134 Berieht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. d~ bei PH ~ 5 zu niedrige Resultate erhalten werden, in neutraler L5sung aber Hydrolyse der Eisensalze eintritt. Ein grS~erer Rhodanidfiberschu] als an- gegeben stSrt ebenfatls. H. KURTE~AC~ER. T. R)~K~IS~A~ und K. VEI"TKATRAI~IAKA~ 1 machen auf eine St6rung des Fluornachweises mit Zirkon-Alizarinlack in Leitungswasser aufmerksam, die mit- unter eintritt, wenn Pflanzenkohle (aus Reishfiisen) zum ~iltrieren des Leitungs- wassers ver~endet wurde. Dutch Papierchromatographie mit Butanol-Essigs~ure- Wassergemisch ergab sich, dab die stSrende Substanz sehr wahrscheinlich Zucker- saure ist, die in kleiner Menge aus der Kohle eluiert wird. H. ZELL)TER. Zum selmellen Naehweis yon Bromiden in Alkalijodiden empfehlen 0. C~a~- BALLIDO, R. MAFALDA und J. GO~ZALEZ-CAR~ER62 folgende Arbeitsweise: Man versetzt die LSsung yon 0,5 g Substanz in 5 ml Wasser mit 10 ml konzentrierter Salzsi~ure und 3 ml Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform, fiigt 0,40 g KJO~ zu und schfittelt krgftig durch. Eine Rotf~rbung der Chloroform- oder Tetrachlor- kohlenstoffphase durch Jodbromid gilt als positiver Ausfall der Reaktion. 1% an Bromiden kann so sicher nachgewiesen werden. Die Intensitgt der F~rbung kann auch zur quantitativen Schatzung benutzt werden. Von den quantitativen Be- 8timmungsmdglichkeiten des wahren Jodidgehaltes wird die Jodcyanidmethode yon R. LA~G ~ empfohlen. IRi~IGAI~DSGttWEITZER. Bei der argentometrisehen Titration yon Bromid setzt E. RA~CK~-MxDs~ ~ eine kleine Menge freies Brom hinzu und benutzt dann einen Redoxindicator zur Erkennung des :4quivalenzpunktes. Das Verfahren entspricht der bekannten argentometrischen Jodidbestimmung in Gegenwart einer kleinen Menge yon freiem Jod, wobei Starke oder o-Dianisidin als l~edoxindieatoren diencn. Wegen des hSheren 2 Br-/Br2-Potentials muB im Falle der Bromidbcstimmung ein Indicator mit dem Umschlagsintervall 1,30 1,35 V verwendet werden. Nitroferroin erscheint dafiir geeignet, da es im Bcreich yon 1,30 V seine Farbe andert. Sein Umschlags- bereich sinkt aber in stark saurer LSsung etwas. Aus/i~hrung. 20 ml Wasser werden mit 5 ml 4 m Salpetersaure angesauert, man gibt 2 Tropfen 0,025 m Nitro- ferroinlSsung, 2 Tropfen (--0,10 ml) gesattigtes Bromwasser und wenige Tropfen einer 0,1 m KBr-LSsung hinzu und versetzt dann tropfenweise mit 0,1 m AgNO 8- LSsung, bis der Farbumschlag yon rot nach fast farblos (schwach violett) eintritt. Zur Kontrolle kann man nochmals je 1 Tropfen KBr-LSsung und AgNO3-LSsung bis zum Umschlag hinzuftigen. Dann setzt man die ProbelSsung hinzu und titriert auf weii~em Untergrund unter Umschwenken mit 0,1 m AgNO3-LSsung, bis die Farbe des Niederschlages yon rot nach gelb umschlagt. Dieser Umschlag ist bei kiinst- lichem Licht schwer beobachtbar. Die Resultate liegen im Mittel um 0,1% zu hoch. Jodid und Chlorid diirfen nicht zugegen scin. B~mBA~ GROTTNER. Kobalt. Zum Mikronachweis yon Kobalt eignet sich nach A. DE SousA 5 der intensiv grfin gefarbte Peroxykomplex, der aus KobaltsalzlSsungen, Wasserstoff- peroxyd und Na, triumhydrogencarbonat entsteht. 5--10 #g Kobalt kSnnen in einem Tropfen sicher erkannt werden. Die Ionen Cu++, Fe a+, JOa- und Fe(CN)6 ~- stSren die Reaktion und miissen entfernt werden, einige andere, wie Zn ++, Ti 4+, WO~--, MoO~--, Ni ++, SnO~--, Ag +, Hg ++, Cd ++, Pb ++, Mn ++, Sr ++, ]~a++, Ca ++ und A1 ~+ J. Indian. chem. Soc. 80, 139 142 (1953). Indian Inst. of Science, Bangalore. An. Real Soc. espafi. Fisica Quim., Ser. B, 48, 409 414 (1952). Inst. ,,Alonso Barba" C. S. I. C., Santiago (Spanien). a Vgl. diese Z. 67, 42 (1925/26). Acta Chem. scand. (Kopenhagen) 7, 741--744 (1953). Techn. Univ. Kopenhagen. ~[ikrochem. verein. Mikrochim. Acta (Wien) 40, 352 354 (1953). Inst. Super. Tecnico, Lissabon (Portugal).

Bei der argentometrischen Titration von Bromid

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Page 1: Bei der argentometrischen Titration von Bromid

134 Berieht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

d~ bei PH ~ 5 zu niedrige Resultate erhalten werden, in neutraler L5sung aber Hydrolyse der Eisensalze eintritt. Ein grS~erer Rhodanidfiberschu] als an- gegeben stSrt ebenfatls. H. KURTE~AC~ER.

T. R ) ~ K ~ I S ~ A ~ und K. VEI"TKATRAI~IAKA~ 1 machen auf eine St6rung des Fluornachweises mit Zirkon-Alizarinlack in Leitungswasser aufmerksam, die mit- unter eintritt, wenn Pflanzenkohle (aus Reishfiisen) zum ~iltrieren des Leitungs- wassers ver~endet wurde. Dutch Papierchromatographie mit Butanol-Essigs~ure- Wassergemisch ergab sich, dab die stSrende Substanz sehr wahrscheinlich Zucker- saure ist, die in kleiner Menge aus der Kohle eluiert wird. H. ZELL)TER.

Zum selmellen Naehweis yon Bromiden in Alkalijodiden empfehlen 0. C~a~- BALLIDO, R. MAFALDA und J. GO~ZALEZ-CAR~ER62 folgende Arbeitsweise: Man versetzt die LSsung yon 0,5 g Substanz in 5 ml Wasser mit 10 ml konzentrierter Salzsi~ure und 3 ml Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform, fiigt 0,40 g KJO~ zu und schfittelt krgftig durch. Eine Rotf~rbung der Chloroform- oder Tetrachlor- kohlenstoffphase durch Jodbromid gilt als positiver Ausfall der Reaktion. 1% an Bromiden kann so sicher nachgewiesen werden. Die Intensitgt der F~rbung kann auch zur quanti tat iven Schatzung benutzt werden. Von den quantitativen Be- 8timmungsmdglichkeiten des wahren Jodidgehaltes wird die Jodcyanidmethode yon R. LA~G ~ empfohlen. IRi~IGAI~D SGttWEITZER.

Bei der argentometrisehen Titration yon Bromid setzt E. RA~CK~-MxDs~ ~ eine kleine Menge freies Brom hinzu und benutzt dann einen Redoxindicator zur Erkennung des :4quivalenzpunktes. Das Verfahren entspricht der bekannten argentometrischen Jodidbestimmung in Gegenwart einer kleinen Menge yon freiem Jod, wobei Starke oder o-Dianisidin als l~edoxindieatoren diencn. Wegen des hSheren 2 Br-/Br2-Potentials muB im Falle der Bromidbcstimmung ein Indicator mit dem Umschlagsintervall 1,30 1,35 V verwendet werden. Nitroferroin erscheint dafiir geeignet, da es im Bcreich yon 1,30 V seine Farbe andert. Sein Umschlags- bereich sinkt aber in stark saurer LSsung etwas. Aus/i~hrung. 20 ml Wasser werden mit 5 ml 4 m Salpetersaure angesauert, man gibt 2 Tropfen 0,025 m Nitro- ferroinlSsung, 2 Tropfen ( - -0 ,10 ml) gesattigtes Bromwasser und wenige Tropfen einer 0,1 m KBr-LSsung hinzu und versetzt dann tropfenweise mit 0,1 m AgNO 8- LSsung, bis der Farbumschlag yon rot nach fast farblos (schwach violett) eintritt. Zur Kontrolle kann man nochmals je 1 Tropfen KBr-LSsung und AgNO3-LSsung bis zum Umschlag hinzuftigen. Dann setzt man die ProbelSsung hinzu und titriert auf weii~em Untergrund unter Umschwenken mit 0,1 m AgNO3-LSsung, bis die Farbe des Niederschlages yon rot nach gelb umschlagt. Dieser Umschlag ist bei kiinst- lichem Licht schwer beobachtbar. Die Resultate liegen im Mittel um 0,1% zu hoch. Jodid und Chlorid diirfen nicht zugegen scin. B~mBA~ GROTTNER.

Kobalt. Zum Mikronachweis yon Kobalt eignet sich nach A. DE SousA 5 der intensiv grfin gefarbte Peroxykomplex, der aus KobaltsalzlSsungen, Wasserstoff- peroxyd und Na, triumhydrogencarbonat entsteht. 5--10 #g Kobalt kSnnen in einem Tropfen sicher erkannt werden. Die Ionen Cu ++, Fe a+, JOa- und Fe(CN)6 ~- stSren die Reaktion und miissen entfernt werden, einige andere, wie Zn ++, Ti 4+, WO~--, MoO~--, Ni ++, SnO~--, Ag +, Hg ++, Cd ++, Pb ++, Mn ++, Sr ++, ]~a ++, Ca ++ und A1 ~+

J. Indian. chem. Soc. 80, 139 142 (1953). Indian Inst. of Science, Bangalore. An. Real Soc. espafi. Fisica Quim., Ser. B, 48, 409 414 (1952). Inst. ,,Alonso

Barba" C. S. I. C., Santiago (Spanien). a Vgl. diese Z. 67, 42 (1925/26).

Acta Chem. scand. (Kopenhagen) 7, 741--744 (1953). Techn. Univ. Kopenhagen. ~[ikrochem. verein. Mikrochim. Acta (Wien) 40, 352 354 (1953). Inst. Super.

Tecnico, Lissabon (Portugal).