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388 Berieht: Spezielle analy~ische Methoden. stanzen) oder sei es, um einige Einzelbeispielezu nennen,die Bestimmungyon Phenyl- queeksilberverbindungen, jodierten Derivaten, Flavonderivaten, yon Saccharin, p-Nitrodiphenyli~thern, Neoprontosfl oder Sulfamiden. Auch versehiedene polaro- metrisehe Bestimmungsverfahren sind zitiert. K. CRvSV.. Bestimmung yon Arzneimitteh, in nicht wiillrigen Liisungen. J.-A. GAUTIER und F. PELLE~I~ i beriehten fiber die Bestimmung von Heilmitteln dutch Titration mit PerchlorsOure in wasser[reier EssigsOure. - - Aus/i~hrung. Man gibt zu 900 nil Eisessig allmihlioh unter Sehiitteln 15,5g 65%ige Oberehlors~ure, darm die bereehnete Menge Essigsiureanhydrid, um das eingebraohte Wasser zu binden (34--35,g) und ffillt mit Eisessig zum Liter auf. Die Einstellung der LOsung, die erst nach 48 Std erfolgen soll, kann gegen Soda, saures Kalinmphthalat oder Kalinm- hydrogencarbonat erfolgen. Als Indicatoren kOnnen verwendet werden: eine 1% ige LOsung yon Methylviolett, eine gesiStigte LOsung yon Tropiolin 00, eine l%ige LOsung yon Xanthydrol oder eine 0,5%ige LOsung yon Thymolblau, jeweils in Eisessig. Es empfiehlt sich, vor der Titration die LOsungen zu priifen. Wenn sie gentigend wasserfrei sind, muit der Indicator, in Eisessig gel5st, mi~ zwei kleinen Tropfen der Uberchlorsi~ure umsehlagen. -- Zur Analyse 10st man etwa 1 mg-~qui- valent gegebenenfalls unter gelindemErwirmen in 10 ml Eisessig, gibt nach dem Ab- ktihlen 2 Tropfen der IndioatorlOsung hinzu und titriert. Es wurden so mit guter Genauigkeit bestimmt: Papaverin, Hyoscyamin, Atropin, Codein, Chinin, Procain, Strychnin, Chinidgn, Eserin, Ephedrin und Antipyrin. Ein Teil dieser Basen ist zwar noeh so stark, dab sie auch in wi~riger LOsung titriert werden kOnnten, doch ist dies wegen ihrer UnlOsliohkeit in Wasser nieht mehr mOglich. Eserin verh~lt sieh gegen Trop~olin wie eine eins~urige, gegen Methylviolett wie eine zweisi~urige Bass. Andere, darunter Coffein konnten dagegen nieht bestimmt werden. -- Zur Titration yon Sul/onamiden 15st man die Substanz in Eisessig, gibt 10 ml 0,1 n essigsaure ]~ber- chlorsiure und 0,5 ml einer 2% igen essigsauren LOsung yon Bromphenolbluu hinzu und titriert mit einer 0,1 n LOsung yon ~thylendiamin in Eisessig zurfick. Die therapeutisch wiohtigen Sulfonamide Sul/anilamid, Sul/apyridin, Sul/athiazol, Sul/aguanidin und 2ul/adiazin konnten so mit hinreichender Genauigkeit bestimmt werden. -- Sehliel~lieh ist es noeh mOglieh, die N~trinms~lze einiger organiseher Siurea und sogar ein Salz einer organischen S~ure mit einem Alkaloid, nimlich d~s Salicylat von Eserin, zu titrieren. G. DriNK. Uber die Priifungsmethoden homiiopathischer Tinkturen aus Collinsonia canadensis und Coloeynthis beriehtet H. SCHI~I)L~ 2. Zur Bestimmung des Colo- cynthins in Extr. Coloeynthidis empfiehlt der Verf. das Verfahren yon P. ~6ZSA~. Die Einzelheiten mOgen im Original nachgelesen w~erden. H. SPERLICm Die eolorimetrisehen Methoden zur Bestimmung yon Digitoxin und zur Wert- bes~immung yon Digitalispr~paraten werden yon J. M. Rowso~ t diskutiert. Verf. prfifte die Verfahren nach, bei denen als Reagens alk~lische LOsungen yon Pikrin- siiure, m-Dinitrobenzol, 3,5-Dinitrobenzoes~ure sowie d~s K~LLE~-KIL~A~- Reagens benutzt werden. D~bei wurde festgestellt, da~ alk~lische Pikrins~urelOsung mit Xthanol Firburigen gibt, so daI~ bei qu~ntit~tiven Bestimmungen mit diesem Reagens der EinfluB des Xthanolgehalts der ProbelOsungen dutch Leerbestimmun- gen mit gleiehem Xthanolgeh~lt kompensiert werden mu~. Verf. empfiehlt, als i Ann. pharmae, frang, 10, 401--407 (1952). Faeult~ de Pharmacie, Paris. Arzneimittel-Forsch. 3, 142--144 (1953). Fa. Dr. W. Schw~be, Karlsruhe. s Ber. ung. pharmaz..Ges. 4, 196 (1928); Chem. Zbl. 1928 II, 701. J. Pharmacy Pharmacol. 4, 814--830 (1952). Museum Pharm. Soc., Hampstead (England).

Bestimmung von Arzneimitteln in nicht wäßrigen Lösungen

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Page 1: Bestimmung von Arzneimitteln in nicht wäßrigen Lösungen

388 Berieht: Spezielle analy~ische Methoden.

stanzen) oder sei es, um einige Einzelbeispiele zu nennen, die Bestimmung yon Phenyl- queeksilberverbindungen, jodierten Derivaten, Flavonderivaten, yon Saccharin, p-Nitrodiphenyli~thern, Neoprontosfl oder Sulfamiden. Auch versehiedene polaro- metrisehe Bestimmungsverfahren sind zitiert. K. CRvSV..

Bestimmung yon Arzneimitteh, in nicht wiillrigen Liisungen. J.-A. GAUTIER und F. PELLE~I~ i beriehten fiber die Bestimmung von Heilmitteln dutch Titration mit PerchlorsOure in wasser[reier EssigsOure. - - Aus/i~hrung. Man gibt zu 900 nil Eisessig allmihlioh unter Sehiitteln 15,5g 65%ige Oberehlors~ure, darm die bereehnete Menge Essigsiureanhydrid, um das eingebraohte Wasser zu binden (34--35,g) und ffillt mit Eisessig zum Liter auf. Die Einstellung der LOsung, die erst nach 48 Std erfolgen soll, kann gegen Soda, saures Kalinmphthalat oder Kalinm- hydrogencarbonat erfolgen. Als Indicatoren kOnnen verwendet werden: eine 1% ige LOsung yon Methylviolett, eine gesiStigte LOsung yon Tropiolin 00, eine l%ige LOsung yon Xanthydrol oder eine 0,5%ige LOsung yon Thymolblau, jeweils in Eisessig. Es empfiehlt sich, vor der Titration die LOsungen zu priifen. Wenn sie gentigend wasserfrei sind, muit der Indicator, in Eisessig gel5st, mi~ zwei kleinen Tropfen der Uberchlorsi~ure umsehlagen. - - Zur Analyse 10st man etwa 1 mg-~qui- valent gegebenenfalls unter gelindem Erwirmen in 10 ml Eisessig, gibt nach dem Ab- ktihlen 2 Tropfen der IndioatorlOsung hinzu und titriert. Es wurden so mit guter Genauigkeit bestimmt: Papaverin, Hyoscyamin, Atropin, Codein, Chinin, Procain, Strychnin, Chinidgn, Eserin, Ephedrin und Antipyrin. Ein Teil dieser Basen ist zwar noeh so stark, dab sie auch in wi~riger LOsung titriert werden kOnnten, doch ist dies wegen ihrer UnlOsliohkeit in Wasser nieht mehr mOglich. Eserin verh~lt sieh gegen Trop~olin wie eine eins~urige, gegen Methylviolett wie eine zweisi~urige Bass. Andere, darunter Coffein konnten dagegen nieht bestimmt werden. - - Zur Titration yon Sul/onamiden 15st man die Substanz in Eisessig, gibt 10 ml 0,1 n essigsaure ]~ber- chlorsiure und 0,5 ml einer 2% igen essigsauren LOsung yon Bromphenolbluu hinzu und titriert mit einer 0,1 n LOsung yon ~thylendiamin in Eisessig zurfick. Die therapeutisch wiohtigen Sulfonamide Sul/anilamid, Sul/apyridin, Sul/athiazol, Sul/aguanidin und 2ul/adiazin konnten so mit hinreichender Genauigkeit bestimmt werden. - - Sehliel~lieh ist es noeh mOglieh, die N~trinms~lze einiger organiseher Siurea und sogar ein Salz einer organischen S~ure mit einem Alkaloid, nimlich d~s Salicylat von Eserin, zu titrieren. G. DriNK.

Uber die Priifungsmethoden homiiopathischer Tinkturen aus Collinsonia canadensis und Coloeynthis beriehtet H. SCHI~I)L~ 2. Zur Bestimmung des Colo- cynthins in Extr. Coloeynthidis empfiehlt der Verf. das Verfahren yon P. ~6ZSA ~. Die Einzelheiten mOgen im Original nachgelesen w~erden. H. SPERLICm

Die eolorimetrisehen Methoden zur Best immung yon Digitoxin und zur Wert- bes~immung yon Digitalispr~paraten werden yon J. M. Rowso~ t diskutiert. Verf. prfifte die Verfahren nach, bei denen als Reagens alk~lische LOsungen yon Pikrin- siiure, m-Dinitrobenzol, 3,5-Dinitrobenzoes~ure sowie d~s K~LLE~-KIL~A~- Reagens benutzt werden. D~bei wurde festgestellt, da~ alk~lische Pikrins~urelOsung mit Xthanol Firburigen gibt, so daI~ bei qu~ntit~tiven Bestimmungen mit diesem Reagens der EinfluB des Xthanolgehalts der ProbelOsungen dutch Leerbestimmun- gen mit gleiehem Xthanolgeh~lt kompensiert werden mu~. Verf. empfiehlt, als

i Ann. pharmae, frang, 10, 401--407 (1952). Faeult~ de Pharmacie, Paris. Arzneimittel-Forsch. 3, 142--144 (1953). Fa. Dr. W. Schw~be, Karlsruhe.

s Ber. ung. pharmaz..Ges. 4, 196 (1928); Chem. Zbl. 1928 II, 701. J. Pharmacy Pharmacol. 4, 814--830 (1952). Museum Pharm. Soc., Hampstead

(England).