Drehzentrums Bei dieser Justierung wird die optische Achse des Beleuchtungssystems mittels der condensor align tilt Spulen auf die optische Achse des Objektivs gekippt. Die folgende Grafik erklärt die Bildauswanderung, welche bei nicht justiertem Drehzentrum bei Veränderung des Objektivstroms (Focus) auftritt.

Optische Achse Objektiv

Bildebene

Objekt

Objektiv

Fokus

under focussed

Optische Achse Kondensor

A’ B’C’=C’’

BA C

Condensor align tilt

D

D’ D’’ B’’ A’’

Optische Achse= Schirmmittelpunkt

Drehzentrum Der von C ausgehende Zentralstrahl behält seine Position im Bild bei, d.h. er definiert das Drehzentrum. Der auf der optischen Achse liegende Punkt B wird nach B’ in die Bildebene auf die optische Achse abgebildet. Bei einer Unterfokussierung bewegen sich die Punkte D’ nach D’’, B’ nach B’’, A’ nach A’’, d.h. alle in Richtung C’=C’’. Das Bild wird also kleiner und unscharf. Bei Überfokussierung wird das Bild größer und unscharf. Diesen Radialbewegungen sind Tangentialbewegungen aufgrund der veränderten magnetischen Bilddrehung überlagert. Zum Alignment wird der Objektivstrom periodisch variiert. (wobbeln). Dann wird mittels Condensor align tilt der Beleuchtungsstrahlengang so lange gekippt, bis das Drehzentrum mit dem Schirmmittelpunkt übereinstimmt.

15

Justierung der Probe in der Mikroskopsäule: Höhenjustierung Die Höhenjustierung dient dazu, daß der auf der Bildschirmmitte befindliche Probenbereich

bei einer Rotation um die Lanzettenachse nicht auswandert. Der Grund für die Auswanderung ist, daß sich die Probenstelle nicht auf der Drehachse der Lanzette befindet. Die Drehachse ist definiert durch die Achse der Drehbuchse, in welche die Lanzette gesteckt wird. Diese Achse ist nicht identisch mit der Längsachse der Lanzette. Die Drehbuchsenachse schneidet die optische Achse (=Achse des Objektivpolschuhs) in einem Punkt. Dieser Punkt ist also mechanisch wohldefiniert. Er spielt als Pivot point für condensor align tilt (siehe TEM I Skript) und in modernen Mikroskopen als Konvergenzzentrum bei konvergentem Strahlengang ( nanoprobe mode, siehe TEM I Skript) eine wichtige Rolle. Aufgabe der x,- y- und z-Justierung ist es, die interessierende Probenstelle auf diesen Punkt zu verschieben. Man erreicht das, indem man die Lanzetten-Halterung, die im Mittelpunkt der Buchse beweglich gelagert ist, in x-, y und z-Richtung verschiebt. Die z-Justierung ist erfolgreich abgeschlossen, wenn ein auf der optischen Achse befindlicher Bildbereich bei einer Rotation in der Buchse nicht auswandert. Die x-y-Verschiebung bringt die interessierende Probenstelle auf die optische Achse, die z-Verschiebung hebt die Probenstelle in dem Schnittpunkt mit der Drehachse.

Z-Justierknopf

x y

z

x

z

y

Probentöpfe

Bewegung der Lanzette in der

Buchse

Lanzette Buchse

Drehachse Buchse

y x

z

Interessierende Probenstelle

x

y

z

Bewegung der Probenstelle in den

pivot point

pivot point Optische Achse Objektiv

TEM-Folie mit Loch

16

Pivot point Justierung Die Probenbeleuchtung darf bei Strahlkippung nicht auswandern. Dazu muß der Drehpunkt der Strahlkippung auf der Probenmitte liegen. Die Justage erfolgt durch Einschalten eines condensor tilt Wobblers. Die Auswanderung wird mittels der Multifunction x y Knöpfe minimiert.

condensor align tilt

pivot point

Strahl

Probe

Auswandern des Leuchtflecks

Strahlauswanderung bei Strahlkippung und dejustiertem pivot point

17

Fresnel Säume: Schattenzone einer Halbebene: Fresnelsche Beugungserscheinungen treten im Nahfeld des beugenden Objekts auf. Nahfeld bedeutet, daß der Abstand des Beobachtungspunkts vom Objekt nicht viel größer ist als das Beobachtungsfeld auf dem Objekt. Dann können die auslaufenden Wellen nicht wie in der Frauenhoferschen Näherung durch ebene Wellen approximiert werden, sondern man muß die Interferenz von Kugelwellen, die von verschiedenen Streuzentren ausgehen, betrachten. In den folgenden Grafiken ist der Schattenbereich einer Kante in strahlenoptischer Näherung, wellenoptisch bei paralleler Beleuchtung und wellenoptisch bei nicht paralleler Beleuchtung dargestellt.

x

I

Strahlenoptische Näherung. Scharfer Schattenbereich

Wellenoptische Behandlung, parallele Beleuchtung. Intensitätsoszillation im hellen Randbereich. Leichte Überstrahlung in den Schattenbereich.

Wellenoptische Behandlung, nichtparallele Beleuchtung. Bei nichtparalleler Beleuchtung des Randes überlagern sich die Interferenz- muster, verschoben um die Verschiebung des Kernschattenbereichs. Das Resultat ist ein verschwommenes Fresnel-Muster

18

Fresnelsäume: Abhängigkeit vonder Objektiverregung Gemäß der Intensitätsverteilung I(x) gehen vom Blendenrand Strahlen unterschiedlicher Intensität aus. Strahl 1 hat eine hohe Intensität (‘hell’), Strahl 2 eine geringe Intensität (‘dunkel’). Die beiden Strahlen werden für die folgende strahlenoptische Konstruktion der Abbildung des Blendenrandes verwendet.

x

I

1

2 3

4

Bildebene

f

Focussed

21

Lochrand Fokussiert:

Die Strahlen 1 und 2 schneiden sich in derBildebene. Der Lochrand ist scharfabgebildet

Überfokussiert: Die Strahlen 1 und 2 schneiden sich vorder Bildebene. In der Bildebene ist derLochrand dunkel eingesäumt.

Over Focussed

1f 2

12 f

Unterfokussiert: Die Strahlen 1 und 2 schneiden sich nachder Bildebene. In der Bildebene ist derLochrand hell eingesäumt.

Under Focussed

19

Fresnel-Säume: Beobachtung im Elektronen-Mikroskop Bei der Beleuchtung eines nicht elektronenstrahldurchlässigen Objekts mit einem Objektradius kleiner als der Strahlradius mit einer räumlich kohärenten Welle entstehen an den Objekträndern auf Grund von Interferenz Intensitätsoszillationen im hellen Bereich. Man nennt diese Kontur-parallelen Streifenmuster Fresnel-Ringe. Sie sind optimal sichtbar bei: • Guter räumlicher Kohärenz (kleine CII-Blende) • Paralleler Beleuchtung (Unterfokussieren von CII) Die Abbildung unten wurde mit einer Feldemissionskathode gemacht und zeigt die im Vergleich zu einer Glühkathode extrem gute Kohärenz der Quelle Im Jeol 200C sind günstigenfalls drei Fresnel-Ringe zu sehen. Diese Intensitäts-oszillationen werden sichtbar bei Über- oder Unter-fokussieren des Bildes des beugenden Objekts.

Fresnel-Fringes an einem Loch in einer Kohlefolie. TEM mit Feldemmissionskathode. (Reimer, TEM, Fig. 3.10)

20

Schritte des Alignments des TEM CM30 Beleuchtungsstrahlengang 1 Gun align tilt Bei eingefahrener Condensor II-Blende Filament reduzieren bis

zum Hohlstrahlbetrieb. Optimieren mittels gun align tilt auf konzentrische Intensitätsverteilung.

2 C II-Blende Mechanisches Verschieben der C II-Blende, bis das Hohlstrahlbild bei Variation an Brightness (C II-Strom) konzentrisch zur optischen Achse größer und kleiner wird (‘Atmen’)

3 Condensor-Stigmator

Möglichst strukturreiches, rotationssymmetrisches Bild des Hohlstrahls mit dem Condensor-Stigmator einstellen.

4 Gun align shift Filament gesättigt, Spotsize verringern (C I-Erregung erhöhen), von 1(großer Spot) nach z.B. 10 (kleiner Spot) dabei Spot zentrieren mit Condensor shift. Danach Spotsize erhöhen von 10 nach 1, dabei Spot zentrieren mit Gun align shift.

5 CII-Blende Wobbeln des CII-Stroms. Minimieren der Auswanderung des Leuchtflecks durch x-y-Verschiebung der CII-Blende

6 Kontrolle Leuchtfleck atmet um die optische Achse bei Variation von Brightness. Leuchtfleck bleibt zentriert bei Variation der Spotsize.

Abbildungsstrahlengang 7 Probe einfahren Probe mittels Lanzette einschleusen 8 Focus Bild scharf stellen mit Focus (Objektivstrom) 9 Probenhöhe Drehen der Lanzette. Minimieren des Auswanderns von

Bildstrukturen auf der optischen Achse durch Drehknopf an der Lanzettenschleuse

10 Condensor align tilt

Markante Probenstelle auf optische Achse bringen. Wobbeln des Objektivstroms. Minimieren der Bildauswanderung durch Condensor align tilt („Drehzentrum“)

11 Pivot point Automatisches Hin-und herkippen des Beleuchtungsstrahls um den pivot point (siehe S.15). Bei Dejustage entartet der Punkt zu einer Linie.

12 Objektiv-Stigmator

Vergrößerung um 100k. Beugungssaum am defokussierten Lochrand eines Alignmentpräparates durch Variation des Objektiv-Stigmators überall gleich breit einstellen. Bei einem beliebigen Präparat die amorphe Kontamination des Lochrandes verwenden >> scharf stellen.