56 J. GroSfeld: z.f. Lebensmittel-Unters. und -Forschung

Die Berechnung des Stiirkesyrups nach Juckenack. Von

J. Grol~feld.

Mit te i lung aus der P reuS i schen L a n d e s a n s t a l t ffir Lebensmi t t e l - , Arzne imi t t e l , und ger ich t l i che Chemic in Be r l i n -Cha r lo t t enbu rg .

(Eingegangen am 1. Februar !943.)

Die Ermitt lung eines St~rkesirupzusatzcs in Lebensmitteln verschiedenster Art 'erfolgt in Deutschland fast ausschliel~lich nach dem zuerst yon A. J u e k e n a e k in Ge- meinschaft mit R. P a s t e r n a c k 1 angegebenen Verfahrenl Zwar ist es mSglich, dutch Ermitt lung der einzelnen St~rkesirupbestandteile der Dextrine, der Maltosen und der Glucose in Einzelf~llen zu genaueren Einblicken zu gelangen; doch erfordert eine solche Untersuchung einen unvergleichlich hSheren Arbeitsaufwand, well auch die in Frage kommenden Lebensmittel yon Natur aus diese Bestandteile des Stitrkesirups in mehr oder weniger grofer Menge enthalten kSnnen und darin dann gesondert ermittelt werden miissen.

Eine Ausnahme bildet vieileicht der Dextringehalt, dessen Bestimmung nach dem Ver- fahren yon J~ GroBfeld und G. ~ o l l a t z 2 ebenfalls einfach ausffihrbar ist. Abet diese Priifung kann nur Ms richtungweisender Versuch zur Feststellung der Gr61~enordnung eines St~rke- zusatzes gewertet werden, well sich, wie schon Gro I~feld und t to l latz setbst festgestellt haben, versehiedene St~rkesirupproben je nach ihrem Abbaugrad verschieden verhalten. Diese Probe ist auch mehr als Erg~nzung zu dem Veffahren yon J u e k e n a e k gedacht.

Hinzu kommt noch, daft die Berechnung des St~rkesirups viel einfacher ist als die yon J u c k c n a c k zuerst angegebene und in fast alle Lehrbiicher der Lebensmittelunter- suchung iibergegangene Beschreibung des Yerfahrens erkennen li~ft.

Bereits P. Hasse a sowie I-L l~at thes und F. Miiller a haben einfaehe Formeln zur St/~rke- sirupberechnung nach Juekenack angegeben, die aber anscheinend in Vergessenheit geraten und unabhiingig yon diesen yon A. Rinck~ und mir a wieder neu gefunden bzw. abgeleitet wurden.

Bezeichnet St den StKrkesirupgehalt eines Lebensmittel's in Prozent, iP n die Polari- sation der L6sung "con 10 g in 100 ccm im 200 mm-Rohr nach der Inversion und E den Extraktgehalt des Lebensmitteis in Prozent, so berechnet sich der Stiirkesirup naeh J u e k e n a c k in einfacher Weise nach der G l e i c h u n g :

St = 3,92 Pn -~ 0,169 E. (1)

Man ]~ann diese Funktion auch in einfache Ablesungstabellen umwandeln, wie es in dem erwiihnten ffiiheren Aufsatz yon mir geschehen ist. Die erhaltenen Ergebnisse stimmen zahlenm~flig genau mit den nach der Berechnung yon J u c k e n a c k erhaltenen fiberein.

Iqun sind in den letzten Jahren Beobachtungen gemacht worden, da f die mit dem Veffahren yon J u c k e n a c k gefundenen Sti~rkesirupmengen in einigen F~llen doch yon den zugesetzten abweichen kSnnen. Diese Beobachtungen haben auch einen Nieder-

1 Diese Z. 8, 10 (1904). ~ Diese Z. 59, 216 (1930). 3 Pharmaz. Ztg 51, 815 (1906) - - diese Z. 16, 105 (1908).

I)iese Z. 42, 372 (1921). ~ Diese Z. 79, 77 (1940). Diese Z. 15, 105 (1908).

86. Band Die Bereehnung des Sts nach Juckenack. 57 Juli/August 1943

sehlag gefunden in einem Runderlal~ des Preu]isehen Ministeriums des Innern vom 18. VI. 19341, in dem es heilR:

,,Der mit diesem Verfahren gefundene Wert kann bis zu 3% fiber odor unter der tats~ohlich zugesetzten Menge liegen, weil bei der Berechnung eine spezifische Drehung yon +134,1 ~ fiir den Stgrkesirup zugrunde gelegt ist, w~hrend die tats~ehliche Drehung je nach Art der Herstellung etwas grS~er odor kleiner sein kann. Es wird daher bei einem analytiEeh gefundenen Gehalt bis zu 8 bzw. 15 % yon einer Beanstandung abzusehen sein."

Da die in der Verordnung fiber Obsterzeugnisse zugelassenen St~rkesirupmengen 5 bzw. 12% betragen, ist somit, hierauf umgerechnet, dutch diese Bestimmung eine absolute Fehlergrenze yon nieht weniger als + 6 0 bzw. 25% des Wertes zugestanden. Da diese Fehlergrenze bei dem hSheren St~irkesirupzusatz geringer angesetzt ist als bei dem kleineren, kann schon vermute~ werden, dal~ nieht die Drehung des St~rkesirups der t tauptgrund fiir die Abweiehung sein kann, sondern da] ein anderer Einflul~ wichtiger sein mul~. Diesem naehzuforschen, wurden folgende Uberlegungen angestellt.

1. Die G r u n d l a g e n de r S t ~ r k e s i r u p b e r e c h n u n g .

Die Berechnung des St~rkesirups nach J u c k e n a c k geht davon aus, dal] die St~rke- siruptrockenmasse die spezifische Drehung yon 4-134,1 ~ die des st~rkesirupfreien Ex- traktes naeh der Inversion die spezifische Drehung yon 21.5 ~ aufweist. Letzterer Wert entspricht nach J. H e t p e r 2 e~wa dem yon gelSster Saecharose naeh der Inversion bei 20 ~

Wird nun eine LSsung yon 10 g dieser beiden Stoffe {Saeeharose naeh Inversion bzw. St~rkesi~uptrockenmasse) in 100 ecru gelSst, im 200 mm-Rohr polarisiert, so finder man fiir

Starkesiruptrockenmasse Saccharose nach Inversion +26,82 ~ 4,30 ~

Differenz = 31.12 ~

Dieser Differenz yon 31,12 ~ en~spreehen also hier 100% St~rkesiruptroekenmasse, mithin 1 ~ Abweichung yon 4,30 ~ naeh reehts 100: 3 1 , 1 2 - 3,21% St~rkesirup- trockenmasse. Hieraus folgt under den angegebenen Bedingungen

St~irkesh'uptrockenmasse -- 3,21 [Pn" (--4,30)] -- 3,2] (Pn + 4,30). (2)

Diese Gleiehung bezieht sieh, wie gesagv, auf eine Einwaage yon 10 g Saceharose bzw. Trockenmasse in 100 ccm. Bei Einwaage yon 10 g wasserhaRiger Substanz, die E % 15sliehe Trockenmasse ( Extrakt) enthalte, ist die Zah! 4,30 nit E : 100 zu vervielfachen, wodurch wit erhalten:

Starkesiruptrockenmasse- 3,2] (Pn + 4,301~00)= 3,2] Pn + 0,138 E. (3)

So]l statt der St~irkesiruptrockenmasse auf St~rkesirup mit 18% Wasser berec]met werden, so ist die Gleiehung noch mit 100 : (100 18) - - 100 : 82 zu vervielfaehen, und wir erhalten unsere elngangs S. 56 angegebene Gleichung:

St•rkesirup -- 3,92 Pn § 0.169 E. (1)

Um nun aueh abweichende F~ille ins Auge fassen zu kSnnen, maehen wit uns zweek- m~]ig yon den eingesetzten Zahlen fiir die spezifische Drehung yon Saceharose naeh der

1 Runderlal] des Ministeriums des Innern I I Ia I I 2097/34 betr. Verordnung fiber Obsterzeugnisse. Gesetze u. Verordnungen 26, 78 (1934).

Vgl. I~Iandbueh der Lebensmlttelcbemie 2, 877.

58 J. GroBfeld: z f Lebensmi/stel-Unters. and -Forschung

Inversion und der St/irkesiruptrockenmasse dutch Einsetzung allgemeiner Zahlen un- abh/ingig. Dafiir nennen wit

d = Drehungsdifferenz zwischen St~rkesirup und st/~rkesirupfreiem Lebensmittel, bezogen auf eine L5sung yon je 10 g Extrakt in 100 ccm, beob~chte~ im 200 mm-Rohr,

m = Drehung des stiirkesirupfreien Lebensmittels, bezogen auf eine LSsung yon 10 g invertierten Extrakt in 10 ccm, beobachtet im 200 mm-Rohr,

Pn = Polarisation der Probe nach Inversion, 10 g in 100 ecru, beobachtet im 200 mm-Rohr (wie oben),

E = Extraktgehalt der Probe in Prozent (wie oben), T = Trockensubstanzgehalt des St/irkesirups in Prozent.

Dann kommen wir in der gleichen Ableitung wie in unserem besonderen Falle zu der a l l g e m e i n e n G l e i c h u n g :

100 100( H) St/~rkesirup = ~ - �9 T P~ § m ] ~ %. (4)

In dieser Gleiehung sind nun auBer den ira Einzelversuch gefundenen Beobachtungs- werten fiir p~ and E yon besonderem EinfluB die GrSBen d und m, die wir an einigen Einzelbeispielen n~her betrachten wollen.

Nach der obigen Ablei~ung ist die GrSBe d die Drehungsdifferenz zwischen St/~rke- sirup und Substanz, bezogen auf eine LSsung yon 10 g Extrakt in 100 ccm, im 200 mm- Rohr, also gleich der Drehungsdifferenz der beiden spezifischen Drehungen, maI 0,2; m entspricht der spezifischen Drehung des st/~rl~esirupfreien Extraktes, real 0,2.

Bei den yon J u c k e n a c k eingesetzten Zahlen ist d = 31,2, wie oben gezeigt wurde, Ierner m = 4,30.

Nun fanden wir in 4 Proben St~rkesirup, wie er heute im Handel isC, hShere spezi- fische Drehungen, n/~mlieh § 149,5, 150,5, + 153,5, + 150,1~ ira Mittel § 150,9 ~

Gegeniiber Saccharose .nach der Inversion wfirde also hier betragen d = 0,2 (150,9 -]- 21,5) = 34,48 m = 0,2.21,5 = 4,30.

Setzen wir in die Gleichung ein und reehnen aus, so linden wir schliefllieh

St = 3,54 Pn + 0,152 E. (5)

Ffir cinch Extraktgehalt yon 60% (E = 60) wfirde die Gleichung die Form an- nehmen

St = 3,54 Pn § 0,152 X 60 = 3,54 Pn H- 9,12; (6)

flit 5 % Stiirkesirup erhalten wit, 5 = 3,54 Pn ~- 9,12

2~ = - - 1,13 ~

Diese gleiche Drehung yon --1,13 ~ liefert nach J u c k e n a c k bei 60% Extrakt gem/~l] unserer Gleichung (1) (S. 56) 4,4% Sts also eine Abweichung vo.n nu t 0,6%. Dami t ist erwiesen, dab die spezifische Drehung des verwendeten St~rkesirups nut geringen Einflul] s die Berechnung nach J u e k e n a c k hat, wenn es sick um kleine StKrkesirupgehalte in l~IShe yon etwa 5% handelt. SelbstverstEndlich nimmt dieser EinfluB mit der FIShe des Zusatzes zu und wfirde im vorliegenden Falle bei etwa 25% Zusatz einen Fehler von 3% bedingen.

Wenn nun die Drehung des St/irkesirups nur eine verhKltnismEl]ig kleine Wirkung hat, so mull, da es sich um eine strenge mathematisehe Funkt ion handelt, der Einflul~, unserer GrS$e m um so betr~chtlieher sein.

86. Band Die Bereehnung des St~rkesirups nach Juckenack. 59 Juli/August 1943

Wghlen wit als Beispiel Apfe l s a fg . Fiir diesen gibt A. B e y t h i e n 1 als mittlere

;spezifische Drehung des lnvertierten Extraktes 40 ~ an. Unsere GrSBen werden also

bier, wenn wit die Stiirkesirupdrehung wie bei J u e k e n a e k einsetzen:

d = +26,82 + 8,00 = 34,82 m = 8,00 St = 3,50 ZOn + 0,280 E. (7)

Fiir E -= 60, St = 5 berechnen wir

5 = 3,50 P~ + 16,8 Pn = --3,37%

Diese Drehung liegt noch erheblich unter dem Nullwert der Berechnung nach ~ u c k e n a c k , wonach hier iiberhaup~ noch kein Stiirkesirup nachgewiesen whre.

Fiir E = 60, St ~- 10 bereehnen wit

10 = 3,50 Pn + 16,8 Pn = --1,94 ~

Dieser Drehung entsprechen nach J u c k e n a c k 2,6% Sti~rkesirup, also 7,4% weniger

uls vorhanden sind. W~hlen wit nun einen umgekehrten Fall, z. B. P f l a u m e n m u s . Bei diesem liegt

<lie spezifische Drehung des invertierten Extraktes bekanntlieh um t 0 ~ In diesem Falle

wird also bei Einsetzung der St~rkesirUpdrehung nach J u e k e n a e k

d = 26,82 + 0,00 = 26,82 m = 0

St = 4,55 J~ n + 0 . E =4;55 Pn. (8) 100

Fiir St = 5 wird erhalten:

5 = 4,55 Pn Pn = +1,18.

Naeh der Berechnung yon J u c k e n a e k entsprechen diesem Weft bei 60% Extrakt

14,7% St~rkesirup, also 9,7% mehr als zugesetzt sind. Wir erkennen aus diesen reehnerischen Uberlegungen den grol~en Einfiul] der Dre-

:hung des sts Extraktes naeh der Inversion. Die vorstehenden Beispiele

beziehen sieh allerdings auf einige extreme Fi~lle, die vorkommendenfalls beaehte~ sein

wollen. Fragen wit uns abet weiter naeh der Drehung des invertierten Extraktes bei

anderen Friichten, so geben uns Untersuchungen yon E. H o t t e r 2 Auskunft, yon denen :folgende Mittelwerte hier genannt seien:

~pfel . . . . . . ~47,0 Aprikosen . . . . --13,3 Birnen . . . . . . --63,2 Brombeeren . . . --20,3 Erdbeeren . . . . --27,1 Heidelbeeren . . . . --33,7 ~imbeeren : . . . --26,3 Kolunderbeeren . . --15,9

Johannisbeeren . . --29,5 Kirschen . . . . . --20,3 Maulbeeren . . . . --27,3 Pfirsiche . . . . . --21,2 Preiselbeeren . . . --28,3 Stachelbeeren . . --30,1 Weichseln . . . . --20,9

W~ihrend also in dieser Zusammenstellung innerhalb +3 ~ nur Brombeeren, Kirschen, Pfirsiehe und Weichseln dem Weft der inver~ierten Saecharose yon - 21,5 ~ entsprechen,

1 Handbuch der Lebensmittelchemie 5, 621. 2 Z. landw. Versuchswes. in Osterreich 9, 747 (1906). - - A. B e y t h i e n u. P. S immich,

diese Z. 20, 241 (1910).

60 J. Grol~feld: z f Lebensmittel-Unters. urid -Forschung

wiehen J~pfel, Birnen, Erdbeeren, Heidelbeeren, tIimbeeren, Johannisbeeren, Maul- beeren, Preiselbeeren und Staehelbeereri welter nach links, Aprikosen und Holunder- beeren erheblieh nach rechts ab.

Von anderen zuckerhaltige n Stoffen zeigen folgende eine verh~ltnismiiBig geringe Linksdrehung des invertierten Extraktes:

Rfibensirup Riibenmelasse Strontianmelasse - - 1 4 ~ - - 1 4 ~ 0 o

Beim Beispiel des Riibensirups wird man bei einem Extraktgehalt yon 80% nach J u c k e n a c k etwa 4,7% Stiirkesirup feststelten, w/~hrend keiner vorhanden ist.

Aus diesen Uberlegungen geht somit hervor, wie grol] die Bedeutung .der Drehung des invertierten st~rkesirupfreien Extraktes fiir die Ermittlung kleiner St~rkesirup- gehalte nach J u e k e n a c k ist und wie gro$e Fehler dutch unrichtige Einsetzung dieser

Drehung eintreten k6nnen.

2. F o r m e l n zur genauen B e r e c h n u n g des St~irkesirups.

An Hand unserer oben abgeleiteten allgemeinen Gleichung (4) ist kS nun leicht, ffir jeden besonderen Fall eine exakte Berechnung fiir den St~rkesirupgehalt zu linden, wenn uns die GrSl~en d, m and T bekannt sind. Von diesen ist T dureh Priifung des ver- wendeten Sfiirkesirups zu ermitteln. Wit kSnnen abet auch den Weft yon J uc k e n a c k = 82% einsetzen, wenn wir das Endergebnis als ,,St~irkesirup mit 18% Wasser" aus- driicken. Damit bleiben noeh die GrSflen d und m:

d ist, wie oben dargelegt, die Drehungsdifferenz der spezifischen Drehungen der Trockenmassen yon Stiirkesirup und invertiertem Extrakt der stiirkesirupfreien Probe real 0,2. Wie ebenfalls schon gezeigt wurde, ist die H6he des Einflusses yon d bei kleinen St~rkesirupgehalten verh~ltnism~l]ig gering, w~ehst aber mit der St~rkesirupmenge~ und zwar, wie auch die Gleichung (4) erkennen l~il3t, proportional zum St~irkesirupgehalt.

mist die spezifische Drehung des invertierten st~rkesirupffeien Extraktes der Probe. Diese GrSl]e spielt gerade bei kleinen St~irkesirupgehalten, wie sie meistens in Frage kommen, die grSl~te Rolle.

Fiir die oben genannten Beispiele haben wit bere~ts die entspreehenden Berechnungs- gleichungen ffir St~trkesirup angegeben. Wit wollen jetzt fiir den in Frage kommenden Bereich der spezifischen Drehungen zwisehen --70 und +5 o, wie sie bei Fruchtsi~ften~ 130--160 ~ wie sie bei St~trkesirupsorten in Frage kommen, in eine allgemeine Form

St = p P~ + q'E (9)

bringen. Dutch Ausreehnung kommen ~ir dann zu folgender Tabelle (s. S. 61). In dieser Tabelle bedeutet die obere Zahl den Weft ffir p, die untere den fiir q. Einem Rtibensirup mit der spezifischen Drehtmg des Extraktes nach der Inversion yon

--14 ~ sei St~rkesirup zugemischt worden, dessen Spezifische Drehung der Trockenmasse +148 ~ betrage. Dann finden wir nach der Tabelle fiir --15 ~ bzw. --150 ~

P q 3,70 0,111

dureh Interpolation 1 5 - 14 ~ 1 o = +0,02 --0,007 150 ~- 148 = 2 ~ = +0,04 4-0,001

3,76 0,105

Die Gleichung lautet Starkesirup (mit 18% Wasser) = 3,76 Pn + 0,105 E.

86. Band Die Berechnung des St~rkesirups nach Juckenack. 61 Juli[August 1943

Sti~rkesiru ,berechnung bei verschiedenen spezifischen Drehungen.

Spezifischc Drehung Spezifische Drehung der St~rkesiruptrockenmasse in Kreisgraden des st~rkesirupfreien

Extraktes in Kreisgraden: I --[-- 135 ~ 145 -{- 160

-70 {

--65 {

--60

--55

--50

--45

--40

--35

--30

--25

--20

--15

--10

--5

0

+5

+130 I +13_______.5

3,05 0,427

3,13 0,406

3,21 0,385

3,30 0,363

3,39 0,339

3,49 0,314

i

3,59 ' 0,287

3,70 3,59 0,259 0,251

3,8I 3,70 0,229 0,222 3,93 3,81 0,197 0,I91

4,07 3,93 0,163 0,157

4,21 4,07 0,126 0,122

4,36 4,21 0,089 0,084 4,52 4,36 0,045 0,043

4,69 4,52 O,O00 " 0,000

4,88 4,69 --0,049 --0,047

2,97 0,416

3,05 0,396

3,13 0,375

3,2i 0,353

3,30 0,330

3,39 0,305

3,49 0,279

+ 140

2,90 0,407

2,97 0,387

.3,05 0,366

3,13 o,344 3,21 o,'321 3,30 0,297

3,39 0,271

3,49 0,244

3,59 0,215

3,70 0,185

3,81 0,152

I 3,93 0,118 4,07 0,081 4,21 0,042

4,36 0,000

4,52 /--0,045

2,84 0,397

2,90 0,377

2,97 0,357

3,05 0,335

3,13 0,313

3,21 0,289

3,30 0,264

3,39 0,237

3,49 0,209

3,59 0,179

3,70 0,148

3,81 0,114

3,93 0,079

4,07 0,041

4,21 0,000

4,36 --0,044

-~ 15o -t- 155

2,77 2,71 0,388 0,380

2,48 2,77 0,369 0,360

2,90 2,84 0,348 0,340

2i97 2,90 0,327 0,319

3,05 2,97 0,305 0,297

3,13 3,05 0,281 0,274

3 , 2 1 3,13 0,257 0,250

3,30 3,21 0,231 0,225

3,39 3,30 0,203 0,198

3,49 3,39 0,174 0,170

3,59 3,49 0,143 0,140

3,70 3,59 0,111 0,108

3,81 3,70 0,076 0,074

3,93 3,81 0,039 0,038

4,07 3,93 0,000 0,000

4,21 4,07 - 0,042 0,041

2,65 0,371

2,71 0,352

2,77 0,333

2,84 0,312

2,90 0,290

2,97 0,268

3,05 0,244

3,13 0,219

3,21 0,192

3,30 0,164

3,39 0,136

3,49 0,105

3,59 0,072

3,70 0,037

3,81 0,000

3,93 --0,039

3. S c h ~ t z u n g des S t ~ i r k e s i r u p g e h a l t s in H a n d e l s p r o b e n .

Bei der Untersuchung yon Handelsproben yon Fruchterzeugnissen, Zuckerwaren, Sirupen usw. wird in vielen Fs die spezifische Drehung des Extraktes des Grund- stoffes bzw. des verwendeten St~rkesirups nicht bekannt sein. Man ist dann auf Sch~tzun- gen angewiesen. Die folgenden Uberlegungen sollen klarstellen, inwieweit es mSglich ist, auch so zu brauchbaren Ergebnissen zu gelangen.

Zun~chst ist bier zu bemerken, dab eine so genaue Bestimmung des St~rkesirups wie bei Kenntnis der beiden spezifischen Drehungen nicht mSglich ist und daher die Anwendung unserer abgeleiteten genauen F0rmeln auf ein Spiel mit Zahlen hinaus- kommt, dem keine wirkliche Genauigkeit gegeniibersteht, Hier Steht also nichts im Wege, z .B. die der J u c k e n a c k s c h e n Berechnung entsprechende Formel

St : 3,92 Pn + 0,169 E (1)

62 J. Grol~feld: z' f" Lebensmittel'TJnter s: und -Forschllng

dureh Kiirzung in folgende umzuwandeln:

St = 3,9 Pn q- 0,17 E. (la~

So wiirden wir bei einer gefundenen Drehung 1 : 10 nach Inversion im 200mm'Rohr yon ~ 1 ~ bei der genauen Bereehnung 6,2, bei der vereinfaehten Berechnnng 6,3% Sts linden, w~hrend die wirklich vertretbare Genauigkeit bier hSchstens eine Angabe in ganzen Prozentwerten gestattet.

Wie wit weiter gesehen haben, ist bei kleinen StKrkesirupgehalten fiir die Genauig= keit des Ergebnisses in erster Linie die spezifisehe Drehung des st~rkesirupfreien Extrakt- anteiles entscheidend. Diesen Wert kSnnen wit in Ann~herung den bisher gefundenen Mittelwerten aus den Literaturangaben entnehmen, soweit solche Mittelwerte bisher bestimmt wurden. Dabei ist aber zu beachten, dab die ftir die reinen Friiehte geltenden Zahlen dutch Zuckerzusatz immer mehr der yon J u c k e n a c k angesetzten spezifisehen Drehnng yon --21,5 ~ gen~hert werden. Bei hohen Zuckerzusiitzen im Vergleich zum Fruchtextrakt l~Bt sleh ohne groBen Fehler dieser Drehungswert einsetzen. Bei kleinerea Gehalten l~Bt sich oft der Zuckerzusatz aus dem allgemeinen Analysenbild abschiitzen und damit unsehwer eine in Frage kommende Drehung linden, mit der man dann die betreffende Berechnungsgleichung mit Hilfe der Tabe]le (S. 61) anfstellen kann.

Bei st/irkesirupfreien Fruehtzubereitungen mit abweichender spezifischer Drehung des Extraktes ist es so aneh umgekehrt mSglieh, auf die tIShe des vorgenommenen Z u e k e r z u s a t z e s zu sehlieBen. So gibt z. ]~. E. H o t t e r in seinen bereits erw/ihnter~ Untersuchungen (S. 59) an, dab er als mittlere spezifisehe Drehungen des invertierter~ Extraktes gefnnden babe bei

Zwetschen l%eine clau den Pflaumen

--11,70 (--4,6 ~ his --21 ~ _12,4 ~ (--3,6O.bis .--20,2 o) --12,0 o (--7,9 ~ bis ---18,0 ~

Da die spezifische Drehung des invertierten Extraktes bei ungezuckertem 1)flaumen -- mus um etwa 0 ~ liegt, ist also anzunehmen, dab es sieh bei jenen Proben um gezuekerte Ware gehandelt hat. Und zwar berechnen .wir nach der Misehungsregel in Zucker- zus/itzen, bezogen auf den Extrakt, in Anns

11,7 100 = 54%, 12,4 100 = 58%, 12,0 100 = 56%. 21,5 ' 2i,-5" 21,--~"

Xhnlich dtirfte es mSglich sein, auch bei A p f e l k r a u t einen Zuckerzusatz naeh- zuweisen, night abet bei solchen Fruchtzubereitungen, d eren Drehung des invertierten_ Extraktes in tier N~he yon --21,5 ~ liegt.

Beziiglich der Drehung des Sts ist heute immer damit zu rechnen, dal~ Sts yon hSherer Drehung verwendet worden ist, als seinerzeit J u c k e n a c k angegeben hat. Man findet dann naeh J u e k e n a c k unter Umsts etwas zu hohe Werte. Um dies auszugleichen, bieten sich zwei Wege.

Nach dem elnen Wege berechnet man den Sti~rkesirupgehalt zuniiehst naeh J u e k e - naek , z.B. mit der 0bigen Formel

St = 3,9 Pn § 0,17 E. (la}

Dann multipliziert man das Ergebnis mit einem Korrekturfaktor, der sieh al~s dem Ver- h/iltnis beider Drehungsunterschiede gegeniiber Invertzucker ergibt. Setzen wir die spezifische Drehung der Troekenmasse des heutigen Sts entsprechend dem voa

86. Band Die Berechnung des Starkesirups nach Juckenack. 63 5uli/August 1943

uns gefundenen Mittelwert (S. 58) Zu +150,9 ~ den Wert yon J u c k e n a c k zu +135,1~ so ergibt sich:

Drehungsdifferenz zwischen heutigem St~rkesirup und Invertzucker = 150,9 + 21,5 = 172,4 ~ Drehungsdifferenz zwischen friiherem St~rkesirup und tnvertzucker = 134,1 + 21,5 = 155,6 ~

Wit miissen also das bei Berechnung nach J u cke n a c k bei Verwendung des heutigen Sti~rkesirups gefundene Ergebnis noch mit

155,6 F = = 0,90

172,4

multiplizieren. In diesem Falle lassen sich die frfiher yon mir angegebenen Tabellen 1 benutzen, wenn man das Ergebnis noch mit 0,90 vervielfacht.

Der anderc Weg besteht darin, da~ wit mit Hilfe unserer obigen Tabelle eine neue Berechnungsgleichung aufstellen, die dann lautet St = 3,5 Pn + 0,15 E, oder in rechne- risch bequemer Form:

7 + ~ E. (]o) S t - ~ 7 . Pn .

K u r z e Z u s a m m e n f a s s u n g .

�9 1. Ffir die Berechnung des prozentualen St~rkesirupgehaltes St in Lebensmitteln aus der Polarisation nach der Inversion Pn (10 g in 100 ccm, 200 mm-Rohr) und dem Extraktgehalt E (in %) wurde folgende allgemeine Formel abgeleitet:

S t - 100 lO0(pn + ~.00 d T

d = Drehungsdifferenz zwischen St~rkesirup und st~rkesirupfreiem Lebensmittel, bezogen ~uf eine LSsung yon je 10 g Extrakt in ]00 ccm, beobachtet im 200 mm-Rohr,

m = Drehung des st~rkesirupfreien Lebensmittels, bezogen auf eine LSsu~g yon 10 g inver- tiertem Extrakt in 100 ccm, beobachtet im 200 mm-l~ohr,

T = Trockenmassegehalt (Extraktgehult) des St~rkesirups in Prozent.

2. Es wird gezeigt, da$ bei kleinen St~rkesirupgehalten die Drehung des verwendeten Handelsstiirkesirups nur geringen EinfluB auf den ermittelten StKrkesirupgehalt hat.

3. Dagegen ist bei kleinen St~rkesirupgehalten, wie an den Beispielen yon Apfel- kraut und Pflaumenmus dargelegt wird, die spezifische Drehung des invertierten stiirke- sirupfreien Extraktes yon fiberwiegendem Einflu$, wenn diese Drehung erheblich von der Drehung des Invertzuckers abweicht.

4. Fiir eine einfachere Berechnung des Stiirkesirupgehaltes (mit 18% Wassergehalt) wurde die Formel

St = ~9 Pn + q E .

entwickelt und die p- und q-Werte Ifir den Bereich der spezifischen Drehungen des invertierten st~rkesirupfreien Extraktes von --70 bis +5 ~ des St~rkesirups yon +130 bis 160 ~ in einer Tabelle zusammengestellt.

5. Bei Lebensmitteln mit Zus~tzen an St~rkesirup unbekannter Art kann die Be- rechnung des St~rkesirups nach J u c k e n a c k in Anbetracht der sonstigen Fehlerquellen nach folgender vereinfachten Gleichung ausgeffihrt werden:

St = 3,9 Pn + 0,17 E.

I Diese Z. 79, 77 (1940).

64 E. Bohm: Z . f . : L e b e n s m i t t e l - U n t e r s . und 'Forschung

6. Da der heute meist im Handel befindliche St~irkesirup eine hShere Reehtsdrehung aufweist als friiher zugrunde gelegt wurde, empfiehlt es sic]a, wenn die Art des St~irke- sirups nicht bekannt ist, die nach J u e k e n a c k berechneten Ergebnisse mit 0,90 zu multiplizieren oder naeh der angepaBten Formel

zu rechnen. 7. Dureh Zuckerzusatz wird die spezifische Drehung des Fruehtextraktes der spezi-

fischen Drehung des Invertzuekers soweit gen~hert, dab die Fehler dutch Drehungs- abweichung eIltsprechend verringert werden.

8. Bei Fruchtzubereitungen mit yon --21i5 ~ abweiehender spezifischer Drehung des Extraktes (Apfelkraut, Pflaumenmus) kann aus den gefundenen Drehungswerten in gewissen F~llen auf erfolgten Zuckerzusatz geschlossen werden.

Abtrennung niedrig siedender organischer Liisungsmittel beliebiger Diehte yon der w~isserigen Phase dureh Filtration

im gesehlossenen Raum. Beitrag zur Bestimmung des Fettgehaltes yon Lebensmitteln.

Von

Regierungs-Chemierat Dr. E. Bohm

Aus einer Wehrkreis-Veteringr-Untersuchungsstelle. Chefveteringr: Stabsveterin~r Dr. Nieder.

(Eingegangen am 8. Dezember 19d2.)

Unter den bisher zur Bestimmung des Fettgehaltes yon Lebensmitteln vorgeschla- genen zahlreichen Verfahren kommt GroBfelds Trichlor~ithylenmethode besondere Bedeutung zu (1, 2). Ihr tiauptkennzeiehen ist die Verwendung einer gemessenen Meng e eines in Wasser unlSslichen, spezifisch schweren and verh~iltnismiiBig niedrig siedenden (unter 100~ abet doch bei Zimmertemperatur mSglichst wenig fl/ichtigen, organischen LSsungsmittels, z.B. Trichlor~ithylen, Tetrachlorkohlenstoff nsw. Die Verfahrensweise ist kurz die, dab das zu untersuchende Material (gegebenenfalls naeh S~iureaufschluB) mit dem siedenden LSsungsmittel digeriert wird. Die eigentIiche Fettbestimmung er- ~olgt in einem bestimmten Tell der spezifiseh sehweren FettlSsung. Diese wird yon der leichteren w~isserigen Phase mittels einer besonderen, yon Grogfe ld angegebenen Apparatur naeh dem Prinzip der Filtration im geschlossenen gaum abgetrennt.

Die Filtration im geschlossenen Raum ist ffir exakte Fettbestimmungen mittels der obigen Methode als unentbehrlich zu bezeiehnen, da unter 100 ~ siedende Fliissigkeiten einen nicht .zu -(ernaehl~issigenden Dampfdruck aufweisen and daher, insbesondere bei VergrSl~erung der Oberfl~che (z. B. dureh Filtration, Sehiitteln usw.), erhebliche Fliissig- keitsmengen dutch Verdunstung abgeben kSnnen.

Die Abtrennung spezifiseh schwerer Flfissigkeiten yon der leiehteren w~isserigen Phase dutch Filtration im geschlossenen Raum berei~et besondere apparative Sehwierig-