Fresenius Z. Anal. Chem. 287, 257-263 (1977) Fresenius Zeitschrift fiir

Analytische Chemie �9 by Springer-Verlag i977

Datenverarbeitung und Automatisierung in einem Laboratorium fiir organische Mikroelementaranalyse

E. Brodkorb 1, M. Kranz 1 und H. Scherer 2

BASF AG, D-6700 Ludwigshafen Untersuchungslaboratorium, 2 TLL/E/ektronische Ger~itetechnik

Data Processing and Automation in a Laboratory for Organic Micro Elemental Analysis

Summary. A data processing system suitable for a labo- ratory for organic micro elemental analysis is described. The data of the electronic balances and the automatic analytical instruments are transferred on 50 lines via a data collecting system in real time to a computer. The computer collects and classifies the data and, if consis- tent, prints out an analytical report. Otherwise alarm is given and the running of the automated analytical in- strument concerned is stopped.

Zusammenfassung. Ein Prozef3-Datenverarbeitungs-Sy- stem in einem Laboratorium fiir organische Mikroele- mentaranalyse wird beschrieben. Die Megwerte von den Elektrowaagen und den Analysenautomaten werden auf 50 Leitungen tiber eine Datensammelstation in real-time an einen Prozel3rechner fibergeben. Der Rechner sam- melt und sortiert die Werte und druckt bei Richtigkeit eine Analysenerledigung. Andernfalls werden Fehler- warnungen gegeben und der weitere Ablauf des betref- fenden Analysenautomaten wird gestoppt.

Key words: Elementaranalyse von Organ. Verbin- dungen; Datenverarbeitung und Automatisierung.

Einleitung

Im Untersuchungslaboratorium der BASF sind t~glich in etwa 150 Proben durchschnittlich 600 Bestimmungen von C-H, O, N, S oder Halogenen in organischen Sub- stanzen auszuffihren.

Bei dieser grogen Zahl von fihnlichen Analysen haben wir schon frtihzeitig Oberlegungen zur Automati- sierung angestellt und diese in Teilbereichen schrittweise verwirklicht [1,2, 6, 7].

Da die Proben, die wir zur Untersuchung erhalten, sehr verschiedenartig in ihrer Zusammensetzung sind - leicht und schwer verbrennbare Substanzen, der Gehalt am zu bestimmenden Element kann yon < 1% bis tiber 60 % betragen - war eine prinzipielle Forderung an die Analysenger~ite ein linearer Arbeitsbereich von minde- stens 2z/2 Dekaden, unabhfingig von der Zusammenset- zung der Probe. Ffir die elektronische Datenerfassung verlangten wir, daf3 die Anzeige der Analysengerfite leicht elektrisch abzugreifen war. Die zu Beginn der Pla- nung im Handel befindlichen Analysenger~ite erffillten diese Anforderungen nicht, deshalb wurde im Untersu- chungslabor der BASF mit einer eigenen Entwicklung begonnen.

Mittlerweile liegen derartige Ger~ite vor:

C-H-Bestimmung (Rapid-C): Verbrennung im senk- rechten Ofen, Absorption des gebildeten CO2 in Dime- thylformamid-Mono~ithanolamin, automatische colori- metrische Titration mit Tetrabutylammoniumhydroxid gegen Thymolphthalein als Indicator. Abtrennen des ge- bildeten H20 durch Ausfrieren, anschliel3end Umset- zung mit Carbonyldiimidazol zu CO2 und Titration wie bei C.

N-Bestimmung (Rapid-N): Verbrennung im senkrechten Ofen mit Zusatz yon Sauerstoff, Obertreiben des Stick- stoffs mit CO2, Bindung des tiberschtissigen Sauerstoffs an Kupfer, Auffangen des Stickstoffs im Azotometer, Abpumpen des Stickstoffs mit einer Motorkolbenbii- rette, bis der Meniskus der Sperrfltissigkeit einen elektri- schen Kontakt schliegt.

O-Bestimmung: Vercracken der Substanz, Umsetzen des gebildeten CO mit J205 zu CO2, Titration wie bei C.

Bei der Schwefel- und der Halogen-Bestimmung wird nach Sch6niger verbrannt, S wird mit Ba(C104)2 gegen Thorin als Indicator automatisch colorimetrisch ti- triert, die Halogene werden potentiometrisch mit AgNO3 jeweils auf Endpunkt titriert.

258 Fresenius Z. Anal. Chem., Band 287 (1977)

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Abb. 1. Schema der Labororganisation

Weil alle Bestimmungen volumetrisch ausgefiihrt werden, kann die Anzeige der Motorkolbenbtirette leicht in ein elektrisches Signal umgeformt werden.

Bei der C-H-, der N- und der O-Bestimmung wird der Ablauf der Analyse von einem Programmschritt- schaltwerk gesteuert, nach Einfiihren der Probe und Be- tfitigen der Starttaste lfiuft der gesamte Analysencyclus ohne weitere manuelle Eingriffe ab.

Bei der C-H- und der N-Bestimmung ist durch das Aufsetzen eines Probenmagazins auf das Verbrennungs- rohr die automatische Analyse von bis zu 50 Proben m6glich.

Mit diesen Gerfiten waren die Voraussetzungen ffir eine weitgehende Automatisierung des Labors gegeben.

Gleichzeitig neben dieser Entwicklung wurde die La- bororganisation ge~indert - Automatisierung der Pro- benregistrierung und Ausdrucken von Arbeitslisten.

Nachdem diese Vorarbeiten durchgefiihrt waren, be- gannen wit vor etwa 3 Jahren mit der Entwicklung und dem Aufbau yon Hard- und Software flit einen Prozel3- rechner, der die Mef3werte erfassen, auswerten und die fertigen Analysenerledigungen ausdrucken sollte.

Es gibt eine Reihe von Ver6ffentlichungen fiber den Einsatz der elektronischen Datenverarbeitung in der Analytik [3-5, 8], w~hrend der Planung unserer Anlage waren abet keine Arbeiten bekannt, die unseren Anfor-

derungen entsprochen h~itten. Seit Herbst 1976 ist die Anlage im Routineeinsatz; im folgenden soll tiber das System berichtet werden.

1. Organisation

a) Probenerfassung

Abbildung 1 zeigt den allgemeinen Arbeitsablauf in un- serem Laboratorium. Der Besteller schickt die Analy- senprobe zusammen mit dem Auftragsschein an das Labor. In der Registratur erh~ilt die Probe eine laufende Nummer (,,Analysen-Nummer"), mit der die Probe bei der gesamten Weiterverarbeitung identifiziert wird. Der Probe wird eine Identifizierungskarte (ID-Karte, siehe Abschnitt 2b) mit der Analysennummer zugeordnet, Probe und ID-Karte werden gemeinsam in einem kleinen Kunststoffk~istchen an einer zentralen Sammelstelle auf- bewahrt. Auf einer mit dem Rechner in Verbindung ste- henden Schreibmaschine werden alle fiir die Probe cha- rakteristischen Daten und die gewiinschten Bestim- mungen eingegeben (,,Eingangs-Journal") und auf der Magnetplatte des Rechners gespeichert. Abbildung 2 zeigt einen Ausschnitt des Eingangs-Joumals. In der er- sten Spalte steht die Analysennummer, die Spalten 2-6 enthalten Angaben fiber den Besteller, in Spalte 7 steht die Probenbezeichnung des Bestellers und in der 8. Spalte sind die zu bestimmenden Elemente und die er- warteten Konzentrationen angegeben. Auf der Magnet- platte werden Speicherpl~itze bereitgestellt flit die Me6- werte der verlangten Bestimmungen. Auf diese Weise entfallen fast alle weiteren bisher notwendigen Schreib- arbeiten, denn ffir Arbeitslisten, Erledigungen usw. k6nnen diese Daten jederzeit vonder Magnetplatte ge- lesen werden.

Mehrmals t~iglich erstellt der Rechner aus dem Ein- gangs-Journal Arbeitslisten. Abbildung 3 zeigt einen Ausschnitt aus der Arbeitsliste fiir C - H ; entsprechende Listen werden ffir die anderen Bestimmungen ausge- druckt.

Anhand yon diesen Arbeitslisten werden spfiter im Labor die entsprechenden Bestimmungen ausgefi.ihrt. Daneben werden vom Rechner Unterbestellscheine zur Ausfiihrung von anorganischen und weiteren organi- schen Analysen und zur Bestimmung von physikalisch- chemischen Kennzahlen in den anderen Arbeitsgruppen des Untersuchungslabors ausgedruckt- auch hier entfiillt der manuelle Schreibaufwand.

b) Identifizierungsleser

Jeder Waage und jedem Analysenger~it ist ein Identifi- zierungsleser zugeordnet, der gleichzeitig als Interface zum Rechner dient (siehe Abschnitt 2b). Die nach den Arbeitslisten geforderten Bestimmungen werden folgen-

E. Brodkorb et al.: Datenverarbeitung und Automatisierung in einem Laboratorium 259

Abb. 2. Eingangs-Journal

SEITE 2 3. 3.1977

229 Y GRAF 6838 2/111242 E2:[O 66060 RCK.V.472D C II 730 ERNSHAUS ~801 KSC F409 66021 SILO IOA/I Ck 731 F'RANKE B31B WI-IS B 9 20025 12945/40 ClOHgR2& 732 $ 8318 WHS B 9 20025 12945/41 CI2HgN2CLI& 733 MANGOLD 20289 WHW S 9 20034 129571107/A BR390CL

73'I IiAACK 8867 WFA C13 20321 IX5292A.PI/IN 735 # 8867 WFA I]13 20321 1X5292PI,2.,IN 736 4~ 8867 WFA C13 20321 I X 5 2 9 2 P2 NM 737 E MANGOLD 6341 WflW B 9 20034 ]2959/84/0 C570HO40NOSOFI00 73B E ~I, 6341 WHW B 9 20034 12957184/P C570HO400080FIO0

NOI_GEW. IN DIOXAN

739 • VAMVAKAR]S 22979 WFC/TQ S13 2 0 ~ 1 3 141132 N185 740 RENTEEA 22501WHW S 9 20032 u 21691C CISH21NIFICLIIO2& 741 ~ 22501 WHW B 9 2 0 0 3 2 U 2:L71/C C2].H2~N1CL1/02& 742 E MANGOLD 20289 WHW B 9 20034 I2595/171/A C39H403~gCL31CU14 743 ZEEH 20635 WHW B 9 20032 13000/71 []ISH27N2CI. IIDI~

Abb. 3. Arbeitsliste ffir C-H

SEI~E 4 3. 3.1977

ARBEI[SL:[SIE ZUR BESI'IMMUNG VON C-H 9 PROBER 1 18 BESTIMMUNGEN

229 u GRAF RI]K,,V.472D C H 731 PRANKE 12945140 CIOHgN26 TROCKNEN 731! ~ 12945/4~ CI2H9N2CLI& IROCKNEN 737 E MANGBLD 1295"728410 C570HO40NOSOFIO0 738 E # 12959/841P C570HO40NOSOFI00

7,10 RENTZEA U 2169/C ClSH21NII:'lCL]IO2& 74J ~ U 2171/C C21H26N~ CLI/[126 GIFT 742 E MANGOLD 12595fI7J/A C39H403NgCL3 J [;U~ 4 743 ZEEH J 3000171 C] SH27N2CL ] /O l ~

rROCKNEN TROCKNEN

I . .UI: IEMPFL.

GIF]

+ 76 6 N 67 4 N HL 57 4 N 57 ,I N

60 7 N H[ 70 7 N HI. 39 4 0 i'~ H~ 67 II N HL

0 0 0

o 0

100 0 0

O

dermagen ausgefiihrt. Die ID-Karte wird in den zur Waage geh6rigen Identifizierungsleser eingeworfen, die beiden W~igungen (Tara und Brutto) ausgeffihrt und je- weils durch Knopfdruck am ID-Leser fiber die Daten- sammelstation (siehe Abschnitt 2c) an den Rechner fiber- geben. Die eingewogene Probe wird zum Analysengerfit gebracht, ihre ID-Karte in den zugeh6rigen Identifizie- rungsleser geworfen und der Analysencyclus gestartet. Am Ende des Cyclus 0bergibt ein automatischer Kon- takt wieder Probennummer und gefundene Volumen fiber die Datensammelstation an den Rechner.

Beim Arbeiten mit Probenmagazinen wird dem Rechner an der Waage vor der ersten Wfigung mit einer Sonder-ID-Karte die Nummer des Probenmagazins /ibergeben, anschliefSend werden die Einwaagen fiir das Magazin gemacht. Der Rechner speichert zusfitzlich zur normalen Verarbeitung die Analysennummer in einer Datei unter der Nummer des Magazins. Bei der Verbren- nung im Analysengerfit braucht nur einmal die Sonder- ID-Karte mit der Nummer des Probenmagazins in den Identifizierungsleser gesteckt zu werden, maximal 50 Verbrennungen k6nnen dann unbeaufsichtigt ab- Iaufen.

c) Datenflufl im Rechner

Abbildung 4 zeigt schematisch den Arbeitsablauf im La- boratorium, Abbildung5 einen Datenflugplan im Rechner.

Jede Messung besteht zunScbst aus drei Daten - Analysennummer aus der ID-Karte, eigentlicher MelS- wert (Gewicht oder Volumen) und Nummer der Leitung zur Datensammelstation. Ober eine im Rechner intern gespeicherte Tabelle, die jederzeit leicht ge/indert werden kann, wird die Nummer der Leitung ersetzt durch ein Codewort, das das an diese Leitung angeschlossene Ger/it beschreibt (zum Beispiel Waage fiir O-Bestim-

mung oder Azotometer ffir N-Bestimmung). Bei Titra- tionen wird zusfitzlich aus der Tabelle der entsprechende Faktor der Titrationsl6sung entnommen.

Diese vier Daten - Analysennummer, eigentlicher Megwert, Code fiir Ger~teart und eventuell F a k t o r - bilden zusammen einen MefSwertsatz, der auf der Ma- gnetplatte unter der Analysennummer gespeichert wird.

d) Fehlerpriifungen

Bei der DatenLibernahme v o n d e r Datensammelstation zum Rechner wird st/indig auf Plausibilit~it der Daten ge- pdift. Erkennt der Rechner einen Fehler, wird ein op- tisches und ein akustisches Signal ausgel6st und tiber die Konsol-Schreibmaschine eine Fehlermeldung ausge- geben. Fehlanalysen dutch Bedienungsfehler oder appa- rative Fehler werden auf diese Weise weitgehend ver- mieden. Geprtift wird zum Beispiel auf erkennbare Obertragungsfehler, auf Einhalten des linearen Wfigebe- reichs der Elektrowaage, auf vemtinftige Grenzen yon Luftdruck und Temperatur. Weiterhin daft das Volumen nicht vor den beiden W~igungen ~ibergeben werden, ebenso erfolgt ein Hinweis, wenn Wfigungen oder Be- stimmungen wiederholt werden, ohne dab die Wieder- holung vom Rechner verlangt wurde. Es wird kontrol- liert, ob die Nettoeinwaage innerhalb vorgegebener Grenzen liegt, wobei die Grenzen abhiingig sind von der Art der Bestimmung und vom Prozentgehalt. Parallel- bestimmung und Wiederholungen mLissen stets an ver- schiedenen Apparaturen ausgefiihrt werden. Bei jedem Auftreten von Differenzen zwischen Parallelbestim- mungen erh/ilt jede der beiden Apparaturen einen Feh- lerpunkt, bei tibereinstimmenden Analysen wird bei jeder Apparatur ein eventuell vorhandener Fehlerpunkt gel6scht. Haben sich bei einem Ger/it drei Fehlerpunkte angesammelt, erfolgt eine Warnung. Dadurch werden St6rungen an den Apparaturen friihzeitig erkannt.

260 Fresenius Z. Anal. Chem., Band 287 (1977)

IT~ I me[set ~._ 1 I0o Ke l Oatensicherungl

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Illl bei Fehtbediehun~

- - automatisch . . . . manueE Abb. 4. Schema des Arbeitsablaufs im Laboratorium

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Abb. 5. Datenflul3plan im Rechner

Innerhalb der 50 Proben eines Probenmagazins k6nnen an beliebigen Stellen Testsubstanzen einge- wogen werden, die durch besondere Analysennummern gekennzeichnet sind. Nach jeder Verbrennung einer sol- chen Testsubstanz wird sofort gepriift, ob gefundener Wert und Sollwert/ibereinstimmen. Ist das nicht der Fall, so wird auf ein Signal des Rechners der weitere automa- tische Analysenablauf unterbrochen. Beim Nachtbetrieb werden somit bei einem apparativen Fehler nicht alle 50 Einwaagen nutzlos verbrannt.

e) Auswertung

Bei jedem Eintreffen eines Megwertsatzes wird gepriift, ob der Rechner zusammen mit den unter der gleichen Analysennummer gespeicherten anderen Megwert- s/itzen eine Entscheidung treffen kann. Dasist dann der Fall, wenn fiir eine Parallel-Bestimmung alle Megwert- s~itze eingetroffen sind. Der Rechner berechnet die Pro- zentgehalte und prtift, ob die beiden Ergebnisse inner- halb einer gegebenen Toleranzgrenze iibereinstimmen. Ist das der Fall, so werden die weiteren verlangten Meg- werts~itze abgewartet, ist die Differenz zwischen den beiden Ergebnissen zu grog, so wird eine Fehlermeldung

EAACI{ ...................... ~,~**~.x.x.

[EL. 8867 ~ 734~

F'ROBEN-~IEZ ~ rX~292A,,P~/1 1. PROfilE VON 1

SUMME 0.00 DAFUN 4. 3,, i '777

ZU BESI ZMMEN N

BEMERI<LJN(]EN Z(II l" 9.49

s .-I~IZS fIMMUNG AFIB ,, rA[I$ E :t

ANALYSE I4IEI.IERIqLII.I!N

N t 0 . 2 9 9 . 3 ( ) 0 0 ,,6~50 c} ,, 9,~i0 ~) ( ) . 8 4 2 :f 1 3 , , 6 7 0 N i 0 . 8 9 & ,,000 2.4'?0 8,,490 1 0~S75 ] :I 3 ,,670

Abb. 6. Beispiel einer Fehlermeldung

gedruckt (Abb. 6), die die fehlerhaften Ergebnisse ent- h~ilt, gleichzeitig wird eine weitere Wiederholung ange- fordert. Sind schlieglich alle fiir eine Probe verlangten Megwerte eingetroffen, werden die Daten weiterhin ge- pr/ift, ob bei einer Vollanalyse die Summe 100% ergibt. Ist diese Prtifung positiv ausgefallen, so wird vom Rechner eine zweiteilige Analysenerledigung ausge- druckt (Abb. 7). Ist die oben beschriebene Priifung ne- gativ ausgefallen, so wird vom Rechner ein Zwischener- gebnis ausgedruckt, das alle Megwerte enth~ilt mit zusfitzlichen Hinweisen auf die m6glichen Fehlerquellen. Nun kann der Analytiker entscheiden, ob weitere Be-

E. Brodkorb et al.: Datenverarbeitung und Automatisierung in einem Laboratorium 261

Abb. 7. Analysenerledigung

FRANRE WHS BAU B 9

rEL. 83J8 KST 20025 * 732*

PR.-BEZ. 12945/41 2.PROBE BOB 2

SUMME 99.67 PUNKTE 23 DATUM 4~ 3.1977 i

ZU BESI, CIBHgN2CL l&

BEMRK, O100 U-BEB] ,, ZEIJ 15.52 BBL~GEW. 217

F , .

1 66 .B 4.2 12 .9 16.4 B 66.3 d.O 13.2 16.2 A 12.09 8.79 2.06 1.00

C 66.33 3.224 8.B5B 5.434 6 6,080 35.~75 H 4.03 3,224 8.658 5.434 6 2 ,200 5.902 C 66.26 3,~79 0.304 4.283 i 7.450 35.588 H 4 .06 3 ,979 0 .304 4 ,283 ] 2 . 7 2 0 5 .938 N 13.OO 8.264 0.947 9.211 2 0,965 111,310 CN, 13.31 5.142 0.821 5.963 I 0,615 111.270 L ]6.15 12.640 0.210 :[2.850 3 5~7B0 35.451

CL 16.20 15.320 0,690 16.010 4 7.000 35,451

HEBRN/FRAU DR. FRRNKE ............................

ANALYSEN-NR 732

PROBEN--BEZ. 12945/41

SOMME 99.2

OBPPEL-BESTIMMUNGEN

MOL GEWICH~ I HEOR]:E 217

C H N PORMEL 12 9 2 THEORIE 66 .5 4 .2 : [ 2 . 9

WHB BAU B 9

IHRE PROBE VOM 3 . 3 . 1977

2.PROBE OON 2

PRBBE WURBE GETROCKNET

CL i

16.4 GEFBNBEN 66 ,3 4 .0 13 .2 :L6.2 ATOMVgRH. 12 .09 8 ,79 2 .06 1 .00

BA~'UM 4 . 3 . 1972 UNTERSUCHUB~3SLRBOR E 2~0 M:(KROANALY~. LABOR TEL. ~ ' , 5 1 7

s t immungen ausgeftihrt werden mtissen oder ob die Er- gebnisse erledigt werden k6nnen. D e m Rechner wird im Dia logverkehr fiber die Schreibmaschine die Entschei- dung mitgeteil t , der dann entsprechend weitere Bestim- mungen abwarte t oder die endgiil t igen Analysener led i - gungen ausdruckt.

Die Analysener led igung enthfilt zun/ichst alle allge- meinen Da ten fiber die Probe entsprechend den A n - gaben im Eingangs-Journal und falls angegeben die zu erwar tenden Prozentgehal te berechnet aus der Theorie. Die linke H~lfte der endgfiltigen Analysener ledigung enthfilt sfimtliche Einzelmel3werte, sie verbleibt im Labor. Neben dem Elementsymbol s tehen in der zweiten Spalte die gefundenen Prozente, in den Spalten 3 -5 Net to- , Tara- und Bruttogewichte, in der nfichsten Spalte die Nummer des Analysenger~its, an dem diese Bestim- mung ausgefdhrt wurde, Spalte 7 enthfilt das Volumen aus der Titrat ion bzw. vom Azo tome te r und die letzte Spalte den Fak to r der Titrationsl6sung, bei Stickstoff den Kor rek tur fak to r auf Normalbedingungen berechnet aus Druck und Tempera tu r im Ze i tpunk t der Messung. Die rechte H/ilfte enthfilt nur die ffir den Auf t raggeber we- sentlichen Angaben und kann ohne weitere Schreibarbei t abget rennt und versandt werden.

Der Rechner berechnet gleichzeitig die Kosten der Analyse, die dem Bestel ler in Rechnung gestellt werden.

Die Da ten einer Analyse ble iben etwa 3 Wochen auf der Magnetp la t te des Rechners gespeichert und werden dann durch neue Da ten Liberschrieben. Uber die Schreibmaschine kann jederzei t Auskunf t iiber den Stand einer Analyse, fiber noch nicht er ledigte Analysen und fiber weitere wesentl iche Da ten eingeholt werden.

2. Geriite

a) Ubersicht In unserem Labor werden folgende Analysengerfite eingesetzt: 19 Waagen Mettler ME 22 7 Waagen Sartorius 4125 6 Rapid-C-H, W. C. Heraeus, hergestellt unter BASF-Lizenz 3 Rapid-N, W. C. Heraeus, hergestellt unter BASF-Lizenz

7 Analysenautomaten zur Sauerstoffbestimmung, Eigenentwick- lung

2 Titrierautomaten zur Schwefelbestimmung mit colorimetrischer Titration, Eigenentwicklung

2 Titrierautomaten zur Halogenbestimmung, Radiometer ABU 13' + TTT 2

1 Digital-Barometer, KET-Elektronik, Modell DP 3-1600

b) Identifizierungsleser

Jedes Analysenger~it ist mit einem Identifizierungsleser (ID-Leser) verbunden, der zugleich als interface zur Datensammelstation dient. Um eine sichere Identifizierung der Proben zu gew~ihrleisten, wird die Nummer der Probe (,,Analysennummer") durch eine jeder Probe zugeordnete Identifizierungskarte iibergeben. Diese ID- Karte ist ein Kunststofft~felchen (4,5 x 2,5 x 0,3 cm) mit drei Reihen yon je acht Lochpositionen, eine Reihe ist die Synchronisa- tionsspur, in zwei Reihen sind die Lochpositionen entsprechend der Analysennummer ausgebohrt (vier Dezimalstellen im BCD-Code). Vor der ersten Wfigung wird die ID-Karte in einen Schlitz des Iden- tifizierungslesers gesteckt, auf Druck auf die Taste PN f~illt die Karte an drei belenchteten Photodioden vorbei (Schwerkraft ist die bil- ligste Transportvorrichtung) und die Probennummer wird in einem Register gespeichert. Wenn die Waagschale der elektronischen Waage zur Ruhe gekommen ist, drfickt man die Taste M 1. Damit wird das im BCD-Code am Ausgang der Waage anstehende Gewicht in ein weiteres Register gebracht, gleichzeitig wird eine Fertigmeldung gesetzt, die beim n~ichsten Abfragecyclus der Datensammelstation die Daten/Jbergabe einleitet.

Im Routinebetrieb werden nur ID-Karten mit den Nummern 1-2000 benutzt, entsprechend den 2000 Pllitzen fiir Analysen- proben auf der Magnetplatte. Die Probe mit der Analysennummer 2001 benutzt wieder die ID-Karte Nr. 1 usw.

Ist die zweite W~gung der Probe bereit, driickt man Taste M 2. Damit wird die gleiche Probennummer mit dem zweiten Gewicht an die Datensammelstation in entsprechender Weise fibergeben.

Die jeweils zu bet~itigende Taste wird durch eine automatische Ablaufsteuerung beleuchtet, die auch eine gegenseitige Verriege- Iung der Tasten bewirkt. Bedienungsfehler sind dabei weitgehend ausgeschlossen.

Der Identifizierungsleser flit die Analysenger~ite ist nut gering- f/igig modifiziert, bier wird das Signal zur Dateniibergabe von dem Programmschrittschaltwerk des Analysenautomaten am Ende des Analysencyclus gegeben. Die Programmsteuerwalze bleibt solange stehen, bis der Megwert yon der Datensammelstation iibernommen wurde. Die Identifizierungsnummer kann f/ir jede Probe einzeln oder als Nummer des Probenmagazins bis zu 50real gleich fiber- geben werden, wobei dann die Zuordnung des Megwerts zur Probe erst im Rechner erfolgt.

262 Fresenius Z. Anal. Chem., Band 287 (1977)

Bei der Mel3wertiibergabe des Stickstoffverbrennungsauto- maten wird zus~itzlich die mit einem Widerstandsthermometer am Ger~it gemessene Temperatur mit fibertragen. Der Luftdruck wird alle 10 rain yon einem Digitalbarometer an den Rechner fiber- tragen. Fiir die !21bertragung der Analysennummer stehen 16 bit zur Verfiigung (vier Dezimalstellen zu je 4 bit), f fir den MeBwert 32 bit.

c) Datensammelstation

Die etwa 70 Overlay-Programme wurden yon uns selbst in der Programmiersprache FORTRAN IV ersteltt.

Die Dateien auf der Magnetplatte wurden so angelegt, dag alle Angaben ffir 2000 Analysenproben mit bis zu 12 Bestimmungen his zu 4mal parallel gespeichert werden k6nnen.

Ein ausffihrliches Eingehen auf die einzelnen Programme wfirde den Rahmen dieser Arbeit iiberschreiten, die Funktion der wichtigsten Programme ist im Text beschrieben.

Von der Datensammelstation werden die einzelnen ID-Leser reihum abgefragt, ob ein Megwertsatz zu iibergeben ist. In diesem Fall werden mit einer Ubertragungrate von 512 bit/s die anste- henden 48 bit seriell fibertragen und bis zur Ubergabe an den Rechner gespeichert. Der Megwertsatz wird um 16 bit erweitert mit der Nummer der Leitung, an die der fibergebende ID-Leser ange- schlossen ist.

Die lSbergabe dieses Megwertsatzes mit insgesamt 64 bit an den Rechner erfolgt in 4 Schritten zu je 16 bit (parallel), bedingt durch die 16 bit-Struktur des Rechners. Die Datensammelstation gin ein Interrupt-Signal an den Rechner, dieser fibernimmt 16 bit und quittiert mit einem Ready-Signal; dieser Datentransfer wieder- holt sich noch 3real. Die gesamte Ubergabe der 64 bit erfolgt in 0,02 s.

Die Identifizierungsleser und die Datensammelstation wurden von uns entwickelt und in den elektronischen Werkstfitten der BASF gebaut.

d) Rechner

Fiir die Datenerfassung und Auswertung wird ein Proze6rechner IBM/7 benutzt. Ausstattung: 20 K-Kernspeicher (16 bit Worte)

2 Magnetplatten (eine fest, eine auswechselbar) mit je 1228 800 Worten Speicherkapazit~it

16 bit Digitaleingabe (ffir Datensammelstation) 32 bit Digitalausgabe (ffir Riickmeldungen an die Apparaturen)

1 Konsolschreibmaschine Typ 5028 ffir Fehlermeldungen 1 Matrixdrucker Typ 7431, 85 Zeichen/s ffir die Ausgabe der

Analysenergebnisse 1 Schreibmaschine Typ 735, 15 Zeichen/s ffir die Eingabe des

Eingangsjournals und ffir Anfragen fiber den Stand der Ana- lysen

1 kombinierter Lochkartenstanzer und Leser Typ 129, haupt- siichlich zur Eingabe von Programmen

e) Software

Die Software besteht aus zwei Teilen. Etwa 14 K des Kernspeichers sind dauernd belegt durch das Betriebssystem und die Bedienungs- routinen ffir die angeschlossenen Ger/ite, die von IBM zur Verfii- gung gestellt wurden und das Programm zur Datenfibernahme, das von uns in Assemblersprache erstetlt wurde. Die restlichen 6 K stehen als Overlay-Bereich zur Verffigung ffir Programme, die je nach Bedarf vonder Platte getaden werden k6nnen. Wenn Meg- werte vonder Datensammelstation fibergeben wurden, entscheidet das core-residente Datenfibernahmeprogramm, ob ein Overlay- Programm zur Weiterbearbeitung geladen werden mug, das dann fiir eine eventuelle Auswertung oder Fehlerbehandlung weitere Overlay-Programme nachziehen kann. Durch ausreichende Puffer- kapazit~t und gegenseitige Verriegelung der Programme ist dafi, ir gesorgt, dab auch bei vielen schnell hintereinander ankommenden Mel3werten kein Verlust von Daten und keine St6rung bei der Aus- wertung erfolgen kann.

3. Sicherheit der Datenerfassung und Verarbeitung

Bereits bei der Planung des Systems wurde darauf ge- achtet, da6 bei e inem eventuel len Ausfal l einzelner Komponen ten oder bei Hard- und Softwarefehlern des Rechners der Rout inebe t r ieb im Laborator iurn rn6g- lichst wenig gest6rt wird, Ebenso wurde die Forderung gestellt, dab bei der Datenerfassung m6glichst wenige Fehler entstehen.

Die Nurnrner der untersuchten Probe wird, wie be- felts beschrieben, nicht an Zahlenste l lern eingestellt oder in einer Tasta tur eingetippt , sondem dutch eine kleine Plast iklochkarte i ibergeben. Darnit entfal len Einstel- lungsfehler durch das Bedienungspersonal . Ein Megwer t rnit einer falschen Identif ikationsnurnrner w~ire nicht nur fiir die richtige Probe vefloren, sondern wiirde rneist noch einen Fehler bei e iner anderen Probe verursachen. A m Platz des Identif izierungslesers herrscht durch die vielen phasenanschni t tgeregel ten Heiz6fen ein hoher elektr i- scher St6rpegel. Dutch wei tgehenden Einsatz von opto- elektronischen Kopple rn rnit Durchschal tpegeln von 10 rnA wurden galvanische Einkopplungsschleifen ver- rnieden. Die langsarne Dateni iber t ragungsra te von 512 bit /s triigt weiterhin zur Vermeidung yon kapazi- riven und induktiven Einst reuungen bei. Der Fehler bei der Dateni iber t ragung liegt < 5 . 1 0 -7.

Unmit te lbar nach jeder (~lbemahme eines Mef~werts dutch den Rechner wird der wesentl iche Kernspeicher- bereich auf die Magnetp la t te kopiert , darnit sind die er- fal3ten Da ten auch bei einern durch eine St6rung not- wendig werdenden Kal ts tar t gesichert.

Gleichzeit ig rnit der Ubergabe der MeBwerte von der Datensamrnels ta t ion an den Rechner werden die Wer te auf ein st/indig laufendes kornrnerzielles Tonbandgerf i t rnit 2,4 crn/s rnitgeschrieben. So kann der Rout inebe t r ieb auch bei einern ki irzeren Ausfal l des Rechners weiter- gehen, zu einem sp~iteren Zei tpunkt kann das Magnet- band mit achtfacher Geschwindigkei t gelesen werden, die noch nicht verarbe i te ten MeBwerts~itze k6nnen an den Rechner 0bergeben werden.

A m Ende eines j eden Arbei ts tages wird die Magnet- plat te rnit den erfagten Mel3werten auf eine zweite Platte kopiert . Sollte eine Magnetp la t te nicht rnehr lesbar sein, so kann die Platte vorn Vortag zusamrnen mit den auf dern Tonband gespeicherten Wer ten auf den aktuel len Stand gebracht werden. Sollte der Rechner wegen Hard- warefehlern fiir e inen lfingeren Ze i t raum ausfallen,

E. Brodkorb et al.: Datenverarbeitung und Automatisierung in einem Laboratorium 263

k6nnen die bisher angefallenen Daten der teilerledigten Proben an einem anderen Rechner innerhalb der B A S F v o n d e r Platte ausgedruckt werden. Der Routinebetrieb m~igte in diesem Fall manuell weitergehen. Die Rech- nerprogramme sind so geschrieben, dag beim Ausfall ir- gendeines der Ein- und Ausgabeger/ite ein anderes Ger~it als Ersatz arbeiten kann. F/,ir die Datensammelstation liegen Ersatzplatinen bereit. Somit ist daffir gesorgt, daf3 bei einem eventuellen Ausfall eines der Gerfite der Rou- tinebetrieb des Labors m6glichst ungest6rt weitergehen kann.

4. SchluBbetrachtung

Durch den Einsatz der elektronischen Datenverarbei- tung in der organischen Mikroelementaranalyse konnten die Mitarbeiter von Routinearbeit entlastet werden, da- durch konnte die Zeit fiir die Ausf~hrung der Analysen im Mittel um etwa 0,7 Tage verkiirzt werden. Falsche Analysen durch Fehler beim Abschreiben, Ubertragen und Ausrechnen der Zwischenwerte und Endergebnisse entfallen.

Durch die gesamte Automatisierung des Labors konnte 1/3 des Personals an anderen Stellen des Untersu- chungslabors eingesetzt werden, wo sie dringend ben6tigt wurden.

Da die Hardware und die Software ffir den Rechner von uns selbst erstellt wurde, war es m6glich, das Daten- verarbeitungssystem in unser Laborator ium optimal zu integrieren.

Ein gewisser Nachteil der elektronischen Datener- fassung und Auswertung ist ein teilweiser Verlust des di- rekten Kontakts zwischen Mitarbeiter und seinem Ana- lysenger/it. Wfihrenddem er friiher seine Bestimmung ausfiihrte und berechnete, erf~hrt er jetzt nur noch dann etwas fiber die Bestimmung, wenn ein Fehler festgestellt

wurde. Andererseits war den Mitarbeitern friiher zu- nfichst nur das Ergebnis der jeweiligen Analyse bekannt, dessert Richtigkeit er nur bedingt beurteilen konnte. Bis der Vergleich mit dem Ergebnis der Parallelbestim- mung an einer anderen Apparatur m6glich war, konnten Stunden vergangen sein.

Die Mitarbeiter haben sich nach anffinglichem Mig- trauen auf das neue System umgestellt und erkennen dessen Vorteile als echten Fortschritt an.

Herrn Dr. W. Pfab danken wir ffir die Anregungen zu dieser Arbeit, seine Unterstiitzung und sein stetiges Interesse.

Wit danken Herrn J. Christ ftir mehrere wertvolle Beitrfige bei der Entwicklung der Ger~ite und fiir seinen Einsatz bei der 15ber- windung von apparativen Schwierigkeiten.

Ebenso danken wir unseren Mitarbeitern, die dutch Anre- gungen, Vorschl~ige und tatkr~iftige Mithilfe zum Gelingen des um- fangreichen Projekts beigetragen haben und die wfihrend der Anlaufphase die St6rungen im Routinebetrieb so klaglos fiber sich ergehen liegen.

Literatur

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Eingegangen am 19. April 1977