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Niedersehlag liefert. Die Zusammensetzung der beiden Formen ist gleich, aber infolge abweichender morphologischer Struktur ist die. L5sliehkeit verschieden. Die ermittelte NaphthMinmenge ist nach langsamer Abscheidung kleiner, die Nenge des durch Zugiegen der l~eagensl5sung gefi~llten Niedersehlags stimmt besser mit dem richtigen Weft iiberein. Ein kleiner l~eagensfiberschug un4 Kiihlen der LSsung sind vorteilhaft. Der Niederschlag wird stark abgesaugt, gelSst und der Pikrin- s/~uregehalt mit 0,i n NatronJauge gemessen. Fiir die Bestimmung des N~phthalin- gehaltes yon Stadtgas wir4 Pikrins/iurelSsung als Wasehfliissigkeit verwendet. Von 3 nachein~nder geschalteten, mit Pikrins~ure besehickten Waschflaschen wird die mittlere mit Eis gekiihlt.

Nagy~r K~mikusok Lapja 15, 568--571 (1960) [Ungarisch]. Forsch.-Inst. Chem. Sehwerind., Veszprgm (Ungarn). J. P ~ K

Titrimetrische Bestimmung yon in wasserfreiem Ammoniak gebundenem Kohlendioxid. A. R. AD~, ~. SY~UTA und W. E. STEP~E~SOX 1 ~rbeiten nach folgen- dem Prinzip : Das fliissige AmmoIliak wir4 verdamplt, wobei Ammoniumcarbaminat quantitativ zurfickbMbt. ~(an versetzt mit Schwefelsaure, spMtet dadurch Am- moniumcarbaminat in Ammoniak, das zu Ammoniumsulfat gebunden wird, un4 Kohlendioxid, absorbiert letzteres in Bariumhydroxidi6sung und bestimmt es titrimetrisch. -- Die verwendete Apparatur besteh~ aus einem zylindrischen Probengefal~ (Edelstahl, Typ 316, 500 ml Inhalt), das a~ beiden Enden mit Stahlnadelventilen versehen ist, einem Saurew~schturm, einem mit Glaswolle gefifilten Turin als Falle, einem AbsorptionsgefaB, beschickt mit Barium- hydroxidl6sung, und einem Gaszahler. -- Arbeitswelse. Nach Spiilen des Proben- zylinders mit kohlendioxi4~reiem Stickstoff wird flfissiges Ammo~iak unter Kiihlung eingefiillt und gewogen. ~ n (iffnet alas obere Ventfl un4 ]aBt das Ammo~iak bei etwa 20~ im Wasserbad verdampfen, wobei kein fliissiges Ammoni~k durch Verspritzen verlorengehe~ durf. AnsehlieBend wird der Saure- wascher mit 150 ml 2 n Schwefelsaure gefiillt un4 zusammen mit der Falle 10 rain mit Stickstoff gespfilt. Naeh Durchleiten yon Stickstoff 4urch das AbsorptionsgefgB wird es mit 0,01 n Bariumhydroxidl6sung gefiillt un4 mit 0x~lsaurel6sung gegen Phenolphthalein titriert, wodurch der Wert fiir die gesamte l~enge Bariumhydroxid ermittelt wire! (Wert A). Man verwirft die L6sung un4 beschickt das Absorptions- gefag erneut mit der gleichen )/Ienge Bariumhy4roxi416sung. A~sch]iegend werden alle Tei]e tier Apparatur verbunden. Nan driickt Saure aus dem Saurewascher in das Probe~lgefaB, schliegt dessen Ventile und schfittelt 1 rain. Nach Zuriickdriicken tier Saure in den Saurewascher ]iigt man 14:1/Std Stickstoff durchstr6men. ])anach wird das Absorptionsgefal~ yon der Apparatur ~bgenommen und die Bariumhydroxid- ]6sung mit OxMsaure titriert (Wert ~). Eine Blindbestimmnng ohne Probe ist Weft C. -- Die Berechnung (ppm) erfo]gt n~ch folgender Formel (A - - B - - C)" ~ ' t ~ / G ;

Normaliti~t der OxMsi~ure, F 22 005 (~quivMentgewicht yon Kohlendioxicl. 1000), G Gewicht 4er Probe in Gramm. Die beschriebene ~etho4e ist durch Zugabe yon bek~nnten Mengea Kohlendioxi4 gepriift worden. Fiir Menge~ Kohlendioxid zwisehen 6 und 5r ppm liegt die Genauigkeit bei • 1,5 ppm.

AnMyt. Chemistry 32, 1319--1320 (1960). Western Operations Inc., l~ich- mond !~efinery, Standard Oil Co., l~ichmond, CaliL (USA). ANN]~n~E ttO~LST]~N

Die Bestlmmung der GrN~enverteihmg und Zusammensetzung der Teilchen yon SchwefelsKure-Aerosolen wird naeh J .P . LODGE jr., J. F~RG~SO~ und ]~. ~. HAYLIK 1 in einem Arbeitsgang durchgefiihrt. -- Aus/i~hrung. Jeweils ein Objekttrager wird 1. zur TeilchengrSBebestimmung mit einer dicken Silicon61- schicht (Dow-Corning, 200 fluid; 2500 Stok) und 2. zur H2SO4-Bestimmung mit

1961 2. Analysevon~aterialiend. Industrie, d. Handelsu. d. Landwirtschaft 457

einem Filmstreifen, der durch 5 rain Behandlung mig der l~eagenslTsung (siehe unten) hergestellg wird, iiberzogen. Beide Objekttrgger werden in eine Kammer gebracht, die Versuchsl6sung wird mit 10~ t{2SO~ eingespriih~ (15 rain Warte- zeit). Die GrSgen der Teilchen werden durch direkte Auszi~hlung der TrSpfchen (kugelfSrmig) auf dem SiliconTl-Objekt%r/~ger bestimm~. Die Schwefels~ure~r6pfchen auf Objekttr~ger 2 geben im ~{ih'oskop beim Durehlieht (polarisiert) vollkommen runde milchig-gelbe Kreise auf blauem Un~ergrund. Andere S~uren zeigen gelbe Punkte, jedoeh ohne den milehigen Niedersehlag des BaSQ. Phosphorsgurepunk~e, die such eine milchige Triibung ergeben, kTnnen mit gekreuz~em Polarisator und Analysator unterschieden werden. Andere Sulfate und Phosphate geben milchige Triibungen, zeigen aber den Farbumschlag vom Bromphenolblau niche. Auf Grund einer grogen Anzahl yon Versuehen karm ein VerhMtnis D~ = 2,5 Dx angegeben werden, wobei D~ bzw. 29~ die Tropfendurehmesser naeh Probe 1 bzw. 2 bedeuten. Danaeh l~13t sieh die TropfengrSge auf ~,: 30~ ermit~eln. Uber 900/0 relative Feuehbigkeit gilt die Gleichung nieht. -- BeagensIgsung. 0,05 g Brompheiaolblau, 5 g BaCle und 3 ml einer 1,5~ Natronlange werden in 300 ml Wasser gelOst.

x Analv~. Chemistry 32, 1206--1207 (1960). Chem. l%es. Develop., Air Poll. Engng. ges., R.A. Tuft Sanitary Engng. Center, U.S. Publ. Xealth Service, Cincinnati 26, Ohio (USA). S. PRAKAS~

Treibgas- und Alkohol-Wirkstoffbestimmung in Aerosol-Dosen, Der Inhal~ yon Sprtihflasehen besteht im allgemeinen aus der alkoholischen LSsung des Wirk- sgoffes und dem Treibgas, meist Frigenen. C. BAvscm~aE~ z modifiziert das Be- stimmungsverfahren yon C. LIOTTA s, bei dem man das Gas langsam dutch Wasser perlen l~tg~ und die Gewichtszunahme des Wassers bestimmt, zu einer Schnell- methode, die an Stelle yon 24 Std nur noch 15--20 rain benTtig~. -- Aus/iihrung. Von der Aerosoldose wird der Sprfihkopf abger~ommen urtd mi~ einem kurzen Gummischlaueh eine gewogene Gaswaschflasche mit 50~ CaCl~-LSsung an- geschlossen, die in einem Temperaturbad. yon 55--60 ~ C sgeh~. Dureh Druck auf das Ventil erttleert man die Flasehe in 5--10rain, l~ig~ die Wasehflasche noeh 5--10 rain temperaturkonstant stehen und w~g~ dann. Die Zunahme des Gewichtes entspricht tier 3/Ienge Alkohol-WirkstofflSsung, wi~hrend die Treibgasmenge aus dem Arffangs- un4 Leergewicht cter Aerosoldose enni~telt werden kann. Die Ab- sorptionsl6sung mug jedesmal erneuert werden. Die Genauigkei~ betri~gt bei dieser 5{ethode ~ 1--2~ Bei h6heren Anspriiehen an die Genauigkeit wird folgende Arbeitsweise empfohler~: Man kiihlt die Dose auf mindestens --30 ~ Cab und iiber- ffihrt den Inhalt unter Nachspiilen mi$ Prigen in einen gewogenen t~undkolben. Dann wird ein Dimroth-Kiihler aufgesetzL dutch den 30~ warmes Wasser aus einem Thermostaten geleitet wird. Die Destillation wird unter allm~hlichem An- heizen des Wasserbades eingeleitet un4 bei Siede~emperamr etwa 1 Std durch- gefiihrg. Daml w~gt man den Destilla~ionsrficks~and im Kotben, des~illiert noeh 1/2 Std weiter mad nimmt die Kontrollw~gung vor. Bei hohem Prigengehal~ kann die erste Wi~gung erst naeh 11/2 Std vorgenommen werden.

1parfiim u. Kosmet. 41, 261--262 (1960). Lab. Pa. J. G. Monson & Co., Frankfurt a. 3/[. -- s File Chgo. Lab. Bur. Int. l%ev.-Index No. 21 S-Toi: Prep-6.

3/[AI~GO:r ZINMER~•

Wasseruntersuchung. Die photometrische Methode zur Bestimmung von Ammo- niak nach J. M. K~VsE und M. G. ~{nLno~ 1 dutch Oxydation mit Chloramin T und An/iirbung chit einem Reagensgemisch aus Pyridin, Pyrazolon und Bispyrazolon wird yon T. U~E~OTO, u TSVDA und M. HAYASn~ s iiberpriift und modifiziert. Es wird gezeigt, dal? die entstehende Farbung tier Bildung yon l%ubazonsgure (C2oI{~O~N~) zuzuordnen is*. Ftir die Bestimmung wird das Oxydationsprodukt des Ammoniaks