2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 365

gegen Chloroform. Im Dunkeln ist die Fi~rbung in geschlossenen Gef~l]en min- destens 2 Std haltbar. Nach Beriicksichtigung eines Blindwertes wertet man mit Hilfe einer Eichkurve fiir 0--300/~g Substanz aus. HILDEGARD PLUSKAL

Eine Methode zur volumetrischen Bestimmung yon Sulfaten in Biiden und W~issern wird yon A. G. AS~GAX, M. A. Q~YYU~ und G.M. RAN~ ~ beschrieben. Man fi~llt das Sulfat mit BaCl~ und ti tr iert das tiberschiissige Barium einschliel~- ]ich der, ,Gesamth~rte" (Ca + Mg) komplexometrisch zuriick. In einer Parallelprobe wird die Gesamtharte durch direkte Titration mit ADTA-L5sung festgestellt. Die Differenz ergibt den Sulfatgehalt. - - Arbeitsweise. Zur Bestimmung der Gesamth~rte t i tr iert man 10 ml Bodenextrakt oder 10 ml des zu untersuchenden Wassers wie iiblich mit 0,02 m J~DTA-LSsung unter Verwendung yon Eriochromschwarz T als Indicator. Einen weiteren 10 ml-Anteil der Probe versetzt man zur Sulfatbestim- mung mit 5 ml 0,025 m BaCl~-LSsung, 20 Tropfen PufferlSsung (67,5 g NH4C1 + 570 ml konz. RTH3/1 ) and Indicator, der einige Tropfen 0,01 n KCR'-LSsung enth~lt, und titriert mit 0,02 m )[DTA-LSsung bis zum Umsch]ag nach Blau. Von diesem Verbrauch subtrahiert man den bei der 1. Titration erhaltenen Wert. Der Sulfat- gehalt wird aus einer Kurve abgelesen, auf der der ADTA-Verbraueh gegen den Sulfatgehalt aufgetragen ist. Zur Herstellung der Kurve verwendet man bekannte LSsungen mit 0,5--10 mAquiv. Sulfat/l. HILDEGARD PLUSKAL

Eine schnelle colorimetrische Bestimmungsmethode yon Bodenmagnesium mit ,,Brfllantgelb ~'' unter Ausschaltung des ,,Kalkfehlers" mit einem einzigen Re~gens erreichen S. N. EDSO~ und R. H. MILLS 8, indem sie neun Teile Kalkwasser mit einem Tell einer 0,01%igen LSsung yon Brillantgelb in einer 1:1 Methanol-Wasser- misehung vermengen nnd dadurch ein Magnesiumreagens gewinnen, in welchem der Einflul] des Calciums bereits kompensiert ist. Nach einer Extrakt ion des Bodens mit NatriumacetatlSsung nach J. B. HESTER 4 (ExtraktionslSsung: 5 g Natrium- hydroxyd in 500 ml Wasser und i 1 ml Eisessig auf 1 Liter mit Wasser aufgefiillt) werden 1,5 ml des Bodenextraktes mit dem Magnesiumreagens auf 5 ml aufgefiillt und die Gelbfarbung nach 4 min bei 560 m/~ gemessen. Die Eichkurve ist im Bereich yon 2--30 ppm Mg eine Gerade. W. G~iiTz

Das Humusbestimmungsverfahren von I .V. TJURI~ 5 wird yon V. N. SI~A- KOV ~ dadurch verbessert, dal~ der Redoxindicator Diphenylamin durch Phenyl. anthranilsiiure ersetzt wird. Man spart hierbei an dest. Wasser und ein Zusatz yon Phosphors~ure zwecks Komplexbildung mit Fe3+-Ionen ist nicht erforderlich. Der Farbiibergang yon Violett nach Smaragdgriin bei der Titration mit Mohrschem Salz erfolgt seharfi - - Aus]i~hrung. 0,1--0,5 g Boden werden nach TJv~IN mit i0 ml 0,4 n Chroms~uregemiseh (CrO 3 oder K2Cr207 ~ H2S04) unter Zusatz einer Messer- spitze AgeSO 4 durch behutsames Sieden (5 rain) nab verbrannt. Das Verbrennungs- kSlbchen wird mit einem kleinen Trichter oder kleinem Riickflul]kiih]er versehen. Man sptilt das Trichterchen mit einigen Tropfen Wasser in den Ko]ben ab, setzt 3- -5 Tropfen 0,2%ige Phenylanthranils~urelSsung (0,2g Phenylanthranilsi~ure

1 Soil Sei. 83, 239--241 (1957). Land Reclamation Directorate, West Pakistan. 2 TARAS, •.: Analyt. Chemistry 20, 1157 (1948). 3 Chemist-Analyst 46, 4- -5 (1957). Black Labs., u. Univ. Gainsville Fla. (USA).

Va. Truck Exp. Sta. Bulletin, No. 82 (1934). Bodenkunde 1981, ~r . 5 - -6 [Russiseh].

o Visti. Leningrad. Univ. ~Nr. 3, Ser. Biol., H. l , 149--150 (1957) [Russisch]. Univ. Leningrad.

366 Bericht: Spezielle analytische Methoden

werden mit einigen ml 0,2% iger Sodal6sung verriihrt und mit derselben L6sung auf 100 ml aufgefiillt) hinzu und titriert mit 0,2--0,1 n Mohrscher SalzlSsung bis zum (Jbergang Violett -+ Griin. A .v . WILPERT

Zur Bestimmung anorganiseher Elemente in pflanzliehem Gewebe zerstSren N. YAMAGATA, S. MIYTO, T. YAS~AGAT~ and S, WATA.I'~-ABE 1 die Pflanzensubstanz fiir die Bestimmung yon Kalium, Natrium, Calcium, Magnesium und Phosphor mit Salpeters~ure und lJberchlorsaure. Fiir die Bestimmung yon Chlor, Schwe]el und Siliclum veraschen sie mit ~atr iumcarbonat . Bei der ,,nassen Veraschung" mit Salpeters~ure-Uberchlors~ture treten keine Verluste an Phosphor auf, wohl abet erg~ben sich solche an Schwefel. Deshalb ist fiir S der SchmelzaufschluB vorzu- ziehen. Bei 170 Pflanzenpl:oben wurden Kalium, Natrium, Calcium, Magnesium, Sflicium, Schwefel und Phosphor in Mengen yon fiber 0,1% der Trockensubstanz bestimmt, dagegen werden Eisen, Aluminium, Mangan, Chlor und Zink nur in Mengen yon 0,01--0,1(}/o gefunden. Andere Elemente fanden sich in Mengen unter 0,01%. W. GR~TZ

Fiir die polarographische Bestimmung yon Spurenelementen in Pilanzenasehe mit Nitrilotriessigs~ure (NTE) hat 1%. PLETICHA 2 folgende Methode angegeben: Zur Bestimmung yon Kupfer und Zink werden 0,5 g Asche (bei 500 ~ C hergestellt) in 10 ml Salzs~ure (1:3) gelSst und nach Zugabe einiger Tropfen 3 %iger Wasserstoff- peroxydlSsung auf dem Sandbad eingedampft. SchlieBlich wird 1 Std bei 110~ gehalten. Der 1%iickstand wird mit 10 ml 1 n Salzsgure in der Siedehitze behandelt ; man filtriert die ausgeschiedene Kieselsaure ab und fiillt durch Nachwaschen mit heil~er 1 n Salzs~ure auf insgesamt 25 ml auf. 5 ml dieser ProbelSsung werden mit 5 m l 25~ Ammoniak gemischt, in dem 0,4 g NTE gelSst sind. Man entliiftet mit Stickstoff, der in 12~ Amm0niak ges~ttigt wurde, und polarographiert yon 0 V beginnend. Die Auswertung der Stufen bei - -0 ,5 V (Cu) und - -1 ,4 V (Zn/ erfolgt am besten nach der Methcde der Standardzugabe. Etwa vorhandenes Eisen, dessen Stufe b e i - - 0 , 3 V nur sehr schlecht auswertbar ist, kann wenigstens in relativer Menge abgesch~tzt werden. - - An einem Modellversuch mit der ammonia- kalischen NTE-LSsung der Asche bei Zugabe bel~annter Spurenmengen an Pb, Sb, T1, Cd und Bi wird hervorgehoben, dab auch diese Metalle polarographisch erfal~bar sind, da ihre Stufen (in der angefiihrten Reihenfolge) bei --0,75, --0,87, --0,61, - -1 ,00 and --0,71 V gegen die ges~ttigte Kalomelelektrcde liegen, sich also kamn iiberschneiden. K. CRUSE

~ber den Nachweis und die Trennung yon Zuckeralkoholen (ZA) in Pflanzen- prellsiiften oder -ausziigen berichten M. STEI~NER und E. MAASL Man versetzt 1 ml Prei3saft oder Ext rakt mit 20 ml Wasser, 2 ml 2% iger wal~riger Triphenyl- tetrazoliumchloridlSsung und 2 ml 1 n Triathylaminl5sung, erwarmt 1 Std lang auf 75 ~ C, filtriert und nimmt den ira Vakuum abgedampften Trockenriickstand in 0,5 ml Wasser auf. ])ann unterwirft man auf Sch. & Sch.-Papier Nr. 2043b Mg] diese Lbsung einer 20stiindigen aufsteigenden Chromatographierung (P-chr) mit Butanol-Athanol-Wasser (40:11:19). Beim Bespriihen der lufttrockenen P-chr mit einer L5sung von 40 rag Bromkresolpurpur und 100 mg HaBO~ in 100 ml 95 ~ Methanol und 7,5 ml 1% iger ~Na2BaOT-LSsung erscheinen die ZA als leuchtend gelbe Flecken auf blauviolettem Grund mit folgenden Rr-Werten (Streuung =[: 0,02): Tetrite 0,38, Pentite 0,31, Hexite 0,24, Heptide 0,19, Stereoisomere ZA werden

1 Jap. Analyst 6, 75--77 (1957) [Japanisch] (nach engl. Zus.fass. ref.) Gunma Univ. (Japan).

2 Pharmazie 12, 131--135 (1957). Akad. landwirtsch. Wiss., Prag-Ruzyn~. a Naturwissenschaften 44, 90--91 (1957); Univ. Bonn.