210 Bericht : Spez. analyt. Meth. 2. Anal. Mater. Industrie, Handel, Landw. Bd. 176 nun mit 0,05 m J~DTA-LSsung das Eisen, wobei das freigemaehte Oxin als Indicator dient. Die LSsung wird zum Sieden erhitzt and das Aluminium dann bet pH 2--2,2 mit 0,05mCDTA-L0sung gegen 0,10/0ige Cu-PAl~-LSsung (Cu~+-~-Pyridyl-fl- azonaphthol) als Indicator titriert. 1 Jap. Analyst 8, 491--495 (1959) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Kawasaki Steel Corp., Fnkiai Plant, Wakinohama, Kobe (Japan). l~ix~eOT Zn~ME~MA~N Zur Fluoridbestimmung in Kryolith und in Elektrolyten der Aluminium- herstellung setzen t{. P. SrLVE~.'~A~ und F. J. BOWE~ 1 der Probe bet der Pyro- hydrolyse s<-Aluminiumoxyd zu und erreichen damit, dab der gesamte Flnorid- gehalt der Probe im Wasserdampfdestillat als FluBsi~ure acidimetrisch bestimmbar ist. -- Ausfiihrung. Man pulvert die Probe auf 100 mesh, mischt 0,25 g Probe mit 0,75 g g-Alumininmoxyd, unter- und iiberschichtet diese Probemischung mit je 0,5 g ~-Al20.s im Aufschlugofen, bringt die Ofentemperatur auf 1200 ~ ~ 50 ~ C, letter Wasserdampf dureh die Probemischung so, dalt 8 ml ~ 1 ml Destillat jc l~[inute anfallen, f~ngt das Destillat in einem Polyiithylengef~ in 50 m] kohlensgurefreicm Wasser auf, entfernt nach 10 rain das Auffanggei~ und titriert die FluBsi~ure mit 0,2 n Natronlauge mit 4 Tr. l~ PhenolphthaleintOsung als Indicator. -- Die Konstruktion des Apparates ist im Original genau besehrieben. 1 Analyt. Chemistry 81, 1960--1965 (1959). Kaiser Aluminium and Chem. Corp., Permanente, Calif. (USA). KLAUS BI%ODEI%SEN Bet der alkalimetrisehen Bestinunung yon h'eier Schwefelsi~ure in Kupfer- plattierungsb~idern eliminieren M. ]%. VE~MA, V. M. BHUC;nAR, S. K. MATRVR and S. S. SHA~MA 1 die StSrung durch das Kupfer durch Komplexbildung mit Kalium- oxalat. Der Endpunkt der Titration ist nun mfihelos entweder durch potentio- metrische Anzeige oder visuell mit Phenolrot bzw. mit o-Cumarins~ure oder Natrium-2-naphthol-3,6-disulfonat als Flnorescenzindicator zu erkennen. -- Durch- fiihrung. Zu einem aliquoten Anteil der LSsung mit etwa 2 royal S~ure gibt man 5 ml 1 m Kaliumoxalat]Ssung (gcgen Phenolrot neutralisiert) und eine geeignete Mengc 0,1~ IndieatorlSsung (2Tr. Phenolrot, Na-Salz; 10Tr. o-Cumarins~ure in Wasscr-~thylalkohol [1 : lJ ; l0 Tr. Natrium-2-naphthol-3,6-disul~onat). Man titriert mit 0,1 n Natronlauge, bet Anwendung des Fluorescenzindicators im UV- Licht. Die Ergebnisse sind gut. Chemist-Analyst 48, 41 (1959). Nat. Phys. Lab., Neu-Delhi (Indien). E. B ~ Fiir die komplexometrische Titration des Gesamtzink- und des Zinkoxyd- gehaltes yon Lithopone geben A. SC}IALLE~ und E. 1V[IltALOVICS 1 Arbeitsvorschrif- ten. 0,4 g Lithopone (bet mehr als 300/0 ZnS nut 0,2 g) versetzt man mit 25 ml 4 n Salzs~ure, kocht bis kein HzS mehr entweicht, ffigt dann einige Tropfen konz. Salpeters~nre hinzu lind kocht noch einige ~inuten wetter. ~an verdfinnt mit 100 ml Wasser, gibt 5 ml 2 n Schwefels~ure hinzu and ffillt im 250 ml-Mel~ko]ben zur Marke auf. -- Soll auch der Gehalt an BaSO~ bestimmt werden, so wird vor dem Aufffillen nach DII~ 55910 verfahren. -- Zink. 50 m] der L5sung bzw. Aufsehl~m- mung versetzt man mit 4 n Natronlauge bis Methylrot eben nach Gelb umschl~gt, ferner mit 2 ml Pufferlgsung (70 g NH4C1 -~ 570 ml konz. Ammoniak im Liter) and Indicatorpulver (0,5 g Erioehromsehwarz T ~- 50 g NaC1), erwi~rmt auf 40 ~ C and titriert mit 0,0I m ADTA-LSsung bis die letzte l%otf~rbung verschwunden ist. Bet Gegenwart yon viel Methylrot schli~gt der Indicator nicht nach Blau sondern naeh Grfin urn. Zur Tarnung yon Fremdionen kann vor der Titration noch i g Ntt4F zu- gegeben werden. -- Das Verfahren ist der Normvorschrift mit Diphenylamin fiber-

Bei der alkalimetrischen Bestimmung von freier Schwefelsäure in Kupferplattierungsbädern

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210 Bericht : Spez. analyt. Meth. 2. Anal. Mater. Industrie, Handel, Landw. Bd. 176

nun mit 0,05 m J~DTA-LSsung das Eisen, wobei das freigemaehte Oxin als Indicator dient. Die LSsung wird zum Sieden erhitzt and das Aluminium dann bet pH 2--2,2 mit 0 ,05mCDTA-L0sung gegen 0,10/0ige Cu-PAl~-LSsung (Cu~+-~-Pyridyl-fl- azonaphthol) als Indicator titriert.

1 Jap. Analyst 8, 491--495 (1959) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Kawasaki Steel Corp., Fnkiai Plant, Wakinohama, Kobe (Japan).

l~ix~eOT Zn~ME~MA~N

Zur Fluoridbestimmung in Kryoli th und in Elektrolyten der Aluminium- herstellung setzen t{. P. SrLVE~.'~A~ und F. J. BOWE~ 1 der Probe bet der Pyro- hydrolyse s<-Aluminiumoxyd zu und erreichen damit, dab der gesamte Flnorid- gehalt der Probe im Wasserdampfdestillat als FluBsi~ure acidimetrisch bestimmbar ist. - - Ausfiihrung. Man pulvert die Probe auf 100 mesh, mischt 0,25 g Probe mit 0,75 g g-Alumininmoxyd, unter- und iiberschichtet diese Probemischung mit je 0,5 g ~-Al20.s im Aufschlugofen, bringt die Ofentemperatur auf 1200 ~ ~ 50 ~ C, letter Wasserdampf dureh die Probemischung so, dalt 8 ml ~ 1 ml Destillat jc l~[inute anfallen, f~ngt das Destillat in einem Polyi i thylengef~ in 50 m] kohlensgurefreicm Wasser auf, entfernt nach 10 rain das Auf fangge i~ und ti tr iert die FluBsi~ure mit 0,2 n Natronlauge mit 4 Tr. l~ PhenolphthaleintOsung als Indicator. -- Die Konstruktion des Apparates ist im Original genau besehrieben.

1 Analyt. Chemistry 81, 1960--1965 (1959). Kaiser Aluminium and Chem. Corp., Permanente, Calif. (USA). KLAUS BI%ODEI%SEN

Bet der alkalimetrisehen Bestinunung yon h'eier Schwefelsi~ure in Kupfer- plattierungsb~idern eliminieren M. ]%. VE~MA, V. M. BHUC;nAR, S. K. MATRVR and S. S. SHA~MA 1 die StSrung durch das Kupfer durch Komplexbildung mit Kalium- oxalat. Der Endpunkt der Titration ist nun mfihelos entweder durch potentio- metrische Anzeige oder visuell mit Phenolrot bzw. mit o-Cumarins~ure oder Natrium-2-naphthol-3,6-disulfonat als Flnorescenzindicator zu erkennen. -- Durch- fiihrung. Zu einem aliquoten Anteil der LSsung mit etwa 2 royal S~ure gibt man 5 ml 1 m Kaliumoxalat]Ssung (gcgen Phenolrot neutralisiert) und eine geeignete Mengc 0,1~ IndieatorlSsung (2Tr. Phenolrot, Na-Salz; 10Tr. o-Cumarins~ure in Wasscr-~thylalkohol [1 : lJ ; l0 Tr. Natrium-2-naphthol-3,6-disul~onat). Man ti tr iert mit 0,1 n Natronlauge, bet Anwendung des Fluorescenzindicators im UV- Licht. Die Ergebnisse sind gut.

Chemist-Analyst 48, 41 (1959). Nat. Phys. Lab., Neu-Delhi (Indien). E. B ~

Fiir die komplexometrische Titration des Gesamtzink- und des Zinkoxyd- gehaltes yon Lithopone geben A. SC}IALLE~ und E. 1V[IltALOVICS 1 Arbeitsvorschrif- ten. 0,4 g Lithopone (bet mehr als 300/0 ZnS nut 0,2 g) versetzt man mit 25 ml 4 n Salzs~ure, kocht bis kein HzS mehr entweicht, ffigt dann einige Tropfen konz. Salpeters~nre hinzu lind kocht noch einige ~ inu ten wetter. ~ a n verdfinnt mit 100 ml Wasser, gibt 5 ml 2 n Schwefels~ure hinzu and ffillt im 250 ml-Mel~ko]ben zur Marke auf. -- Soll auch der Gehalt an BaSO~ bestimmt werden, so wird vor dem Aufffillen nach DII~ 55910 verfahren. -- Zink. 50 m] der L5sung bzw. Aufsehl~m- mung versetzt man mit 4 n Natronlauge bis Methylrot eben nach Gelb umschl~gt, ferner mit 2 ml Pufferlgsung (70 g NH4C1 -~ 570 ml konz. Ammoniak im Liter) and Indicatorpulver (0,5 g Erioehromsehwarz T ~- 50 g NaC1), erwi~rmt auf 40 ~ C and ti tr iert mit 0,0I m ADTA-LSsung bis die letzte l%otf~rbung verschwunden ist. Bet Gegenwart yon viel Methylrot schli~gt der Indicator nicht nach Blau sondern naeh Grfin urn. Zur Tarnung yon Fremdionen kann vor der Titration noch i g Ntt4F zu- gegeben werden. - - Das Verfahren ist der Normvorschrift mit Diphenylamin fiber-