1964 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe 279 Die quantitative Abtrennung des Cu ~+yon Mg2+~ Sr~+und Ba ~+gelingt F. BVg- RIEL-~iARTI und C. ALVAREZ-I~;Et~RI~RO ~ in Form der ADTA-Komplexe all dem Kationenaustauscher Zerolit 225. Das Austauscherharz wird in 24• cm-Saulen gefiillt; eluiert wird mit 4 n Salzsgure mit 2 ml/min. Inform. Quim. anallt. 16, 121-125 (1962). Dep. Quimo Anallt., Invest. Cie. hiadrid, Seeeion Espeetroanalisis, hiadi-id (Spanien). I~ma_~n PFITZE~ Die abgesehiedenen Mengen yon Cu, Cd, Zn und Fe an einer Hg-Kathode bei versehiedenen Stromdiehten untersuehen J. F. HE~r~GSm~W und Z. hi. I~ssm ~. Verff. kommen zu dem Ergebnis, dab die gleichzeitige Wasserstoffentwieklung die ~bgesehiedene Metallmenge fiber den Wert erhSht, den man erh/~lt, wenn man bei kontrolliertem Potential elektrolysiert. Da der Anstieg nicht auf einen vermehrten Ionentransport zurfickgefiihrt werden kann, mul~ daffir eine erh6hte Konvektion bzw. Diffusion verantwortlieh sein. Verff. kSnnen zeigen, dab die abgesehiedene Metallmenge tats~ehlich wenig yon der Riihrung der LSsung abhi~ngt, sondern fast aussehlieBlieh yon der Elektrodenfl~ehe beeinituBt wird. Analyst 87, 923--929 (1962). Chem. Dept., Imperial Coll. Sci. Techn., London (England). G. SC~SBE~ Die Polarographie yon Silber besehreiben R. 5I. D~oN~n und T. S. WEST 1. Eine wahre polarographische Welle ffir Silber in CyanidlSsungkarm erhalten werden, wenn das fibersehfissige Cyanid mit Nickel gebunden wird. Verff. finden, dab dureh den Zusatz yon NickeHon der Sflbereyanidkomplex nieht zerstSrt wird und die Welle yon Ag(CN)2- bei El/2 = --0,50Volt liegt (gegen Kalomelelektrode mit 0,1 m KNOa- L6sung als Elektroly~). Keines der gewShn]ichen Anionen st6rt, aueh nicht Thio- sulfat. Von den Metallen stSrt nnr T1 + und Pb 2+. Die Welle des letzteren Ions kann aber durch Zugabe eines ~berschusses yon JkDTE versehoben werden. 1 Talanta (London) 9, 925--929 (1962). Chem. Dep., The Univ., Edgbaston, Birmingham (England). G. SC~SBE~ Beryllium. Ein Ver/ahren zur zerstSrungs]reieu Bestimmung yon Beryllium besehreiben C. A. LEVr~E nnd 5. P. Sm~LS jr. 1. ~s einem van de Graafschen Besehleu- niger erzeugg man einen Elektronenstrahl yon 2,1 hieV, der beim Auftreffen auf ein Woffram-Blech harte RSntgenstrahlen erzeu~. Diese RSntgenstrahlen treffen auf die Beryllinm-haltige Probe auf, die naeh der Reaktion 9Be (n,y) 2a schnelle Neu- tronen abgibt. Die Zahl der Neutronen ist eine direkte Funktion der Zahl der vor- handenen Beryllhlmatome. Die Neutronen werden in der Poly/~thylenhalterung der Probe moderiert, ein Teit wird yon einer Silberseheibe aufgefangen. Die yon der Silberscheibe eingefangenen Elektronen erzengen radioaktive Silberisotope, vor allem l~~ (Halbwertszeit 24 see) und 1~ (H~lbwertszeit 2,3 rain). Die Bestrah- lung wird nach 80 sec nnterbrochen und die Silberprobe schnell an einen Geiger. ~iiller-Z/ihler gebracht, der die induzierte Radioaktivit~t migt. Die Radioaktivit~t ist dem Berylliumgehalt direkt proportional. Eine Analyse dauert etwa 4 min. Die Standardabweichung betr~gt bei Berylliumgehalten um 0,1~ 30/0 des Mel3wertes, bei Gehalten um 0,01~ Be 0,5~ des hiegwertes. 1 AnalyL Chemistry 34, 1614--1617 (1962). The Dow Chem. Co., Western Div., Pittsburg, Calif. (USA). A. DORN~MA~ Beryllium als Oxid bestimmen T. P. DRASADund M. N. SASTR~ 1 naeh folgender Methode. Eine LSsung, die etwa 30--69 mg Beryllium enth~lt, wh'd mit 2 g Ammo- niumsulfat, 10 g Ammoniumehlorid und 10 g Harnstoff verse~zt, auf 500 ml auf- gefiillt und ~uf einer Iteizplatte his zum Auftreten einer Opalescenz erw~rmt, was

Die abgeschiedenen Mengen von Cu, Cd, Zn und Fe an einer Hg-Kathode bei verschiedenen Stromdichten

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Page 1: Die abgeschiedenen Mengen von Cu, Cd, Zn und Fe an einer Hg-Kathode bei verschiedenen Stromdichten

1964 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe 279

Die quantitative Abtrennung des Cu ~+ yon Mg2+~ Sr ~+ und Ba ~+ gelingt F. BVg- RIEL-~iARTI und C. ALVAREZ-I~;Et~RI~RO ~ in Form der ADTA-Komplexe all dem Kationenaustauscher Zerolit 225. Das Austauscherharz wird in 24• cm-Saulen gefiillt; eluiert wird mit 4 n Salzsgure mit 2 ml/min.

Inform. Quim. anallt. 16, 121-125 (1962). Dep. Quimo Anallt., Invest. Cie. hiadrid, Seeeion Espeetroanalisis, hiadi-id (Spanien). I~ma_~n PFITZE~

Die abgesehiedenen Mengen yon Cu, Cd, Zn und Fe an einer Hg-Kathode bei versehiedenen Stromdiehten untersuehen J. F. HE~r~GSm~W und Z. hi. I ~ s s m ~. Verff. kommen zu dem Ergebnis, dab die gleichzeitige Wasserstoffentwieklung die ~bgesehiedene Metallmenge fiber den Wert erhSht, den man erh/~lt, wenn man bei kontrolliertem Potential elektrolysiert. Da der Anstieg nicht auf einen vermehrten Ionentransport zurfickgefiihrt werden kann, mul~ daffir eine erh6hte Konvektion bzw. Diffusion verantwortlieh sein. Verff. kSnnen zeigen, dab die abgesehiedene Metallmenge tats~ehlich wenig yon der Riihrung der LSsung abhi~ngt, sondern fast aussehlieBlieh yon der Elektrodenfl~ehe beeinituBt wird.

Analyst 87, 923--929 (1962). Chem. Dept., Imperial Coll. Sci. Techn., London (England). G. SC~SBE~

Die Polarographie yon Silber besehreiben R. 5I. D~oN~n und T. S. WEST 1. Eine wahre polarographische Welle ffir Silber in CyanidlSsung karm erhalten werden, wenn das fibersehfissige Cyanid mit Nickel gebunden wird. Verff. finden, dab dureh den Zusatz yon NickeHon der Sflbereyanidkomplex nieht zerstSrt wird und die Welle yon Ag(CN)2- bei El/2 = --0,50Volt liegt (gegen Kalomelelektrode mit 0,1 m KNOa- L6sung als Elektroly~). Keines der gewShn]ichen Anionen st6rt, aueh nicht Thio- sulfat. Von den Metallen stSrt nnr T1 + und Pb 2+. Die Welle des letzteren Ions kann aber durch Zugabe eines ~berschusses yon JkDTE versehoben werden.

1 Talanta (London) 9, 925--929 (1962). Chem. Dep., The Univ., Edgbaston, Birmingham (England). G. SC~SBE~

Beryllium. Ein Ver/ahren zur zerstSrungs]reieu Bestimmung yon Beryllium besehreiben C. A. LEVr~E nnd 5. P. Sm~LS jr. 1. ~s einem van de Graafschen Besehleu- niger erzeugg man einen Elektronenstrahl yon 2,1 hieV, der beim Auftreffen auf ein Woffram-Blech harte RSntgenstrahlen erzeu~. Diese RSntgenstrahlen treffen auf die Beryllinm-haltige Probe auf, die naeh der Reaktion 9Be (n,y) 2a schnelle Neu- tronen abgibt. Die Zahl der Neutronen ist eine direkte Funktion der Zahl der vor- handenen Beryllhlmatome. Die Neutronen werden in der Poly/~thylenhalterung der Probe moderiert, ein Teit wird yon einer Silberseheibe aufgefangen. Die yon der Silberscheibe eingefangenen Elektronen erzengen radioaktive Silberisotope, vor allem l~~ (Halbwertszeit 24 see) und 1~ (H~lbwertszeit 2,3 rain). Die Bestrah- lung wird nach 80 sec nnterbrochen und die Silberprobe schnell an einen Geiger. ~iiller-Z/ihler gebracht, der die induzierte Radioaktivit~t migt. Die Radioaktivit~t ist dem Berylliumgehalt direkt proportional. Eine Analyse dauert etwa 4 min. Die Standardabweichung betr~gt bei Berylliumgehalten um 0,1~ 30/0 des Mel3wertes, bei Gehalten um 0,01~ Be 0,5~ des hiegwertes.

1 AnalyL Chemistry 34, 1614--1617 (1962). The Dow Chem. Co., Western Div., Pittsburg, Calif. (USA). A. DORN~MA~

Beryllium als Oxid bestimmen T. P. DRASAD und M. N. SASTR~ 1 naeh folgender Methode. Eine LSsung, die etwa 30--69 mg Beryllium enth~lt, wh'd mit 2 g Ammo- niumsulfat, 10 g Ammoniumehlorid und 10 g Harnstoff verse~zt, auf 500 ml auf- gefiillt und ~uf einer Iteizplatte his zum Auftreten einer Opalescenz erw~rmt, was