454 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Bestimmung der Mineralbestandteile in Futtermitteln dutch Atomabsorptions- spektrophotometrie. M. tt~CKMA~ [1]. Die Ergebnisse yon 17 Laboratorien zur Be- stimmung yon Calcium, Magnesium, Zink, Mangan, Eisen und Kup]er in ~uttermit- teln sind zusammenfassend wiedergegeben. Die Proben werden in 0,1 N salzsaurer L6sung in den Brenner gegeben und auf trockenem oder nassem Wege vorbereitet. - - Zur trocknen Verasehung wird die Probe in einem Silicattiegel unter langsamer Steigerung der Temperatur im Muffelofen schliel31ich 4 h lang bei 550~ verascht. Nach dem Erkalten wird mit 10 ml 3 N Salzs~ure gelSst und mit Uhrglas be- deckt 10 rain aufgekocht. Naeh dem Verdiinnen werden aliquote Volumina zur Analyse genommen. - - Die nasse Veraschung wird naeh der AOAC-Methode 22070 [2] durchgefiihrt. - - Die Messung der Absorption wurde yon den einzelnen Laboratorien mit verschiedenen Gergten durchgefiihrt. Ebenfalls wurden ver- schiedene Brennertypen und Verbrennungsgemische benutzt. -- Von den ge- nannten Elementen k6nnen nur Calcium (unter Zusatz yon Lanthan) und Magne- sium mit hinreiehend kleiner Standardabweichung (urn 0,1 bzw. 0,01 ~ ) bestimmt werden, und zwar sowohl nach trockner wie nasser Veraschung.

1. J . Assoc. Offic. Anal. Chemists 50, 45--50 (1967). Ralston Purina Comp., St. Louis, Mo. (USA).

2. Official methods of analysis, 10th Ed., Association of Official Agricultural Chemists, Washington, D.C., 1965. K. HE~)rI~G

Colorimetrische Methode zur Bestimmung yon HarnstotI in Futtermitteln. T. J. POTTS [1]. ])as Verfahren wird zur offiziellen Anerkennung bei der AOAC neben der bisherigen enzymatischen Methode empfohlen. Beide Methoden werden als gleieh zuverl~ssig angesehen, p-Dimethylaminobenzaldehyd (DMAB) reagiert mit Harnstoff unter Gelbf~rbung, deren Extinktion bei 420 nm gegen einen Bezug- standard (I rag/5 ml) gemessen werden muI3, wcil die Farbtiefe des gelben DMAB sieh mit der Zeit verandert. ])as DM_AB-Reagens absorbiert nur 15 nm daneben. -- Eichkurve. Von einer 0,5~ Harnstoffl6sung wird eine Serie yon 2--20 ml ent- nommen und mit Puffer auf 250 ml aufgefiillt (1 Woehe unter 24~ haltbar). Je 5 ml der Standardl6sungen mit 5 ml DMAB-L6sung (siehe unten) versetzt, ge- schiittelt und nach 10 min Stehen bei 25~ (Wasserbad) in 1 cm-Kiivetten gegen den Blindwert [5 ml Pufferl6sung (siehe unten) und 5 ml DMAB-L6sung] gemessen. Die Eichkurve mul~ eine Gerade ergeben. - - Bestimmung. 1 g Substanz wird mit 1 g Tierkohle, ca. 250 ml Wasser, 5 ml Zn-Acetat- (siehe unten) und 5 ml K-Hexa- cyanoferrat(II)-L6sung (10,6 g/100 in]) 30 min geschiittelt mad mit Wasser auf 500 ml aufgefiillt. Nach dem Filtrieren werden 5 ml entnommen und wie oben verfahren. -- DMAB-Lgsung. 16 g DMAB in 1 1 Athanol gel6st, dazu 100 ml Salzsaure (1 Monet haltbar). -- Phosphatpuf[er. 3,403 g KH2PO 4 und 4,355 g K2HPO 4 werden in je 100ml gelSst, vereinigt und auf 1 1 aufgeffillt. - - Zn-Acetat- 16~ung. 22 g Zinkacetat mit 3 ml Eisessig und Wasser auf 100 ml verdiinnen.

1. J . Assoc. Offic. Anal. Chemists 50, 56--58 (1967). Ralston Purina Co., St. Louis, Mo. (USA). A. SC~OLL

Bestimmung yon Buquinolat (~thyl-4-hydroxy-6,7-diisobutoxy-3-chinolin- carboxylat in Hiihner~utter. It . BOR~ITZ, J . P~mA, J . V . STICl~L~S, G.B. GrS- T]~ER und B. C. SOUTHWO~T~ [1]. Es wird ein Verfahren beschrieben, bei dem zun~chst ein Chloroformextrakt des Futtermittels auf ein abgemessenes Volumen eingeengt, yon der Matrix di~nn~chicht.chromatographisch an Silicagel G getrermt, eluiert und dann fluorimetrisch gegen eine Buquinolat-Standardl6sung bestimmt wird. Die Wiederfindensraten aus 31 Proben mit 0,004--0,0143~ Buquinolat be- trugen 99,7~ bei einer Standardabweichung yon 3,3~ Des Verfahren ist sowohl