236 Berieht: Analyse organiseher Stoffe erseheinen noch in Mengen yon 2/~g als graublaue Fleeke. Diese fluoreseieren im filtrierten UV-Licht purpurrot, wobei sich noeh 0,5 #g DZ deuflich erkennen lassen. Flavone, F!avonole, Chalkone, Xanthione und Methylpentosen reagieren nieht, 2-.Ketozueker ergeben bei gleicher Behandlung olivgriine Flecke. K. $65L~ Bei dem Anilinaeetat-Fm'furolverfahren zur Bestimmung yon Pentosen naeh 1~. E. I ~ v ~ s and J. Mv~o ~, das spi~ter yon J. N. DAVlDSON und C. WAu 2 umgearbeitet wurde, haben A. B0~ow und E. G. J~,~Ys a die Anilinkonzen- tration erhSht, die Reaktionstemperatur erniedrigt und damit die Empfindlichkeit der Methode wesentlich erhSht. -- Arbeit~weise. 1,0 ml der ProbelSsung mit einem Pentosegehalt yon 10--80 #g wird in einem Reagensglas, das bei 7,0 ml mit einer Marke versehen ist, mit 2,0 ml 5,55 n Sa]zs&ure und 5 ml frisehdestilliertem Xylol versetzt und 2 Std unter l~iiekfluB (Luftkiihler) im kochenden Wasserbad erhitz~. Man kiihlt ab, schiittelt kr~ftig, saugt die w~Brige Phase dureh eine Capillare ab, ffillt mit Xy]ol zur Marke auf aM troeknet die erhMtene LSsung mit wasserfreiem Natrinmaeetat. Ein aliquoter Teil (5 ml) wird in ein troekenes Reagensglas pipettierg und in einem Eisbad gekiihlt. Man gibt 5 ml einer frisehbereiteten and im Eisbad gekiihlten 4,5 Vol-%igen LSsung yon Anilin in J~thanol--Eisessig (1 : 1) hinzu, ]~B~ 18 rain im Eiswasser stehen und bestimmt die Extinktion der erhaltenen Farbsalz- 16sung bei 540 m#. Eine Blindwertbestimmung wird in der besehriebenen Weise durchgefiihrt. Eine Eichkurve wird aufgestellt. Im Bereieh yon 10--80/~g Xylose folgt die Kurve dem Beersehen Gesetz. Die Genauigkeit der Nethode ist mit :~ 4,7% angegeben. ~. Mac~En Zur polarographischen Bestimmung yon Benzol neben seinen Ilomologen be- sehreibt V. ~DIV~C ~ eine Ab~nderung des Verfahrens yon A. S. LA:~DnY 5. Bei einer Analysendauer yon 1t/2--2 Std sind die Analysenfehler kleiner als 5%. -- Aus/i~hrung. Man verdiinnt die 5--100 mg Benzol enthaltende Probe mit Eisessig auf 10 ml und fiigt 0,5 ml davon zu 2 ml Nitriergemiseh (L5sang yon 10 g getrock- netem Ammoniumnitrat in 100 ml koILz. Schwefe]s~m'e). Nach gr~indlichem Durch- mischen l~Bt man 5--10 mill stehen, verdiirmt mit 1 ml Wasser, versetzt mit 0,1 ml einer ges~ttigten w/~Brigen Chroms~urelSsung und erhitzt 30 min im Wasser- bad auf 90--100 ~ C. Wenn die rotbraune LSsung sich w~hrend des Erhitzens nach 131augrtin verf~rbt, gibt man nach tledarf weitere Anteile Chroms~ure15sung zu. Man kiihlt dann auf l~aumtemperatur, tropft 20%ige w~grige L6sung yon Methanol bis zur rein blaugriinen Farbe zu, versetzt mit 10 ml Wasser and 10 ml Pyridin, kiihlt, fiigt 15 ml 40%ige NaOH-LSsung zu and kiihlt wieder. Das zwei- phasige Gemiseh wird mit wenig Wasser in einen Seheidetriehter gespiilt und gesehiittelt. Die griine waBrige Phase wird entfernt, die Pyridinphase mit 5 ml 200/oiger Natronlauge gewasehen, wieder abgetrennt und in einen 50 ml-Megkolben abgelassen. Man sioiilt mit Wasser nach, s/tuert mit 10 ml 1 : 5 verdiinntem Nitrier- gemisch an, gibt 2 ml 0,5%ige GelatinelSsung zu, fiillt zur Marke auf und polaro- graphiert das Dinitrobenzol. -- Bestimmung der Summe der aromatisehen Kohlen- wassersto/]e. Man pipettiert 0,5 ml der oben erhaltenen ProbelSsung in Eisessig in 2 ml eisgekiihltes Nitriergemisch. (Die Eiskiihlung verhindert die Bildung hSher nitrierter Produkte aus Toluol und Xylol.) Naeh vollendeter Nitrierung verdiinnt 1 Ind. Engng. Chem., anal. Edit., 12, 551 (1940). 2 Bioehemic. J. 38, 39 (1944). 3 Analyst 81, 598--601 (1956). Imp. Chem. Ind. Ltd., Welwyn, ]:[errs. (England). Chem. Listy 51, 249-254 (1957) [Tscheehiseh]. 5 Analyt. Chemistry 21, 674 (1949); vgl. diese Z. 181, 284 (1950).

Bei dem Anilinacetat-Furfurolverfahren zur Bestimmung von Pentosen

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Page 1: Bei dem Anilinacetat-Furfurolverfahren zur Bestimmung von Pentosen

236 Berieht: Analyse organiseher Stoffe

erseheinen noch in Mengen yon 2/~g als graublaue Fleeke. Diese fluoreseieren im filtrierten UV-Licht purpurrot, wobei sich noeh 0,5 #g DZ deuflich erkennen lassen. Flavone, F!avonole, Chalkone, Xanthione und Methylpentosen reagieren nieht, 2-.Ketozueker ergeben bei gleicher Behandlung olivgriine Flecke. K. $ 6 5 L ~

Bei dem Anilinaeetat-Fm'furolverfahren zur Bestimmung yon Pentosen naeh 1~. E. I ~ v ~ s and J. M v ~ o ~, das spi~ter yon J. N. DAVlDSON und C. WAu 2 umgearbeitet wurde, haben A. B 0 ~ o w und E. G. J ~ , ~ Y s a die Anilinkonzen- tration erhSht, die Reaktionstemperatur erniedrigt und damit die Empfindlichkeit der Methode wesentlich erhSht. - - Arbeit~weise. 1,0 ml der ProbelSsung mit einem Pentosegehalt yon 10--80 #g wird in einem Reagensglas, das bei 7,0 ml mit einer Marke versehen ist, mit 2,0 ml 5,55 n Sa]zs&ure und 5 ml frisehdestilliertem Xylol versetzt und 2�89 Std unter l~iiekfluB (Luftkiihler) im kochenden Wasserbad erhitz~. Man kiihlt ab, schiittelt kr~ftig, saugt die w~Brige Phase dureh eine Capillare ab, ffillt mit Xy]ol zur Marke auf a M troeknet die erhMtene LSsung mit wasserfreiem Natrinmaeetat. Ein aliquoter Teil (5 ml) wird i n ein troekenes Reagensglas pipettierg und in einem Eisbad gekiihlt. Man gibt 5 ml einer frisehbereiteten and im Eisbad gekiihlten 4,5 Vol-%igen LSsung yon Anilin in J~thanol--Eisessig (1 : 1) hinzu, ]~B~ 18 rain im Eiswasser stehen und bestimmt die Extinktion der erhaltenen Farbsalz- 16sung bei 540 m#. Eine Blindwertbestimmung wird in der besehriebenen Weise durchgefiihrt. Eine Eichkurve wird aufgestellt. Im Bereieh yon 10--80/~g Xylose folgt die Kurve dem Beersehen Gesetz. Die Genauigkeit der Nethode ist mit :~ 4,7% angegeben. ~ . M a c ~ E n

Zur polarographischen Bestimmung yon Benzol neben seinen Ilomologen be- sehreibt V. ~DIV~C ~ eine Ab~nderung des Verfahrens yon A. S. LA:~DnY 5. Bei einer Analysendauer yon 1t/2--2 Std sind die Analysenfehler kleiner als 5%. - - Aus/i~hrung. Man verdiinnt die 5--100 mg Benzol enthaltende Probe mit Eisessig auf 10 ml und fiigt 0,5 ml davon zu 2 ml Nitriergemiseh (L5sang yon 10 g getrock- netem Ammoniumnitrat in 100 ml koILz. Schwefe]s~m'e). Nach gr~indlichem Durch- mischen l~Bt man 5--10 mill stehen, verdiirmt mit 1 ml Wasser, versetzt mit 0,1 ml einer ges~ttigten w/~Brigen Chroms~urelSsung und erhitzt 30 min im Wasser- bad auf 90--100 ~ C. Wenn die rotbraune LSsung sich w~hrend des Erhitzens nach 131augrtin verf~rbt, gibt man nach tledarf weitere Anteile Chroms~ure15sung zu. Man kiihlt dann auf l~aumtemperatur, tropft 20%ige w~grige L6sung yon Methanol bis zur rein blaugriinen Farbe zu, versetzt mit 10 ml Wasser and 10 ml Pyridin, kiihlt, fiigt 15 ml 40%ige NaOH-LSsung zu and kiihlt wieder. Das zwei- phasige Gemiseh wird mit wenig Wasser in einen Seheidetriehter gespiilt und gesehiittelt. Die griine waBrige Phase wird entfernt, die Pyridinphase mit 5 ml 200/o iger Natronlauge gewasehen, wieder abgetrennt und in einen 50 ml-Megkolben abgelassen. Man sioiilt mit Wasser nach, s/tuert mit 10 ml 1 : 5 verdiinntem Nitrier- gemisch an, gibt 2 ml 0,5%ige GelatinelSsung zu, fiillt zur Marke auf und polaro- graphiert das Dinitrobenzol. - - Bestimmung der Summe der aromatisehen Kohlen- wassersto/]e. Man pipettiert 0,5 ml der oben erhaltenen ProbelSsung in Eisessig in 2 ml eisgekiihltes Nitriergemisch. (Die Eiskiihlung verhindert die Bildung hSher nitrierter Produkte aus Toluol und Xylol.) Naeh vollendeter Nitrierung verdiinnt

1 Ind. Engng. Chem., anal. Edit., 12, 551 (1940). 2 Bioehemic. J. 38, 39 (1944). 3 Analyst 81, 598--601 (1956). Imp. Chem. Ind. Ltd., Welwyn, ]:[errs. (England).

Chem. Listy 51, 249-254 (1957) [Tscheehiseh]. 5 Analyt. Chemistry 21, 674 (1949); vgl. diese Z. 181, 284 (1950).