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Innovation with Integrity
Analyse von Polymeren und KunststoffenQualitätskontrolle und Fehleranalyse
F T-IR
Eine zuverlässige Qualitätskontrolle ist essentiell für eine kosteneffiziente Produktion qualitativ hochwertiger Kunststoffprodukte. Bruker bietet Ihnen mit dem ALPHA II eine FT-IR basierte Lösung zur leistungsfähigen Qualitätskontrolle von Materialien im Wareneingang sowie an Zwischen- und Endprodukten.
Beim Auftreten von Produktfehlern ist eine effektive Schadensanalyse erforderlich um die Fehlerquelle zu ermitteln. Das FT-IR-Mikroskop LUMOS II ermöglicht die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung kleinster Strukturen und liefert dadurch wertvolle Informationen für die Problembehebung.
Wareneingangskontrolle - Kunststoffe - Zusatzstoffe
Charakterisierung unbekannter Proben - Bulkproben - Mehrschichtprodukte (Laminate, Lacksplitter und Decklacke)
Universell einsetzbar - Pellets - Thermoplaste, Elastomere, Kautschuke - Monomere - Füllstoffe - Additive - Kunststoffprodukte (Filme, Fasern, Teile)
Quantifizierung von Füllstoffen und Additiven
Fehleranalyse von Kunststoffkomponenten - Falsche Zusammensetzung - Einschlüsse - Ausblühungen - Verunreinigungen
Kosteneffizienz durch QualitätskontrolleKunststoffe werden in zahlreichen Produkten verwendet, wie beispielsweise Automobilteilen, Verpackungsmaterialien, Haushaltsgeräten, Elektrogeräten und Textilien.
Viele der heute eingesetzten Kunststoffe sind komplexe Mehrkomponentensysteme, welche sich aus unterschiedlichen Stoffen wie z.B. verschiedenen Polymeren, Füllstoffen und Additiven zusammensetzen. Die systematische Auswahl und Vermischung dieser Bestandteile in geeigneten Anteilen führt zu Materialien mit optimierten Eigenschaften.
Da sowohl eine hohe Produktqualität als auch geringe Preise grundlegende Anforderungen der modernen Industrie sind, ist eine zuverlässige Qualitätskontrolle zwingend notwendig. Ein wichtiger Schritt für einen unproblematischen Herstellungsprozess ohne Ausschussware ist, die richtige Identität der eingehenden Rohmaterialien sicherzustellen. Später muss die korrekte Zusammensetzung des fertigen Plastikprodukts getestet werden um dessen geforderte Eigenschaften zu gewährleisten.
Überprüfte Identität und Qualität der
eingehenden Waren
Kunden- zufriedenheit
Qualitativ hochwertige
Produkte
Reduzierte Ausschussware
Reibungsloser Herstellungs-
prozess
Chemischer Fingerabdruck der Probe
Mit dem Fourier-Transformation (FT-IR) Infrarotspektrometer ALPHA II von Bruker (Abb. 1) können die Identität und korrekte Zusammensetzung eines Kunststoffproduktes oder Rohmaterials in weniger als einer Minute überprüft werden.
Das IR-Spektrum einer Probe gibt dessen chemische Zusammensetzung wider – wie ein chemischer Fingerabdruck (Abb. 2). Sowohl organische als auch anorganische Komponenten tragen zum Probenspektrum bei. Daher ist die IR-Methode gut geeignet sowohl Reinstoffe als auch komplexe Materialien zu identifizieren. Des Weiteren ist auch die Quantifizierung von individuellen Komponenten des Analysematerials möglich.
Schnelle und einfache Identifikation
Abb. 2: Das IR-Spektrum ist ein chemischer Fingerabdruck der die Identifikation von Polymeren ermöglicht.
Schnelle und Einfache Analyse
Das Probeninterface des ALPHA II ist ein Diamant ATR-Kristall. Seine mechanische und chemische Beständigkeit erlaubt es sowohl reaktive Flüssigkeiten wie Monomere als auch sehr harte Kunststoffe wie Polycarbonate direkt zu analysieren. Die ATR (Abgeschwächte Totalreflexion) Messtechnik ist sehr komfortabel und schnell und benötigt nahezu keine Probenvorbereitung. Unabhängig davon ob die Analyse von Pellets, Polymerfilmen, Plastikteilen, Pulvern oder Flüssigkeiten durchzuführen ist, muss die Probe zur Aufnahme eines IR-Spektrums lediglich mit dem Diamant ATR-Kristall in Kontakt gebracht werden.
Nach der Messung wird das Spektrum der Probe durch einen automatischen Vergleich mit Spektren von Referenzmaterialien identifiziert.
Abb. 1: Messung eines Kunststofflöffels mit dem ALPHA II
Ihr Partner in der Qualitätssicherung
Das ALPHA II ist ein sehr kompaktes System mit geringer Stellfläche (A4 Format) und geringem Gewicht (< 7kg). Da es unempfindlich gegenüber Vibrationen ist, kann es nahezu überall eingesetzt werden. Die Möglichkeit, das ALPHA II mit einem integrierten Touchpanel PC und im Akkubetrieb zu nutzen, ermöglicht seinen Einsatz auch außerhalb des Labors, z.B. in Lagerhallen oder im produktionsnahem Umfeld.
Alle Hardwarekomponenten werden permanent auf ihre korrekte Funktion hin überwacht. Vollautomatisierte Instrumententest-Prozeduren für die Gerätequalifikation (PQ/OQ) stellen einen permanenten Betrieb innerhalb der Spezifikation sicher. Des Weiteren ist die OPUS-Software voll cGMP konform.
IR Vorteile
Die FT-IR-Analyse der meisten Proben erfolgt ohne Probenvorbereitung und ohne den Einsatz von Verbrauchsmaterialien. Die Messzeiten liegen typischerweise unter einer Minute. Daher spart FT-IR im Vergleich zur klassischen Analyse Zeit und Kosten.Das ALPHA II und LUMOS II sind für eine langjährige Nutzung ausgelegt. Beide Instrumente setzen moderne und qualitativ hochwertige optische Komponenten mit einer garantierten, langen Lebensdauer ein. In Kombination mit dem niedrigen Energieverbrauch ergeben sich daher minimale Betriebskosten.
Intuitiver Arbeitsablauf
1 Messen Sie ein Hintergrundspektrum des
sauberen ATR-Kristalls und tragen Sie dann
die Probeninformationen ein.2 Platzieren Sie die Probe auf dem ATR-
Messelement und betätigen Sie dann
den Anpressmechanismus. Starten Sie
die Messung mit einem Mausklick.
3 Verifizieren Sie die Identität der gemessenen
Probe durch einen automatischen Vergleich des
Probenspektrums gegen Referenzspektren.4 Generieren Sie einen aussagekräftigen
Analysenreport durch einen einzelnen
Klick bevor sie mit der nächsten Probe
fortfahren.
Die Nutzeroberfläche des ALPHA II ermöglicht es selbst ungeschulten Anwendern die Identität einer bekannten Probe zu verifizieren oder unbekannte Proben zu identifizieren. Durch die Software geleitet kann der Anwender Messung, Auswertung und Reporterstellung in nur wenigen Schritten durchführen:
Defekte von Polymer- und Kunststoffmaterialien sind oft auf die inhomogene Verteilung der eingesetzten Komponenten zurückzuführen. Andere Gründe können Kontaminationen wie Partikel, Fasern oder Einschlüsse sein. Im Fall von Verbundmaterialien kann eine aus dem falschen Material bestehende Schicht einen negativen Einfluss auf die Produkteigenschaften haben.
Da solche Defekte oft extrem klein sind, ist eine Analyse mit makroskopischen Messmethoden schwierig oder gar nicht möglich. Jedoch ist die chemische Analyse der Defektstelle in der Probe eine notwendige Voraussetzung für eine erfolgreiche Fehleranalyse.
Das FT-IR-Mikroskop LUMOS II (Abb. 3) ist eine leistungsfähiges Hilfsmittel bei der Fehleranalyse: Es erlaubt überall auf der Probe ein IR-Spektrum mit hoher örtlicher Auflösung zu messen und dadurch die chemische Zusammensetzung der Defektstelle in der Probe zu ermitteln.
Aufgrund der herausragenden ATR-Messperformanz ist das LUMOS II in der Lage die meisten Proben ohne Vorbereitung zu analysieren.
Schadensanalyse
Abb. 4: Beispiel der Analyse eines Produktfehlers mit dem LUMOS II: Eine Charge Polyethylenpellets die braune Einschlüsse enthält.
Abb. 5: Visuelles mikroskopisches Bild eines Polyethylenpellets mit braunem Einschluss zusammen mit den Messpositionen der IR-Analyse.
Abb. 6: Die IR-Spektren der PE Pelletmatrix (blau) unterscheiden sich deutlich von denen des unbekannten Einschlusses (rot). Der Vergleich mit einer Spektrenbibliothek identifiziert den Einschluss als Polyester (PET).
Abb. 3: FT-IR-Mikroskop LUMOS II
Identifizierung von Polyethylen
Abb. 7: Mikroskopische Analyse eines Radiergummis. Die dem visuellen Bild der Probe überlagerten chemischen Bilder zeigen die Verteilung der verschiedenen organischen und anorganischen Komponenten. Die Konzentration wird farblich angezeigt (weiss/orange=hoch; schwarz=niedrig). Die chemischen Bilder wurden durch Integration von Banden erzeugt, die spezifisch für die jeweils interessierende Komponente sind (siehe Pfeile in den ausgewählten Probenspektren).
Fehler in Polymer- oder Plastikprodukten können effek-tiv durch ein gutes Produktdesign, die korrekte Wahl der Materialien und einen angemessenen Produktionspro-zess vermieden werden. Auch sichert eine Produktent-wicklung welche die zahlreichen Eigenschaften des Kunststoffes beeinflussenden Variablen berücksichtigt, eine hohe Qualität des Endproduktes.
FT-IR-Mikroskopie einfach gemachtDas LUMOS II ist ein kompaktes und eigenständiges Analysensystem mit einer vollständigen Automatisie-rung aller Gerätekomponenten. Die intuitive Software des LUMOS II leitet den Anwender Schritt für Schritt durch die Datenaufnahme. Bei jedem Schritt zeigt die Benutzeroberfläche nur die Funktionen an, welche für den Fortschritt der Messung tatsächlich benötigt werden. Obwohl das LUMOS II für die Nutzung unerfah-rener Anwender für Routine-Fragestellungen optimiert
Produktfehler vermeiden
Silikat
Carbonyl
Amid
Carbonat
ist, ermöglicht seine außergewöhnliche Messempfind-lichkeit auch den Einsatz für anspruchsvolle Anwendun-gen.
Komfortable ProbenvorbereitungDas LUMOS II bietet viel Platz für die Probe und einen sehr hohen Arbeitsabstand. Zusammen mit dem rundum freien Zugang zum Probentisch wird eine über-aus komfortable Probenpositionierung ermöglicht. Das große Sichtfeld und die hohe visuelle Qualität erleichtert das Auffinden des interessierenden Probenbereichs.
Das LUMOS II liefert wertvolle Informationen über die Produktqualität:
Messungen mit einer örtlichen Auflösung im Mikro-meterbereich ermöglichen die Charakterisierung der Zusammensetzung von Kunststoffen. Rastermes-sungen auf der Probe zeigen die Verteilung einzelner Komponenten, z.B. das Basispolymer, Füllstoffe und Weichmacher. Somit kann der Einfluss unterschiedlicher Bedingungen im Herstellungsprozess auf die Materi-alhomogeneität bestimmt werden. Fälle von Selbst-kontamination (z.B. durch nur teilweise geschmolzene Granulate) werden leicht erkannt.
Darüber hinaus ist das LUMOS II ein hilfreiches Werk-zeug zur Wettbewerbsanalyse, da es Informationen über die Zusammensetzung von bereits im Markt einge-führten Produkten liefert.
Quantifizierung von Füllstoffen, Additiven und GemischenModerne Kunststoffe sind Multikomponentensysteme aus Polymeren, Füllstoffen, Weichmachern und Phasenvermittlern. Ihre korrekte Zusammensetzung zu überwachen ist ein essenzieller Teil der Qualitätskontrolle.Mit Hilfe von Kalibrationen ist eine Quantifizierung einzelner Komponenten anhand des IR-Spektrums möglich (Abb. 8).
Spezielle Anwendungen
Analyse von MehrschichtverpackungenDer Einsatz von mehrschichtigen Verpackungen ist oft erforderlich um die Produktintegrität, z.B. von Lebensmitteln oder Medikamenten zu bewahren. Verschiedene Polymerfolien und andere Materialien werden kombiniert um das Produkt vor schädlichen Umwelteinflüssen wie UV Strahlung oder Sauerstoff zu schützen. Die Entwicklung und Herstellung dieser Materialien ist ein komplexer und kostenintensiver Prozess, der die tatsächliche bzw. angestrebte Produktqualität beeinflusst.Die IR-Mikroanalyse gewährt einen Einblick in die Struktur solcher Polymerlaminate und ermöglicht damit Qualitätskontrolle und Schadensanalyse (Abb. 10).
Bestimmung des Aushärtungsgrades von LackenDie Materialeigenschaften moderner Farben und Lacke werden durch den Aushärtungsprozess maßgeblich beeinflusst. Die FT-IR-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle und zuverlässige Bestimmung des Aushärtungsgrads von Farben, Lacken und dergleichen (Abb. 9). Innerhalb nur einer Minute lässt sich eine quantitative Aussage zum Aushärtungszustand der Probe treffen.
Differenzierung von HDPE und LDPEPolyethylen (PE) ist das meistproduzierte Polymer der Welt. High Density PE wird für Flaschen und Kisten genutzt wohingegen bei Kunststofffolien und –tüten Low Density PE zum Einsatz kommt.Charakteristische Unterschiede im IR-Spektrum ermöglichen die Differenzierung von HDPE und LDPE.
Differenzierung von PolyamidenPolyamide sind thermoplastische Polymere bei denen die Monomere über Amidbindungen verknüpft sind. Die Gruppe der Polyamide enthält zahlreiche Polymere mit verschiedenen chemischen und physikalischen Eigenschaften. Trotz der großen Ähnlichkeit ihrer chemischen Struktur ermöglicht die IR Spektroskopie die Differenzierung zwischen verschiedensten Polyamiden wie PA6, PA6.6, PA10 und PA12.
Abb. 9: IR-Spektren eines Acryllacks vor der Aushärtung (blau) und 100% ausgehärtet (rot)
Abb. 10: Rastermessung des Querschnitts einer Verpackungsfolie. Die Auswertung der IR-Spektren zeigt sechs Lagen aus verschiedenen Materialien hier dargestellt in einem 3D Säulenplot. Die Farben repräsentieren die unterschiedlichen Materialien:Grau: Metall (kein IR-Spektrum); Blau: PET; Grün: LD-PE; Rot: PA 6
Abb. 8: Quantifizierung von Talk in Polypropylen. Kalibration durch Integration der substanzspezifischen Bande bei ~690cm-1
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