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25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010 Dipl.-Ing.Chem. (FH) Johanna Spranger Dipl.- Chem. Wolfgang Schilde Antibakterielle Spinnvliesstoffe - Herstellung und Eigenschaften -

Antibakterielle Spinnvliesstoffe - Herstellung und ... B 6000 • Anorganisches Additiv basiert auf Silber- Glas • inzwischen kommerziell verfügbar, besteht aus einer Mischung aus

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25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010

Dipl.-Ing.Chem. (FH) Johanna Spranger

Dipl.- Chem. Wolfgang Schilde

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010

1. Forschungsziel

2. Verwendete Additive und deren Wirkungsweise

3. Bewertung des Spinnprozesses

4. Mechanische Eigenschaften der Spinnvliesstoffe

5. Bewertung des Antimikrobiellen – Effektes

6. Zusammenfassung

7. Potentielle Anwendungsgebiete

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

Gliederung

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• Das Ziel des Forschungsvorhabens bestand darin, antimikrobielle Spinnvliesstoffe auf der Basis der Grundkomponente PP unter Zusatz von Additiven herzustellen.

• Einsparung einer nachträglichen Ausrüstung und Stabilisierung der antimikrobiellen Funktion bereits in der Polymerschmelze.

1. Forschungsziel

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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winder perforated

drum drier

Hyperpunch-

needle-loom

web

formation

stretching unit

spinneret

extruder

Bi-components

(Masterbatches) resins

IR-

drier

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

Konfiguration Reicofil ® 4-Linie im STFI

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2. Verwendete Additive und deren Wirkungsweise

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

Masterbatches Wirkstoffanteile [%] Anbieter

Irgaguard® B 1000 0,5/ 0,75/ 1,0 BASF Plastic Additives

Irgaguard® B 5000 0,5/ 0,75/ 1,0 BASF Plastic Additives

Irgaguard® B 6000 0,5/ 0,75/ 1,0 BASF Plastic Additives

Irgaguard® B 7000 0,5/ 0,75/ 1,0 BASF Plastic Additives

Polybatch ABACT 401 SP 0,1/ 0,2/ 0,3 A. Schulman GmbH

SCHULMAN A2 0,25 / 0,5 A. Schulman GmbH

SCHULMAN A3 0,5/ 1,0 A. Schulman GmbH

• Alle verwendeten Masterbatches wurde von der

A. Schulman GmbH hergestellt

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Irgaguard ® B 1000

• organische Substanz Triclosan

• In Pulverform zu Masterbatches verarbeitbar

• Additiv löst sich in der Schmelze

• Antimikrobieller Effekt gegenüber einem weiten Spektrum Gram positiver

und Gram negativer Bakterien durch entsprechende Wachstumshemmung

• Verarbeitungstemperaturen über 250°C – 270°C können zum Verflüchtigen

des Produktes führen und sollten vermieden werden

Für Kunststoffanwendung und Nachbehandlung von Textilien ist Triclosan vom Markt genommen

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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Irgaguard ® B 5000

• Anorganisches Additiv basiert auf kristallinen Silber- Zeolithen

• Bei Temperaturen bis 500 °C verarbeitbar

• Teilchengrößen im Bereich von 1,0 μm bis 1,5 μm

• Bioverfügbarkeit an Silberionen ist ausschlaggebend für die Stärke

des antimikrobiellen Effektes

• Additiv ist wirksam gegen Gram positive und Gram negative

Bakterien, gegen Schimmel und Hefe

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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Irgaguard® B 6000

• Anorganisches Additiv basiert auf Silber- Glas

• inzwischen kommerziell verfügbar, besteht aus einer Mischung aus Irgaguard ® B 5000 und Irgaguard ® B 7000

Irgaguard ® B 7000

• Anorganisches Additiv basiert auf speziellem Silber- Glas, das aufgrund

seiner Struktur Silberionen bioverfügbar macht

• Menge an freigesetzten Silberionen bestimmt antimikrobiellen Effekt

• Teilchengrößen im Bereich zwischen 2,0 μm und 5,0 μm

• Verarbeitungstemperaturen über 500 °C

• Es ist wirksam gegen Gram positive und Gram negative Bakterien,

ebenfalls gegen Schimmel und Hefe

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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Polybatch ABACT 401 SP

• Kommerziell verfügbares Produkt basiert auf einem

kristallinen Silber- Glas.

SCHULMAN A2

• Nicht kommerziell verfügbares Entwicklungsprodukt

SCHULMAN A3

• Noch nicht kommerziell verfügbares Entwicklungsprodukt

• Wirkung basiert auf Nanosilber

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

Wirkmechanismus der Additive

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Gute Spinnsicherheiten bei allen Masterbatch- Anteilen:

• Irgaguard® B 5000, Irgaguard® B 6000, Irgaguard® B 7000 sowie

POLYBATCH ABACT 401 SP und SCHULMAN A3

Nicht verarbeitbar:

• Irgaguard® B 1000 als migrierende System auf der Basis von

Triclosan, musste aufgrund von Chlorfreisetzung aus den weiteren

Versuchsprogrammen ausgeschlossen werden

Verarbeitbar in geringster Zudosierung:

• SCHULMAN A2 nur im Anteil von 0,25% und 0,5% verarbeitbar

• Bei Steigerung der Additivkonzentrationen traten Filamentabrisse

auf

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

3. Bewertung des Spinnprozesses

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Charakterisierung der textil-physikalischen Eigenschaften der Spinnvliesstoffe durch:

• Höchstzugkraft/ Höchstzugkraft-Dehnung der

Vliesstoffe nach DIN EN 29073 und DIN EN ISO 527-3

in Längs- und Querrichtung

• Bestimmung der Flächenmasse nach DIN EN

29073,Teil 1

• Messung der korrigierten Luftdurchlässigkeit nach EN

ISO 9237

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

4. Mechanische Eigenschaften der Spinnvliesstoffe

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Zugfestigkeiten der Spinnvliesstoffe mit BASF Additiven

Vergleich der antimikrobiellen Additve

0

20

40

60

80

100

120

max.

ten

sil

e s

tren

gth

MD

[N

]

Ohne B 1000 B 5000 B 6000 B 7000

5% 10%7,5% 5% 7,5% 10% 5% 5%7,5% 7,5%10% 10%0%

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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Vergleich der antimikrobiellen Additve

0,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

60,0

70,0

max.

ten

sil

e s

tren

gth

CD

[N

]

Ohne B 1000 B 5000 B 6000 B 7000

5% 10%7,5% 5% 7,5% 10% 5% 5%7,5% 7,5%10% 10%0%

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

Zugfestigkeiten der Spinnvliesstoffe mit BASF Additiven

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Vergleich Schulman Additive

0,0

20,0

40,0

60,0

80,0

100,0

120,0

140,0

0,0% 1,0% 2,0% 3,0% 2,5% 5,0% 0,5% 1,0%

ohne Schulman A1 Schulman A1 Schulman A1 Schulman A2 Schulman A2 Schulman A3 Schulman A3

max. te

nsile s

tren

gth

[N

]

MD

CD

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

Zugfestigkeiten der Spinnvliesstoffe mit A. Schulman Additiven

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Luftdurchlässigkeit in Abhängigkeit der Flächenmasse

Vergleich der antimikrobiellen Additve

1487

1469

51,1; 1415

49,4; 1460

1515

49,7; 1578

50,4; 1463

50,4; 1459

50,2; 1417

50,1; 1459

50,4; 1480

50,1; 1404

49,7; 1436 50,1; 1437 50,3; 1420

49,1; 1468

49,5; 1513

49,3; 1483

49,3; 1463

1380

1400

1420

1440

1460

1480

1500

1520

1540

1560

1580

1600

49,0 49,5 50,0 50,5 51,0 51,5

fabric weight [m²]

air

pe

rme

ab

ilit

y [

l/m

²/s

]

ohne

B1000 5%

B1000 7,5%

B1000 10%

B5000 5%

B5000 7,5%

B5000 10%

B6000 5%

B6000 7,5%

B6000 10%

B7000 5%

B7000 7,5%

B7000 10%

ohne

A 2_2,5%

A 2_5%

A 1_1%

A 1_2%

A 1_3%

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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0,5% IRGAGUARD® B 1000 in Kern und Mantel

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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1,0% IRGAGUARD® B 7000 in Kern und Mantel

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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1,0% IRGAGUARD® B 7000 im Mantel

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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0,3% Schulman A1 in Kern und Mantel

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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0,1% Schulman A3 in Kern und Mantel

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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Die antimikrobiellen Eigenschaften der Spinnvliesstoffe

wurde durch 2 verschiedene Labore getestet:

Prüfung nach

Challengetest nach DIN EN ISO 20743:2007

Challengetest nach JIS Z 2801:2000

Prüfungen der antimikrobiellen Aktivität

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

5. Bewertung des Antimikrobiellen - Effektes

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Charakterisierung der antimikrobiellen Eigenschaften

ausgewählter Spinnvliesstoffe durch:

Prüfung nach

Agar-Diffusionstest

Challengetest nach DIN EN ISO 20743:2007

Challengetest nach JIS Z 2801:2000

Silberbestimmung mit Extraktionsmethode

Prüfungen bei BASF

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

Ergebnisse der Prüfungen

• Silberverluste können ausgeschlossen werden

• Agardiffusionstest nur für migrierende System und

Überprüfung von Kontamination

• Für silberhaltige Additive nur Challengetests geeignet

• Benetzbarkeit der Muster muss beachtet werden

• Kontaktzeiten von nur 18 h führen zu falsch negativen

Ergebnissen

• Zusätzliche Hydrophilierung lässt ionisches Silber

schneller und effektiver wirken

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Wirkungsdauer des antimikrobiellen Silbers

Zeit in h

KB

E/m

l

10 6̂

10 5̂

10 4̂

10 3̂

10 2̂

0

18 h 24 h

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

Einfluss der Kontaktzeit auf die Wirkung des Silbers

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0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

An

tim

ikro

bie

lle

Ak

tiv

itä

t

R

Nonw oven

Referenz PP,

Nonw oven Irg.

B 7000 3%

Nonw oven Irg.

B 7000 7,5%

Nonw oven Irg.

B 7000 5,0% +

2,5% Hydrophil

Nonw oven Irg.

B 7000 3,0% +

2,5% Hydrophil

Blank f ilm

Antimikrobielle Aktivität von Nonwoven mit B 7000

gegen S. aureus und E.coli

S.aureus

E.coli

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

Antimikrobielle Aktivität in Abhängigkeit der Additive

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• spezifische mechanische Festigkeit der Filamente durch Additive

(feste Partikel) geringfügig verringert

Ursache: Partikel wirken beim Zugversuch als Störstellen

• B1000 veränderte die spezifische Festigkeit der Filamente nicht

• Thermobondierte Spinnvliesstoffe zeigen ausnahmslos einen Anstieg

der Festigkeiten in Abhängigkeit von der Additivkonzentration

• Die anorganischen Silber - Verbindungen sind als individuelle Teilchen

in den Filamenten deutlich erkennbar

• BIKO- Technologie ermöglicht die gezielte Platzierung dieser Teilchen

entweder homogen verteilt oder im Mantel eingearbeitet

6. Zusammenfassung

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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Bewertung des antimikrobiellen Effektes mit folgende Bakterien:

Staphylococcus aureus (ATCC 9144)

Klebsiella pneumoniae (ATCC 4352)

Escherichia coli (NCTC 8196)

• Als Prüfverfahren kamen die Methoden DIN EN ISO 20743 bzw.

JIS Z 2801:2000 zur Anwendung

• Abhängigkeiten zwischen eingebrachter Additivmenge und

antimikrobiellem Effekt wurde an ausgewählten Versuchsvarianten

nachgewiesen

• zusätzliche Hydrophilierung hat staken positiven Einfluss auf die

Testergebnisse

6. Zusammenfassung

Antibakterielle Spinnvliesstoffe

- Herstellung und Eigenschaften -

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Als mögliche Produktbeispiele ergeben sich:

• Abdeckmaterialien für die Medizin → Infektionsprävention

• Komponenten für Hygienetextilien → Infektionsprävention

Geruchsvermeidung

• Autotextilien für den Innenraum → Beschränkung des mikrobiellen Befall

• Teppichgrundwaren → Vermeidung des Verlustes an Gebrauchstüchtigkeit durch mikrobiellen Befall

• Filter für Klimaanlagen → Beschränkung des mikrobiellen Befalls

Geruchsvermeidung

• Reinigungstücher

(feucht/trocken; Ein-Mehrweg) → Beschränkung des mikrobiellen Befalls Geruchsvermeidung

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7. Potentielle Anwendungsgebiete

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„Wir danken dem Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie für die

Förderung des Forschungsvorhabens (Reg. Nr.: IW071075) über die EuroNorm

Gesellschaft für Qualitätssicherung und Innovationsmanagement mbH innerhalb

des Förderprogramms „Förderung von Forschung und Entwicklung bei

Wachstumsträgern in benachteiligten Regionen“ – INNOVATIVE-

WACHSTUMSTRÄGER / INNOWATT.

Unser besonderer Dank gilt den Unternehmen A. Schulman GmbH,

Kerpen für die Herstellung der Masterbatches und der BASF, Basel

für die Bereitstellung geeigneter Wirksubstanzen (Additive).

Weiterhin bedanken wir uns bei beiden Unternehmen für die außerordentlich

konstruktive fachliche Mitwirkung am Forschungsprojekt.

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Vielen Dank für Ihre

Aufmerksamkeit! Sächsisches Textil- Telefon: +49 3 71 52 74-0

forschungsinstitut e.V. Telefax: +49 3 71 52 74-1 53

Postfach 13 25

D-09072 Chemnitz

Geschäftsführender Direktor:

Dipl.-Ing.-Ök. Andreas Berthel

E-Mail: [email protected] Internet: www.stfi.de