1963 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien 277 Die Bestimmung kleiner Mengen yon starken S~iuren in Liisungen durch Titration nach der Mikroluminescenzmethode, beschreiben K. P. S~OLZA~OV, N. N. G~I~O~v und L. A. SOLOWEV~ 1. Die Titrationen wurden in einer selbstgebauten App~ratur mit Natronlauge gegen fl-Naphthochinoliu oder fl-MethylumbeUi/erron (0,1~ LSsungen in Athanol) ausgefiihr~. W~hrend der Titration werden die Galvanometerausschl~ge abgelesen, welche proportional der noch vorhandenen Menge der S~ure sind. Beim Endpunkt wird die Luminescen~zfast vol]stSndig aus- gelSscht. Die kleinste bestimmbare Menge yon S~ure betri~gg etwa 6/~g/ml. Z. anal. Chim. 17, 28--30 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) ~danov- Staatsuniv. Leningrad (UdSSR). J. MA~I~OWS~:~ ~ber die Darstellung niehtw~tflriger MaBliisungen quaterniirer Ammonium- basen berichten G. A. H~LOW und G. E. A. WYLD 1. Die LSsungen werden durch Umsatz yon quatern~ren Ammoniumchloridenund Kaliumhydroxid m Isopropyl- alkoho] dargestellt lind sind zur Bestimmung yon S~uren in organischen L6sungs- mitteh~ geeignet. -- Zur Darstellung yon 100 ml Hexadecyltrimethylammonium- hydroxidl6sung (0,2 n), werden 100 ml 0,2 n Kalil~uge in Isopropanol mit 7,0 g trockenem Hexadeeyltrimethylammoniumchlorid versetzt. Die LSsung wird in Intervallen 15 rain lung gesehiittelt un4 nach Absitzen des l~iederschlages dekan- tiert. Die LSsung wir4 gegen CO 2 geschiitzt aufbewahr~ und gegea 0,1 n Salzs/~ure standardisier~. Dutch die LSsliehkeit yon KC1 enth~l~ die MaB15sung etwa 100 bis 200 ppm Kalium, welches unter Umsts bei 4er potentiometriseher~ Be- stimmung schwacher S~uren stSren karm. Es kann 4urch Behandela der LSsung mit einem Ionenaustauscher, der in seiner quaterni~ren Ammoniumform vorliegt, entfernt werden. 1 Analyt. Chemistry 3~, 172--173 (1962). Shel] Develop. Co., Emeryville, Calif. (USA). I~. Z r M ~ Die h~ufigere Verwendung yon Thioaeetamid (TAA) und )]A)TA im analy- tischen Trennungsgang und ffir quantitative Analysen befiirwortet G. C. K~IJNL Er bespricht die ausgezeichneten MSglichkeiten, die sieh besonders bei kombinierter Anwendung der beiden Reagentien ergeben. Die Metalle lassen sich dann naeh ihrem Verhalten in 4 Gruppen einteilen: 1. Metalle, die mit TAX in saurem Milieu als Sulfide ausfallen. 2. Metal]e, die in Anwesenheit yon ADTA und C~C12uls Hydroxide ausfallen. 3. Metalle, die in Anwesenheit yon ADTA und CaCL z in ammoniak~lischem Milieu mit TAA als Sulfide ausfallen. 4. Metalle, die auch dann noch in LSsung bleiben. -- Fiir die Metalle Kup]er, Eisen, Zink und Chrom werden die verbesserten BestimmungsmOglichkeiten neben anderen Metallen auf dieser Grundlage aus- ffihrlich besprochen. 1 Chem. Weekhl. 58, 127--132 (1962) [Holl~ndiseh I. MAROO~ ZI~.~A:~N S-Sulfonamidoehinoline, die J. H. :BILLMA~VST und 1:~.C]~ERNII'~ 1 herstellen, sind mSglicherweise als *elektive Beagentien liar Ag+, Hg2+, Cue+, Pb 2+, Co ~+ und Zn ~+ brauchbar, da mit diesen Metallen un]Ssliche, gefArbte (gelbe his rote) Chelate entstehen. Diese Chelate sin4 nicht nur in den wABrigen PufferlSsungen unlSslich (Acetat, p~ 5,2; Ammoniak-Acetat-Tartrat, pH 8,4; AmmonJak-Tar~rat, ohne p~- Angabe), in denen die Meta]lionen mit der 0,1 m ~eagenslSsung in 95~ Athanol oder Aceton iu der Hitze umgesetzt werden, sondern auch in dell iibliehen nichtpolaren organischen LSsungsmitteln sowie den polaren LOsungsmitteli1 Di- methylformamid, Pyridin un4 Nitromethan. Die mSglichen Strukturen der Kom- plexe (1:1 und 1:2) der 4 synthetisierten Verbmdungen (8-[p-Toluolsulfonamido]-

Die Bestimmung kleiner Mengen von starken Säuren in Lösungen

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1963 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien 277

Die Bestimmung kleiner Mengen yon starken S~iuren in Liisungen durch Titration nach der Mikroluminescenzmethode, beschreiben K. P. S~OLZA~OV, N. N. G~I~O~v und L. A. SOLOWEV~ 1. Die Titrationen wurden in einer selbstgebauten App~ratur mit Natronlauge gegen fl-Naphthochinoliu oder fl-MethylumbeUi/erron (0,1~ LSsungen in Athanol) ausgefiihr~. W~hrend der Titration werden die Galvanometerausschl~ge abgelesen , welche proportional der noch vorhandenen Menge der S~ure sind. Beim Endpunkt wird die Luminescen~z fast vol]stSndig aus- gelSscht. Die kleinste bestimmbare Menge yon S~ure betri~gg etwa 6/~g/ml.

Z. anal. Chim. 17, 28--30 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) ~danov- Staatsuniv. Leningrad (UdSSR). J. MA~I~OWS~:~

~ber die Darstellung niehtw~tflriger MaBliisungen quaterniirer Ammonium- basen berichten G. A. H~LOW und G. E. A. WYLD 1. Die LSsungen werden durch Umsatz yon quatern~ren Ammoniumchloriden und Kaliumhydroxid m Isopropyl- alkoho] dargestellt lind sind zur Bestimmung yon S~uren in organischen L6sungs- mitteh~ geeignet. -- Zur Darstellung yon 100 ml Hexadecyltrimethylammonium- hydroxidl6sung (0,2 n), werden 100 ml 0,2 n Kalil~uge in Isopropanol mit 7,0 g trockenem Hexadeeyltrimethylammoniumchlorid versetzt. Die LSsung wird in Intervallen 15 rain lung gesehiittelt un4 nach Absitzen des l~iederschlages dekan- tiert. Die LSsung wir4 gegen CO 2 geschiitzt aufbewahr~ und gegea 0,1 n Salzs/~ure standardisier~. Dutch die LSsliehkeit yon KC1 enth~l~ die MaB15sung etwa 100 bis 200 ppm Kalium, welches unter Umsts bei 4er potentiometriseher~ Be- stimmung schwacher S~uren stSren karm. Es kann 4urch Behandela der LSsung mit einem Ionenaustauscher, der in seiner quaterni~ren Ammoniumform vorliegt, entfernt werden.

1 Analyt. Chemistry 3~, 172--173 (1962). Shel] Develop. Co., Emeryville, Calif. (USA). I~. Z r M ~

Die h~ufigere Verwendung yon Thioaeetamid (TAA) und )]A)TA im analy- tischen Trennungsgang und ffir quantitative Analysen befiirwortet G. C. K~IJNL Er bespricht die ausgezeichneten MSglichkeiten, die sieh besonders bei kombinierter Anwendung der beiden Reagentien ergeben. Die Metalle lassen sich dann naeh ihrem Verhalten in 4 Gruppen einteilen: 1. Metalle, die mit TAX in saurem Milieu als Sulfide ausfallen. 2. Metal]e, die in Anwesenheit yon ADTA und C~C12 uls Hydroxide ausfallen. 3. Metalle, die in Anwesenheit yon ADTA und CaCL z in ammoniak~lischem Milieu mit TAA als Sulfide ausfallen. 4. Metalle, die auch dann noch in LSsung bleiben. -- Fiir die Metalle Kup]er, Eisen, Zink und Chrom werden die verbesserten BestimmungsmOglichkeiten neben anderen Metallen auf dieser Grundlage aus- ffihrlich besprochen.

1 Chem. Weekhl. 58, 127--132 (1962) [Holl~ndiseh I. MAROO~ Z I ~ . ~ A : ~ N

S-Sulfonamidoehinoline, die J. H. :BILLMA~VST und 1:~. C]~ERNII'~ 1 herstellen, sind mSglicherweise als *elektive Beagentien liar Ag+, Hg 2+, Cu e+, Pb 2+, Co ~+ und Zn ~+ brauchbar, da mit diesen Metallen un]Ssliche, gefArbte (gelbe his rote) Chelate entstehen. Diese Chelate sin4 nicht nur in den wABrigen PufferlSsungen unlSslich (Acetat, p~ 5,2; Ammoniak-Acetat-Tartrat, pH 8,4; AmmonJak-Tar~rat, ohne p~- Angabe), in denen die Meta]lionen mit der 0,1 m ~eagenslSsung in 95~ Athanol oder Aceton iu der Hitze umgesetzt werden, sondern auch in dell iibliehen nichtpolaren organischen LSsungsmitteln sowie den polaren LOsungsmitteli1 Di- methylformamid, Pyridin un4 Nitromethan. Die mSglichen Strukturen der Kom- plexe (1:1 und 1:2) der 4 synthetisierten Verbmdungen (8-[p-Toluolsulfonamido]-